刘方 聂婷婷 沈汪洋 等
摘要:以粳米为主要原料,辅以虫草培养基,通过双螺杆挤压技术制备富含虫草素的粳米复合米。选取虫草培养基含量、含水量、套筒温度、螺杆转速4个技术参数为主要因素,制得糊化度较低的富含虫草素的粳米复合米(简称虫草复合米),确定最佳参数。通过快速黏度仪(RVA)、差示量热扫描仪(DSC)等测得品质指标。最佳工艺参数为:虫草培养基含量30%、含水量50%、套筒温度80 ℃、螺杆转速250 r/min。检测数据显示虫草复合米的蛋白质、脂肪以及虫草素含量明显高于粳米。
关键词:虫草素;粳米;复合米;挤压
中图分类号:TS213.3;S567.3+5 文献标识码:A 文章编号:0439-8114(2016)04-0997-05
DOI:10.14088/j.cnki.issn0439-8114.2016.04.045
Preparation of Compound Japonica Rice with Cordycepin
LIU Fang1,NIE Ting-ting1,SHEN Wang-yang1,2,YAO Di1,GUO Ji1,CHEN Xuan1,
YANG Guo-yan1,ZHOU Jian1,2,GAO Hong3,CHENG Wei3
(1.College of Food and Science Engineering, Wuhan Polytechnic University,Wuhan 430023,China;
2.Hubei Collaborative Innovation Center for Processing of Agricultural Products, Wuhan 430023,China;
3.Institute of Agri-products Processing and Nuclear-agricultural Technology ,Hubei Academy of Agricultural Sciences, Wuhan 430064,China)
Abstract:In this experiment, polished restructuring japonica rice was taken as the main raw material, supplemented by cordyceps culture medium, the restructuring japonica rice rich in cordycepin was prepared by a twin-screw extrusion techno logy. Select media content, moisture content, barrel temperature, screw speed as the main factors, the lower the degree of compound rice with cordycepin was obtainedand the optimal parameter were analyzed.Through rapid viscometer (RVA), diffe rential scanning calorimetry(DSC), the quality parameters were measured. And the optimal parameters were: cordyceps culture medium content 30%, water content 50% , barrel temperature 80 ℃, screw speed 250 r/min.The data showed that protein, fat and cordycepin content was significantly higher than those of polished japonica rice.
Key words:cordycepin; japonica rice; restructuring rice; extrusion
复合米(重组米)是一种高浓度营养的强化米,指淀粉类原料添加各种营养强化物质,用人工方法造粒、糊化、干燥制成与天然大米相似之颗粒[1]。它在碎米利用、营养强化、功能调配、工业生产等方面具有独特的优势。早在20世纪80年代,一些发达国家就己生产人造米,其优点是:人造米的粒形、粒度酷似大米,色泽相似;因主要成分是大米,故主要基础营养成分和食味与普通大米相近;可根据需要进行营养强化,可针对不同人群制成各种强化米;原料选择上广泛,能将碎米等资源充分利用,挤压膨化工艺中经过了高温熟化,易贮藏、易蒸煮[2]。
