双通道差分式阻抗谱检测技术及仪器研究

龚应忠 管 亮* 冯新泸 王立光 刘汉臣 朱立业

1(后勤工程学院油料应用与管理工程系，重庆 401311) 2(成都军区联勤部油料监督处，成都 610041)



仪器装置与实验技术

双通道差分式阻抗谱检测技术及仪器研究

龚应忠1管 亮*1冯新泸1王立光1刘汉臣2朱立业2

1(后勤工程学院油料应用与管理工程系，重庆 401311)2(成都军区联勤部油料监督处，成都 610041)

阻抗谱检测的目的在于获取不同物质之间微弱的介电差异信息或同一物质的介电变化信息，并据此对其组成、结构及其变化特征进行分析。常规单通道的阻抗谱检测技术对于物质间的差异和变化信息检测易受传感器和样品体系等基底信号的影响。本研究提出了一种基于AD5933阻抗转换芯片简化阻抗测量的双通道差分式阻抗谱检测技术，并研制了检测仪器，在1～91 kHz频率范围内，对比分析了基底信号分别为200, 400和1000 mV，响应信号增加量0～100 mV时双通道差分和单通道检测的灵敏度，并考察了在激励峰峰值为18 V的条件下，汽油、柴油、喷气燃料及润滑油共7个样品在单通道，以空气及喷气燃料为参比的双通道差分检测的灵敏度差异。结果表明，单通道检测受基底信号影响较大，随基底信号增加，检测灵敏度降低；双通道差分式检测技术的灵敏度为单通道检测的1～2个数量级，且不受基底信号影响；以喷气燃料为参比的差分检测灵敏度分别是以空气为参比的差分检测及单通道检测的5～10倍及9～12倍，证实了通过合理选择参比样品，双通道差分检测能够极大地提高阻抗检测灵敏度。

阻抗谱； 差分； 阻抗转换芯片AD5933； 燃料油

1 引 言

阻抗谱是一种非入侵[1]、快速[2]的检测技术[3，4]，在电化学、生物阻抗、腐蚀监测等领域发挥着重要作用。阻抗测量的自动平衡电桥法、电压电流法、射频电压电流法等需多模块集成电路，不利于小型化[5]。基于网络分析法的AD5933阻抗转换芯片，具有高精度、易于小型化等优点，被广泛应用于生物阻抗[6～8]、传感器特性[9,10]及油品质量[11,12]等分析领域。其相应的仪器设计主要集中在小型化、增大量程、提高精度和自动测量等方面[13～15]，但都局限于单通道直接测量的模式，在实际应用中对于介电及阻抗性能差异小的体系，不能有效消除传感器和样品体系本身等带来的基底信号(如叉指电容传感器基材的影响无法消除)，使得样品之间或者样品变化后微弱的阻抗差异信息淹没在各种基底信号之中，降低测量精度[16]。

为提高介电及阻抗检测精度，提出了基于AD5933阻抗测量芯片的双通道差分式阻抗谱检测技术，此技术能够获取样品之间微弱的介电差异信息，并能有效消除传感器和样品体系等带来的基底干扰信号。

2 实验部分

2.1 双通道差分及常规单通道检测灵敏度理论分析

对于常规单通道检测，当U0交流激励作用于样品传感器时，则样品被激励后的I0及电压电流间相位角φ由物质的介电性能(介电常数，电导率)决定，具体如下[17]：

(1)

其中，U*= U0，I*= I′ + iI″，I0= (I′2+iI″2)1/2，tan()=I″/I′。对于线性的介电响应，则测量的样品阻抗为[17]：

(2)

包括样品和传感器在内的测量系统的复阻抗可以表示为：

(3)

其中，R0为测量传感器的纯电阻，ωL0为测量传感器的纯电感，1/ε*(ω)C0为测量传感器和样品的纯电容。由于阻抗谱测量过程中采用的电容式传感器，因此纯电感ωL0可以忽略不计，纯电阻R0可以认为其是一个与传感器材质、几何参数相关的固定值；C0为电容式传感器的电容值，ε*为测量样品的复介电常数。因此，式(3)又可以写为：

(4)

