如何获得准确的灰分测定结果

段改花

（大唐韩城第二发电有限责任公司，陕西渭南 715400）

如何获得准确的灰分测定结果

段改花

（大唐韩城第二发电有限责任公司，陕西渭南 715400）

作为煤质化验中一个重要的常规项目，灰分检测结果的准确程度将成为评价煤炭质量的重要技术依据，对煤炭企业的经营效益具有直接的影响。其操作简便但易忽略其操作的准确性，导致检测结果的准确度降低，本文就对煤的燃烧过程、灰分测定程序设定进行了分析，对如何得到较为准确的灰分测定结果进行了阐述。

灰分测定 测定程序 准确性 措施

在日常化验煤质分析中，我们发现相当一部分化验员，每天都在做试验，但并不了解试验操作中需要遵守的程序或条件的来源和依据，有时为了简化流程、节约时间而盲目操作，造成化验结果失真。以灰分测定为例，为了尽快得到试验结果，试验员往往不考虑样品的实际情况，一次性全部塞进高温炉进行灼烧，得出测定结果不超出重复性限或再现性差，即认定试验合格，这样往往会得到不准确的结果还不自知。

1 煤的燃烧过程分析

煤在高温下燃烧，煤中的各种矿物质经过各种复杂的物理化学变化最终形成的产物，称为煤的灰分产率，日常简称为煤的灰分。反应条件不同，灰分产物不同，灰分结果自然不同。所以，为了得到较为完全的灰分结果，煤质专家经过大量的试验，反复试验论证，认为煤中硫化物在500℃基本分解完全，而500℃碳酸盐开始分解，800度℃左右，煤的分解氧化反应基本完全结束，所以设定灰化温度为815℃，在设计灰化程序时，为了避免灰化过程中产生的硫氧化物与碳酸盐分解物相互反应，尽可能在硫氧化物生成的分解排出后，再开始碳酸盐的分解。

2 灰分测定程序设定分析

依据对灰分燃烧过程分析，在500℃左右适当停留，再升温至800℃，将有效避免了灰化过程中硫氧化物与碳酸盐分解物的反应，也保证了煤中其他成分的充分氧化分解，据此，结合国际标准，我国灰分测定标准制定了完全满足煤样灰化要求的缓慢灰化法，并将其作为仲裁方法，为了方便日常生产工作，也给出了其它的试验方法。

缓慢灰化法测定程序如下：将煤样放入在不高于100℃通风良好的马弗炉中，在不少于30分钟的时间内加热至500℃保持30分钟，然后再继续升温至815℃，灼烧一小时。

由上述程序来看，不高于100℃是为了保证煤样不发生爆燃，不少于30分钟升温至500℃并保持30分钟，是为了保证煤中硫氧化物以一定的速率分解完全并溢出，而后升温至815℃灼烧一小时为了保证碳酸盐类分解完全。

3 保证灰分测定准确性措施

由灰分测定过程中主要反应可以看出，要保证煤样灰分测定的准确性，除了保证足够的温度、氧气外，避免生成物之间的相互反应也是保证试验准确的重要措施。 缓慢灰化法完全满足以上要求，所以被作为仲裁方法使用，因其需要时间长，常规性试验应用不多。日常操作中，快速灰化法较常用，经常使用的有快灰仪、工业分析仪、缓慢入炉法等。

试验室批量试验使用快灰仪、工业分析仪等仪器测定时，因为采用统一的灰皿、 系统设定的程序来进行操作，试验员不需要进行特别的操作，但需要注意以下两点：

一是仪器的定期校验。按照仪器操作规程，用标准煤样对仪器进行校准，确保仪器，否则因为系统误差，表现出煤样重复性限良好但实际试验结果已发生偏倚。

二是煤样称量后，注意要摊平，避免局部过厚，造成反应物不能及时排出，导致试验结果偏大。

使用马弗炉进行灰分快速测定时，需要特别注意以下几点：

一是注意将煤样放入炉内时，要先在炉口稍事放置，再逐渐逐排推入炉中逐渐灰化。这样做，既防止了煤样容易爆燃引起试验作废的风险，同时因为炉门口温度相对较低，碳酸盐分解较少，而硫化物能够大量分解，较大限度的避免了二者大量交叉反应。

二是同样牵涉到马弗炉的校正，炉温及恒温区需要按时校正。

三是煤样称量后也需要注意样品摊平的问题，避免试验结果偏大。

四是马弗炉必须通风良好。与挥发分测定切换使用的马弗炉，灰分测定前必须注意检查烟囱是否打开。

4 结语

一个简单的灰分试验，也是结合煤炭燃烧原理多次反复论证才确定的试验程序。所以在日常煤化验操作中，化验员只有严格遵守操作程序，才能得出可靠的灰分测定结果，从而为生产运行提供可靠的依据。

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