北虫草,又称北冬虫夏草、蛹虫草,其营养和药用价值可与冬虫夏草媲美,其主要功效成分虫草素的含量甚至远远超过了野生冬虫夏草。虫草素即3′-脱氧腺嘌呤核苷,是一种核苷类抗生素。虫草素具有抗癌、抗菌、消炎、抗病毒、调节人体内分泌和增强人体免疫功能,具有良好的临床应用前景[3,4]。研究表明虫草素有抗菌、抗病毒[5]、抗肿瘤[6],增强免疫力,调节代谢和预防心血管疾病等作用。由于天然冬虫夏草资源的短缺与消费者对相关虫草资源的旺盛需求,促进了以大米为培养基的人工栽培北虫草生产规模的大幅增长。据不完全统计,2013年北虫草日均产量为11.85 t[7]。而以大米或碎大米为原料的北虫草子实体被采收后,残留了大量的废弃培养基。研究表明(表1),北虫草培养基中虫草素的含量与子实体相近甚至更高。虫草培养基中蛋白质和淀粉含量较高,蛋白质达16.5 g/100 g,氨基酸含量为11.7%,故虫草培养基有较高的利用价值。
虫草复合米是将虫草培养基和粳米通过粉碎、配比、制粒、烘干等一系列工序精制而成的新型主食。虫草复合米食用方便,口感细腻,营养全面,易消化吸收;虫草复合米不易产生“回生”现象,便于长期存储。
1 材料与方法
1.1 材料和试剂
粳米购于武商量贩超市(产于东北),虫草培养基由湖北省农业科学院农产品加工与核农技术研究所提供。
试剂:淀粉酶(河南豫中生物有限公司)。
五水合硫酸铜、硫酸钾、碘化钾、氢氧化钠、五水合硫代硫酸钠、甲基红、无水乙醚、95%乙醇、硫酸、盐酸、硼酸、溴甲酚绿指示剂、亚甲基蓝指示剂等均为国药集团(分析纯)。乙腈为德国Merck公司(色谱纯)。
1.2 仪器
FW100 高速万能粉碎机(天津市泰斯特仪器有限公司),RVA super4快速黏度分析仪(瑞典波通仪器公司),Q-10型差示扫描量热仪(美国TA公司),DS32 Ⅱ双螺杆挤压膨化机(济南赛信机械有限公司),TG16-WS台式高速离心机(湖南湘仪实验室仪器开发有限公司),SB-5200 DTN超声波清洗机(宁波新芝生物科技股份有限公司),Aailent 1260 高效液相色谱仪。
1.3 方法
1.3.1 虫草复合米的加工工艺 复合米加工技术是人造米加工技术的改进和延伸,人造米加工技术最先由美国的Cox J和Cox D在20世纪80年代后期研究开发而成。工艺流程为:原料→粉碎→混合调质→制粒→冷却→微波烘干→冷却→分级→包装[8]。
虫草培养基和粳米分别粉碎后,按照一定比例加入到搅拌器,添加适量水分,在搅拌机内充分混合调质,然后送入双螺杆挤压机。在挤压机内,物料受到高强度地剪切、挤压和高温成熔融状态,淀粉限制性糊化,然后在高压下从机头模孔处挤出,被旋切刀切成米粒形状。米粒在风机的作用下,冷却、分散、输送进入凉米器进行冷却,冷却一段时间后,送入微波烘干机进行烘干,达到安全水分后,再次冷却、分级和包装。
1.3.2 单因素试验
1)虫草培养基的含量。虫草培养基的含量关系到虫草素的含量,通过预试验得知通过双螺杆挤压过程后虫草素的含量损失极少,影响可以忽略,但考虑到虫草培养基的添加量对复合米的糊化度影响,故以复合米的糊化度[9]作为目标值对虫草培养基的添加量进行选择。拟定原料含水量为40%,套筒温度为80 ℃,螺杆转速为250 r/min,考察不同的虫草培养基含量对复合米的影响。
2)含水量。以复合米的糊化度作为目标值对原料水分进行选择。根据虫草添加量单因素试验结果,选取虫草培养基含量为30%,预定套筒温度为80 ℃,螺杆转速为250 r/min,考察不同的含水量对复合米的影响。
3)套筒温度。双螺杆挤压机主要分三区,第I区为喂料区,第Ⅱ区为挤压区,第Ⅲ区为熟化区,本试验第I区喂料区选择80 ℃,第Ⅲ区熟化区为70 ℃,主要考虑第Ⅱ区挤压区不同温度对虫草复合米的成型影响。挤压区温度越高,糊化度越高。反之,糊化度越低。为保证复合米具有良好的蒸煮性能和感官品质,本工艺对原料进行限制性糊化。拟定虫草培养基含量为30%,原料含水量为40%,螺杆转速为250 r/min,考察不同的套筒温度对复合米的影响。
4)螺杆转速。螺杆转速也影响糊化度,转速越大,物料在机内停留的时间越短,糊化度越低。以复合米的糊化度作为目标值对螺杆转速进行选择。选取蟲草培养基含量为30%,原料含水量为40%,套筒温度为90 ℃,考察不同的螺杆转速对复合米的影响。
1.3.3 正交试验 以单因素试验为基础,选取虫草培养基含量、原料含水量、螺杆转速、套筒温度为因素,以糊化度为指标,进行了正交试验,因素与水平见表2。
1.3.4 虫草复合米的营养成分测定及安全性评价
1)虫草素的测定。对核苷物质的检测方法,主要分为光谱法和色谱法两类,色谱法主要包括有薄层色谱扫描法(TLCS)、毛细管电泳法、高效液相色谱法(HPLC)和紫外分光光度法等,而目前较多的用于测定虫草素的方法是HPLC法[10]。本试验虫草素依照NYT 2116-2012测定。
2)基础营养成分。蛋白质参照GB5009.5-2010测定;脂肪参照GB/T5512-2008测定;淀粉含量参照GB/T5009.9-2008测定;含水量参照GB 5497-1985测定。