阻抗谱测量的实质是获取不同样品之间由于介电常数的不同带来的阻抗测量信号的差异，测量所得响应信号为Z*(ω)，由填充于电容式传感器电极之间的材料的复介电常数的变化引起。对A、B两个样品常规单通道阻抗谱测量模式，能够获取的两者之间的阻抗谱差异信号为：

(5)

根据灵敏度的定义可知，此时阻抗谱检测的灵敏度为[18]：

(6)

(7)

此时，传感器电容和样品本身复介电常数基底对测量结果的影响得到了较好的抑制，同样的将样品A和B都在参比C下进行差分式测量，则类似的：

(8)

其相应的灵敏度为：

(9)

由式(9)可知，差分式阻抗检测的灵敏度仅受样品与参比的介电性能差异的影响，通过选择合适的参比(其介电性能与待测样品相差较小)，可将差异降至最低；与常规单通道阻抗检测相比，此方法能有效提高检测灵敏度，且检测不受传感器基底的影响。

2.2 差分检测仪器整体设计

所提出的双通道差分式阻抗谱检测技术是将双通道差分检测技术和AD5933阻抗谱检测芯片结合，既有效利用了AD5933阻抗检测芯片高效的阻抗检测功能，又利用双通道差分式检测对基底信号的去除效果。其整体设计如图1所示。

图1 基于AD5933阻抗检测芯片的双通道差分式阻抗谱检测仪系统框图Fig.1 System block diagram of two-channel and differential impedance spectroscopic instrument based on AD5933

AD5933阻抗检测芯片的作用在于：发生激励信号，并对放大、调理后的采集信号进行阻抗谱解析处理，充分利用了AD5933阻抗检测芯片的阻抗谱检测功能，避免了复杂的阻抗谱信号发生，及调理硬件电路设计。利用双DAC芯片MAX532内部的一组电阻网络和运算放大器，实现激励信号的可变增益放大，从而达到数字动态调节激励信号峰峰值、适应高阻抗体系的目的。激励信号同时作用于样品传感器和参比传感器，然后用具有宽带宽差分输入、单端输出、电压控制可变增益放大器LMH6503实现参比传感器和样品传感器信号的差分运算，从硬件设计上去除传感器等带来的基底信号的影响。利用双DAC芯片MAX532内部的另外一组电阻网络和运算放大器，实现采集信号的放大、调理，并使之适应于AD5933阻抗检测芯片对采集信号的要求。OP37运算放大器实现对AD5933输入信号的直流偏置，以适应AD5933芯片对采集信号的要求。单片机选用NXP公司的LPC1756芯片，通过I2C通讯接口与AD5933通讯，实现设置采集参数，发送采集指令和采集数据等；通过SPI通讯接口实现对MAX532芯片的设置，从而实现对激励信号增益和采集信号增益的设置。上位机软件在Visual Studio 2010平台上用Visual Basic.net语言实现。

2.3 差分设计关键电路

上述设计中，用于实现差分式设计的关键电路如图2所示。经过待测、参比样品后的信号通过MAX4203缓冲器，为后续的处理提供高速、低噪的响应信号。此响应信号通过LMH6503进行差分扣除基底信号。经差分后的信号为幅值较小的交流信号，不适应ADC量程，因此通过MAX532对响应信号进行增益放大，放大方式与AD5933输出信号的调理放大一致。AD5933输入信号需要VDD/2的直流偏置，设计用OP37将该增益后的差分信号叠加直流偏置，以适应AD5933对输入信号的要求及ADC量程，从硬件电路设计上消除了传感器基底信号的影响。

图2 差分信号调理电路Fig.2 Schematic circuit of differential module

表1 仪器总体性能指标

Table 1 Two-channel and differential impedance spectroscopy instrument performance index

指标Performanceindex范围Range精度Precision频率Frequency(kHz)1～1000.0005激励峰峰值Excitationvoltage(V)0.2～230.0001差分芯片输入Differential(LMH6503)inputvoltage(V)0.02～2.30.0001输入峰峰值Input(toAD5933)voltage(V)0.1～50.0001

