稳定性肥料中尿素残留差异率的测定方法

卫志东

（安徽省产品质量监督检验研究院化工室，安徽合肥230051）

稳定性肥料中尿素残留差异率的测定方法

卫志东

（安徽省产品质量监督检验研究院化工室，安徽合肥230051）

介绍了稳定性肥料中尿素残留差异率的测定方法及注意事项。

稳定性肥料；尿素残留差异率；脲酶抑制剂

稳定性肥料是在普通复混肥中加入尿酶抑制剂的新型肥料。土壤中尿酶的活性都比较强，普通肥料施入土壤，酰胺态尿素在土壤尿酶作用下转化为氨、二氧化碳和水，很快失去肥效。而加入尿酶抑制剂后可以抑制尿素的水解速度，减少铵态氮的挥发和消化。尿酶抑制剂主要分为无机物和有机物两大类。无机物主要是分子量大于50的重金属化合物如Cu、Ag、Ni等元素的不同价态离子；有机物包括对氨基苯磺酰胺、酚类、醌及取代醌类、酰胺类化合物及其转化物等。HG/4135-2010标准规定尿素残留差异率为25%。通过检测肥料中尿素残留差异率，可为尿酶抑制剂加入量提供依据，减少尿素的损失，提高肥料利用率。尿素残留差异率测定的影响因素较多，步骤繁杂。通过作者多年对稳定性肥料检测和对标准的研究，将方法中一些难点归纳总结供大家参考。

1　实验部分

1.1实验原理

尿素与二乙酰一肟（DAM）产生显色反应，在氨基硫脲、磷酸和硫酸存在时，可以消除或减少多种干扰因素。将稳定性肥料和对照肥（尿素）在同样温度、时间及土壤环境条件下检测尿素含量，从而计算尿素残留差异率。

1.2实验试剂

（1）二乙酰一肟（DAM）溶液：称取2.5g二乙酰一肟（C4H7NO2，CAS号为57-71-6）溶于水，定容100mL。

（2）氨基硫脲（TSC）溶液：称取0.25g氨基硫脲（CH5N3S，CAS号为79-19-6）溶于水中，定容100mL。

（3）混酸溶液：将85%磷酸300mL和98%浓硫酸10mL加入至100mL水中，定容500mL。

（4）显色剂：将25mL二乙酰一肟溶液和10mL氨基硫脲溶液加入至500mL混酸溶液中。

（5）尿素（对照肥料，符合GB2440标准的农用尿素）。

（6）尿素标准溶液（0.25g/L，尿素为国家标准样品）。

（7）缓冲液：称取22.25g磷酸氢二钠和17.00g磷酸氢二钾，定容至2L。

（8）风干土：耕层土壤（0～20cm，pH为5.5～8.5）风干研磨，过2.00mm筛备用。

1.3尿素标准曲线绘制

用0.25g/L尿素标准溶液配制0.025g/L尿素标准溶液，分别移取0.025g/L尿素标准溶液0.0、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00mL于50mL容量瓶中，分别加入30mL显色剂，在沸水浴中加热30min，然后立即在流动的自来水中降温至15min，再定容。此尿素标准系列分别为0.00、0.025、0.500、0.100、0.150、0.200mg尿素。用分光光度计在520nm波长比色，测定吸光度，以吸光度为横坐标，尿素标准溶液含量为纵坐标，绘制标准曲线。尿素标准溶液曲线如下图1。

图1　尿素标准曲线

表1　不同含量尿素标准溶液所测的吸光度

1.4实验步骤

1.4.1尿素含量（U）测定及试样称样量m2计算

用GB/T8572-2010标准检测出稳定性肥料中总氮含量（X1%），GB/T2440.1-2010检测出对照肥料（尿素）的总氮含量为（X2%）。称取样品锥形瓶中，加入100mL缓冲溶液，常温振荡30min，取出立即过滤，移取1.00mL滤液定容至100mL，再从100mL容量瓶中移取1.00mL溶液于50mL容量瓶中，加入30mL显色剂，轻摇2s后放入沸水浴加热30min，取出立即在流动自来水中降温15min，用水定容至50mL，在分光光度计520nm波长处比色，测定吸光度，从标准曲线上查出尿素含量m，则：

1.4.2尿素残留差异率（dU%）测定

称取10.00g风干土4份，置于锥形瓶中，分别加入100mL缓冲溶液，在其中两个瓶中称取样品m2（g），另两瓶称取对照肥（尿素）1.00g。同时在往复式振荡器（160r/min）振荡10min，取出放入37℃恒温培养箱（4个锥形瓶放在小型振荡器上），连续振荡培养24h后取出，立即过滤，移取1.00mL滤液，定容至100mL。从100mL样品中移取1.00mL溶液于50mL容量瓶内，加入30mL显色剂，轻摇2s后放入沸水浴中30min，取出立即在流动的自来水中降温15min，用水定容至50mL。用分光光度计在520nm波长处比色，测定吸光度，在标准曲线上查找尿素含量。

式中：A—样品中尿素含量，mg；B—对照肥（尿素）中尿素含量，mg。

肥料中尿素残留差异率检测数据见表2，可见对照肥中尿素含量变化不大。

表2　肥料中尿素残留差异率检测数据

1.4.3不同用量营养土的实验

分别称取0.0、0.5、10.0、20.0g营养土于4个锥形瓶，各加入1.00g尿素、100mL缓冲溶液、1.00g稳定性肥料，测定尿素残留差异率，检测结果如表3和图2所示。

表3　不同用量营养土的尿素残留差异率

图2　不同质量营养土的尿素残留差异率曲线

从图2可以看出，营养土用量对尿素残留差异率影响不大，建议加入10.0g土壤。

1.4.4浸提温度的选择

在5个锥形瓶中各加入1.00g尿素、1.00g稳定性肥料、10.0g土壤和100mL缓冲溶液，分别在25℃、30℃、37℃、40℃、50℃培养后测定尿素残留差异率，结果如表4和图3。

表4　不同浸提温度下的尿素残留差异率

图3　不同浸提温度下的尿素残留差异率曲线

由图3可以看出，在25℃～37℃范围内尿酶活性随温度升高而加强，37℃左右尿酶活性达到最高点，之后随温度升高而降低，因此建议37℃培养。

2　注意事项

（1）尿素的选择：标准溶液的尿素必须是国家标准样品，对照肥料中尿素符合GB2440的农业尿素标准。

（2）风干土必须是黑色肥沃土壤，粉碎过2mm筛，且测pH值。

（3）保温时间24h且连续，浸提温度选择37℃。

（4）显色剂及尿素标准稀释液必须现配现用。

（5）样品称样量严格按照比色测定后计算得出。

[1]GB/T8572-2010，复混肥中总氮含量测定国家标准[S].

[2]GB/T2440.1-2007，尿素中总氮含量测定国家标准[S].

[3]HG/T4135-2010，稳定性肥料化工部标准[S].

10.3969/j.issn.1008-553X.2016.04.048

O655.1；TQ441.41

A

1008-553X（2016）04-0127-03

2016-02-05

卫志东（1966-），男，毕业于无锡轻工学校，工程师，从事化工产品分析检测工作，13965029395，chaoyyinwei@163.com。