3)虫草复合米的安全性评价。依据《保健食品检验与评价技术规范》2003版,用虫草复合米作为受试样品进行小鼠急性经口毒性试验,在两周内观察小鼠中毒和死亡情况。
1.3.5 RVA测定 用快速黏度分析仪测定淀粉黏滞特性,用TWC配套软件进行分析。测定按AACC规程要求,即含水率不同,对应称取粳米粉或复合米粉,加蒸馏水的量不同。
测定中,加热过程从25 ℃开始至95 ℃,以12 ℃/min的速率进行加热,然后在95 ℃保温3 min;冷却过程从95 ℃开始至25 ℃,以12 ℃/min的速率进行冷却,然后在25 ℃保温5 min[11]。搅拌器初始10 s内转速为960 r/min,之后维持在160 r/min。淀粉的黏滞性用以RVU为单位的黏滞性谱(RVA)来表示,1RVU=12 mPa.s。
1.3.6 DSC测定 用杜邦坩埚称取5 mg左右的粳米粉或复合米粉,按1∶2(质量比)的比例加入重蒸水,制备成样品,密封后置于4 ℃冰箱中隔夜,用差示扫描量热仪(DSC)进行测定。扫描温度范围为10~100 ℃,扫描速率为10 ℃/min。测定时以空坩埚作为对照,载气为氮气,氮气的流速为20 mL/min。
1.3.7 糊化度 糊化度按照酶水解法进行[12-15]。
2 结果与分析
2.1 单因素试验结果
2.1.1 虫草培养基的含量 依照初定的水分含量、套筒温度和螺杆转速,分别选取20%、25%、30%、35%、40%的虫草素培养基进行单因素试验(图1)。从图1可以看出,当虫草素含量为20%~25%糊化度呈上升趋势,25%~30%时糊化度下降,30%~35%时糊化度随虫草素含量增加而升高,其中虫草素为30%时,糊化度最低。虫草素复合米以糊化度为标准,糊化度越低越好,因此,选择30%的虫草素培养基。
2.1.2 套筒温度 选取30%虫草培养基、水分含量为40%、螺杆转速为250 r/min,选取套筒温度分别为70、80、90、100、110 ℃进行单因素试验(图2)。从图2可以看出,当套筒温度为70~80 ℃,糊化度随温度升高而不变,当温度在80~90 ℃时,糊化度随温度升高而降低,在90~110 ℃糊化度随温度升高而升高,其中温度为90 ℃,糊化度最低。
2.1.3 原料含水量 选取30%虫草培养基、套筒温度为90 ℃、螺杆转速为250 r/min,选取含水量分别为35%、40%、45%、50%、55%进行单因素试验(图3)。从图3可以看出,当含水量在35%~40%糊化度随含水量增加而下降,当含水量为40%~45%糊化度随含水量增加而升高,其中含水量为40%时,糊化度最低。
2.1.4 螺杆转速 选取30%虫草培养基、套筒温度为90 ℃、含水量为40%,选取螺杆转速分别为200、250、300、350、400 r/min进行单因素试验(图4)。从图4可以看出,当螺杆转速为300 r/min时,糊化度最低。
2.2 正交试验结果
选取虫草培养基含量、含水量、套筒温度、螺杆转速4个主要参数为因素,试验结果见表3。由表3可知,C>A>B>D,最优方案为A3B4C1D1,即虫草素含量为30%,含水量为50%,套筒温度为80 ℃,螺杆转速为250 r/min,按照此条件进行验证试验,测得糊化度为68.58%,低于其他各组。
2.3 虫草复合米的安全性评价及营养分析
2.3.1 虫草复合米的安全性评价 在两周观察期内小鼠未见明显中毒症状,亦无小鼠死亡,MTD值大于15.0 g/kg(BW),按急性毒性分级标准评价,该受试样品属无毒级。
2.3.2 虫草复合米的营养成分测定
1)虫草素的测定。由表4和图5、图6、图7可知,虫草复合米样品溶液中虫草素的浓度为2.48 μg/mL,从而得知虫草复合米中虫草素的含量为0.496 g/kg。
2)基础营养成分。基础营养成分见表5。
2.4 RVA测定
快速黏度分析仪(RVA)特征值主要用峰值黏度、崩解值、最终黏度和回生值等表示(表6)。由表6可知,虫草复合米的峰值黏度、保持黏度、崩解值、最终黏度和回生值均低于粳米,其峰值时间则高于粳米。表明虫草复合米具有良好的热糊稳定性和冷糊稳定性,感官品质较普通粳米好。
2.5 DSC测定
DSC测定结果见表7。由表7可知,复合米的起始温度、峰值温度高于粳米,热焓值低于粳米,这种现象可以作如下解释:玻璃态向高弹态的转变实际上是淀粉链段从有序到无序的过程,而复合米经过挤压已经实现了一定程度的无序化,所以在转变过程中所需的热量要少。
3 小结
虫草复合米的最优参数条件是虫草培养基添加量为30%,含水量为50%,套筒温度为80 ℃,螺杆转速为250 r/min。虫草复合米安全性好,营养丰富,淀粉含量变化很小,蛋白质和脂肪的含量增加,虫草素的含量为0.496 g/kg。虫草复合米食用方便,口感细腻,营养全面,易消化吸收,不易产生“回生”,便于长期存储。
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