2.4 检测仪器总体性能指标

设计并制造的差分式阻抗谱检测仪器总体性能指标如表1所示。总体性能指标的激励峰峰值通过控制AD5933激励峰峰值档位及MAX532输出增益码实现；差分芯片输入是单通道或差分检测时输入差分芯片LMH6503的交流响应信号，受差分芯片LMH6503输入电压、电流限制，其值在表1所述范围内；输入峰峰值受AD5933量程限制，0.1 V是能稳定检测响应信号的最低输入电压。

2.5 实验样品及方法

2.5.1 灵敏度分析 介电性能不同的样品受激励后引起输入响应信号的峰峰值和(或)相位的变化，AD5933内部将该获取的响应信号通过离散傅里叶变换转换成阻抗的实部、虚部响应。若需获取确切的阻抗实部、虚部值时，需要通过已知阻抗预先校准确定增益系数，未知阻抗用获取的阻抗响应乘以该增益系数得到，由灵敏度的定义可知，增益系数不影响对仪器灵敏度的分析。因此，为便于分析灵敏度，假设被测样品仅引起输入响应信号峰峰值变化，以200，400及1000 mV表示传感器引起的基底信号，不同介电性能的样品引起的输入信号增加量V在0～100 mV的单通道及差分式检测阻抗响应差异对灵敏度进行分析。

2.5.2 实际油品分析 以1个汽油(Gasoline)、1个喷气燃料(Jet Fuel)、2个柴油(Diesel 1和 2)及3个润滑油(Lubricant 1～3)共7个油样为对象，在单通道(Single channel)检测，以空气(Reference by air)及喷气燃料(Reference by jet fuel)为参比的差分式检测方法下进行阻抗检测，验证差分式检测在提高检测灵敏度中的效果。采样时，激励电压峰峰值为18 V，采样频率范围1～91 kHz，采样间隔 200 Hz。

3 结果与讨论

3.1 单通道及差分检测灵敏度分析

以200，400和1000 mV为基底，输入信号增加量为0～100 mV时，单通道及差分采集的阻抗实部及虚部响应分别如图3所示。在同一基底信号下，实部及虚部阻抗响应随输入信号增加量的增大呈规律性增大(减小)。差分检测在不同的基底时，阻抗响应的变化量基本一致，即基底信号不影响差分式检测的灵敏度。而单通道则随着基底信号的增大，实部及虚部阻抗响应变化量呈明显较小的趋势，且明显小于差分检测的阻抗响应变化量。由2.5.1节可知，可直接通过阻抗响应的变化确定检测灵敏度，用阻抗响应的变化除以介电常数引起的输入信号变化V即为灵敏度，因V一致，则阻抗响应变化越大，灵敏度越高。

图4 80 kHz阻抗实部响应信号变化量Fig.4 Effective variation of impedance spectroscopy real data at 80 kHz

通常，分析阻抗灵敏度时，单独对实部及虚部进行分析，且以实部分析为主[18]，根据图3中单通道阻抗实部响应变化在80 kHz左右最为灵敏，提取不同基底，80 kHz时随着输入信号增大的阻抗实部响应有效变化量，根据检出限的定义，超出3倍标准差的信号为有效变化信号Real data，结果见图4。差分检测有效信号变化量大，且不同基底检测结果几乎一致；而单通道检测不仅响应灵敏度低，且受基底影响大，随着基底信号的增大，输入信号增加引起的响应信号明显减小。以上分析结果表明，单通道检测受基底影响，输入信号增加量引起的阻抗响应明显减小，即随着基底信号的增大灵敏度降低。差分检测效果明显优于单通道检测，输入信号增加量引起的阻抗响应变化相差在1～2个数量级，且不受基底的影响，能够提取输入信号本身的差异，从而提高检测灵敏度。

3.2 实际样品分析

7个油样分别在单通道，以空气及喷气燃料为参比的差分测量时，采集的阻抗实部响应如图5所示。几乎在整个频率范围内，以喷气燃料为参比的差分式检测采集得到的样品间的阻抗实部响应差异明显大于单通道及以空气为参比的差分式检测，现提取全频段范围内其余油样与喷气燃料阻抗实部响应的差异，以该频率范围内阻抗实部响应差异的均值Meandiff表示，计算公式如下：

(10)

