ICP-OES法测定1Cr18Ni9Ti中Ti元素

姜帅，刘权，田碧英

（1.重庆市计量质量检测研究院，重庆 401123；2.重庆市涪陵食品药品检验所，重庆 408000）

ICP-OES法测定1Cr18Ni9Ti中Ti元素

姜帅1，刘权1，田碧英2

（1.重庆市计量质量检测研究院，重庆 401123；2.重庆市涪陵食品药品检验所，重庆 408000）

运用ICP-OES法测定1Cr18Ni9Ti中Ti元素，替代用化学分析方法GB/T223.16《钢铁及合金化学分析方法变色酸光度法测定钛量》测定，通过对ICP-AES控制条件的选择，确定了Ti元素的测定谱线，使用1Cr18Ni9Ti的冶金标样绘制工作曲线并对上述元素进行了准确度、精密度及加标回收试验。

1Cr18Ni9Ti；ICP-OES法

0 引言

不锈钢1Cr18Ni9Ti被视为普通的不锈钢，其组织类别为奥氏体。其中18、9分别代表其中铬（%）、镍（%）的含量。钛的含量范围下限一般由所含碳的百分数经过公式计算得出，而上限一般不超过0.80%。1Cr18Ni9Ti主要用于制作耐酸容器及设备衬里，抗磁仪表、医疗器械，具有较好耐晶间腐蚀性。

目前国家标准分析方法有GB/T223.16《钢铁及合金化学分析方法变色酸光度法测定钛量》，虽然化学方法的准确度和精密度都比较高，但分析程序长，操作复杂，并且显色时易受到环境的影响，溶解时加入化学试剂较多，同时加入的掩蔽剂量很难准确把握，导致结果会出现一定的误差。为此，我们通过大量的实验，采用ICP-OES法可快速测定钛元素，节省大量物力和人力。本文采用1Cr18Ni9Ti的冶金标准样品绘制工作曲线，选择了元素的最佳光谱谱线，测定了样品中钛的含量。方法简便，精密度准确度均良好。

1 实验部分

1.1 主要仪器与试剂

电感耦合等离子体发射光谱仪：ICAP6300型，美国Thermo公司；钢铁标样：1Cr18Ni9Ti；钛标准溶液；盐酸：ρ约1.19g/mL，分析纯；硝酸：ρ约1.42g/ mL，分析纯；水为蒸馏水；万分之一电子天平。

1.2 实验方法

称取试样0.1000g于100mL锥形瓶中，加入王水10mL低温溶解，剧烈反应结束后，加高氯酸1mL-2mL，继续加热至冒高氯酸烟，取下，冷却，稀释至100mL，混匀，过滤，弃去最初滤液。将此溶液导入ICP进样系统中，测定元素分析线的发射强度。

1.3 分析谱线的选择

表1

需要逐个考察其干扰情况，查看谱线的谱峰干扰、谱线的线性关系、背景轮廓和强度值的对比、谱线强度等信息。由于试样中Cr含量较高，经过对样品溶液多次吸喷，根据左右背景扣除位置和最大积分是否居中、工作曲线线性关系情况、及与标准样品测试结果的对比情况进行综合考虑，本文推荐使用在波长334.941nm处测定钛的强度。同时钢标样绘制的校准曲线相关系数必须大于0.999才能保证后续分析的准确性。

1.4 ICP仪器工作参数的选择及光谱的优化

开启ICP-OES，进行测量前仪器至少运行1h，形成稳定的等离子炬焰。测量最浓校准溶液，根据仪器6300Duo提供的操作程序和指南调节仪器参数：气体流速，火炬位置，入射狭缝，出射狭缝，光电倍增管电压，分析线波长，预冲洗时间，积分时间。

通过对仪器的RF功率、雾化器压力、观测高度等要素条件进行了试验，结合实际情况选择了下表仪器工作参数（表1）。

2 分析结果与讨论

2.1 方法的精密度（n=10）（表2）

表2

2.2 ICP的测定值与标准值的结果对比（表3）

表3

[1]朱苏宝．步进冷床几种上钢系统特点及参数计算方法［J］．冶金设备，2015(1):68～71.

[2]张荣滨，荣崎.优特钢棒材冷床技术［J］.山西冶金，2016,39(1):49～53.

[3]方英传，方英传.高速上冷床系统的设备功能及调试方法，第七届（2009年）中国钢铁年会论文集.

[4]李继.棒材短距离高速上冷床系统［P］.中国专利：ZL2012 1 0524601.3，2014,7,30.

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1671-0711（2016）10（下）-0126-02