式中，i为采样时的频率点序号，n为采样频率总点数，ISi sample, method为油样sample在检测方法下第i个频率点的阻抗实部响应。根据上述公式计算得到的Meandiff结果如图6所示。

图5 油样实部数据Fig.5 Real data of impedance spectroscopy for 7 samples

图6 样品与喷气燃料间的差异信号Fig.6 Real data of mean differential impedance spectroscopy between jet fuel and other samples

由图6可知，以空气为参比的差分式采集整体优于单通道直接测量，而以喷气燃料为参比的差分采集阻抗实部响应明显优于单通道及以空气为参比，差异均值是单通道测量的9～12倍，是以空气为参比的5～10倍。由3个润滑油样品的测量结果可知，在单通道测量时，几乎无法区分3个润滑油，而差分式检测能有效区分。以上结果表明，差分式设计能有效提高检测灵敏度，对于差异较小的样品有较好的区分作用；空气与油品介电性能相差较大，差分信号本身较大，即差分检测时的基底差较大，因此以空气为参比的差分检测对样品区分性不如以喷气燃料为参比的差分检测，与理论分析及灵敏度实验分析结果一致，证实了合理参比下的差分式检测能有效提高检测灵敏度。

4 结 论

基于AD5933阻抗检测芯片的双通道差分式阻抗谱检测技术能够较大地提高阻抗谱检测灵敏度，并有效去除传感器、样品体系本身等基底信号带来的影响，检测效果明显优于单通道检测方法；灵敏度试验结果表明，单通道检测灵敏度受基底影响较大，随基底增大阻抗响应变化量明显减小，差分式设计能有效减小基底差从而显著提高检测灵敏度。实际油样的分析结果证实了差分式设计在提高检测灵敏度的效果，为其在介电性能相差较小的体系中的应用奠定基础。

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(Received 8 July 2015; accepted 20 August 2015)

This work was supported by the National Natural Science Foundation of China (No.21205136)

Research on Two-channel and Differential Impedance Spectroscopy Measurement Technology and Instrument

GONG Ying-Zhong1, GUAN Liang*1, FENG Xin-Lu1, WANG Li-Guang1, LIU Han-Cheng2, ZHU Li-Ye2

1(DepartmentofOilApplicationandManagementEngineering,LogisticalEngineeringUniversity,Chongqing401311,China)2(OilTechnicalSupervisionOffice,LogisticsDepartmentofChengduMilitaryArea,Chengdu610041,China)

Dielectric difference analysis is important for impedance spectroscopy, which is the basis of dielectric materials composition, structure and performance characteristics analysis. As for normal single channel impedance spectroscopy measurement technique, substrate signals resulting from sensor substrate and so on will weaken the dielectric difference dramatically. In this work, a new impedance spectroscopic technique has been proposed, which is characterized by two-channel and differential detection methods and based on AD5933 impedance converter chip. In the frequency range of 1-91 kHz, experiments have been performed with the excitation signal differences from 0 mV to 100 mV under the substrate signal of 200, 400 and 1000 mV for new two-channel and differential and normal single channel impedance spectroscopic methods. Seven oil samples including gasoline, diesel fuel, jet fuel and lubricating oils have also been tested by the methods of single channel detection, differential detection with the

of air and jet fuel under the excitation voltage of 18 Vpp. The results showed that the impedance response sensitivity of two-channel and differential detection was 1-2 orders of magnitude of the normal single channel detection and free from the influence of substrate signal. For the oil samples, the impedance response sensitivity of differential detection with reference by jet fuel was 5-10 times of differential detection reference by air and 9-12 times of single channel detection, respectively, which proved that the differential detection could improve impedance detection sensitivity and eliminate the effect of substrate signal significantly.

Impedance spectroscopy; Differential; Impedance converter chip AD5933; Fuels and lubricants

10.11895/j.issn.0253-3820.150546

本文系国家自然科学基金青年基金 (No. 21205136)、重庆市应用基础与前沿研究(一般)项目(No. cstc2014jcyjA0592)、重庆市研究生科研创新项目(No. CYB14101)资助

2015-07-08收稿；2015-08-20接受

* E-mail: gl_200122@163.com