岳小鹏 蔺奕存 徐永建
(1.陕西科技大学轻工与能源学院,陕西省造纸技术及特种纸品开发重点实验室,陕西西安,710021;2.华南理工大学制浆造纸工程国家重点实验室,广东广州,510640)
·酯化木素·
酯化木素用于PBS-CTMP纤维复合材料界面改性的研究
岳小鹏1,2蔺奕存1徐永建1
(1.陕西科技大学轻工与能源学院,陕西省造纸技术及特种纸品开发重点实验室,陕西西安,710021;2.华南理工大学制浆造纸工程国家重点实验室,广东广州,510640)
木素与脂肪族酰氯通过酯化反应得到酯化木素,将酯化木素作为界面改性剂改性化学热磨机械浆(CTMP)纤维,并将其应用于聚丁二酸丁二醇酯(PBS)-CTMP纤维复合材料,研究了酯化木素对改性后CTMP纤维制备复合材料性能的影响。接触角测定数据表明,与未反应木素相比,酯化木素的疏水性提高。PBS-CTMP纤维复合材料的力学性能显著提高,以质量分数为2.0%(相对于纤维)的酯化木素(以棕榈酰氯,n(—COCl)∶n(—OH)=3∶2合成)表面处理的纤维制备的复合材料,拉伸强度、冲击强度和弯曲强度分别较未处理CTMP纤维制备的复合材料提高了25.1%、22.4%和19.3%。扫描电镜(SEM)分析表明,以酯化木素处理过的纤维与基体之间,表现出更好的相容性。另外,在复合材料制备中加入酯化木素改性CTMP纤维,使复合材料的剪切黏度表现出一定程度的增加,但总体而言,在复合材料体系中添加酯化木素改性CTMP纤维对其加工性能影响不大。
PBS;CTMP纤维;复合材料;酯化木素;界面改性
(*E-mail: yuexiaopeng@sust.edu.cn)
随着不可再生资源的日益枯竭和人类环保意识的逐步提高,以天然植物纤维材料与生物可降解脂肪族聚酯材料复合制备环境友好的复合材料[1],成为近年来研究领域的重点与热点之一。与其他可降解脂肪族聚酯(如聚乳酸、聚己内酯)相比[2],聚丁二酸丁二醇酯(PBS)具有熔点高、耐热性能好、热分解温度高、不易发生热变形、在力学性能上接近通用塑料等优点[3];同时价格比较合理,是制备可降解生物质复合材料的理想塑料基体。通过与木质纤维原料的共混,能有效降低成本,提高其综合性能,亦可缓解石油危机与白色污染的威胁。
化学热磨机械浆(CTMP)是将植物纤维原料经过化学预处理与机械分离得到的纸浆,其表面富含疏水性木素,与化学浆相比,CTMP在聚合物基体的复合材料制备方面具有良好的应用潜力。目前,以CTMP纤维与聚合物基体制备复合材料的研究已有部分相关报道。S.Ren等人[4]分别以热磨机械浆(TMP)纤维和化学浆纤维与聚丙烯(PP)共混制备了复合材料,发现在用量为60%时,以TMP纤维制备的复合材料的弹性模量明显上升,而以化学浆纤维制备的复合材料则表现出一定程度的下降。陈礼辉等人[5- 6]以马尾松TMP纤维和聚丙烯等为原料制备了复合材料,并就原料的配比进行了研究。X.L.Cai等人[7]研究了混有表面接枝CTMP纤维的聚苯乙烯(PS)复合材料,结果表明,接枝纤维比未处理纤维具有更强的纤维-基体相互作用,且以经接枝处理后的CTMP纤维制备所得复合材料的力学性能,均较未处理的有了较大的提高。而目前由脂肪族聚酯和CTMP纤维制备的复合材料的性能和界面黏附性的研究较少[8]。
亲水性木质纤维与疏水性聚合物基体的极性差异,是制约木素复合材料性能提高的关键问题之一[9]。同时,亲水性纤维间会形成氢键,在复合材料的制备过程中,纤维往往会凝聚成团,引起分布不均[10]。通常以偶联剂或增容剂,如硅烷偶联剂[10-11]、异氰酸酯类偶联剂[12]及各种极性与非极性单体的共聚物、接枝物等[13]对复合材料进行界面改性,是提高复合材料性能的有效手段。
作为仅次于纤维素的第二大天然高分子,木素在高分子材料领域中具有广泛的应用,如以其制备聚氨酯、酚醛树脂、环氧树脂等方面[14-16]。通过对木素的化学改性,可在其大分子上引入反应活性部位,以提高聚合物-木素的相容性[17]。目前,对木素的长链衍生化反应已经实现。如木素可分别与羧酸、酰氯或酸酐反应[18-19]得到长链酯化木素。然而到目前为止,木素酯化衍生物的应用,得到的关注相对较少。作为木质纤维的主要成分之一,木素及其衍生物与木质纤维表现出良好的相容性。同时,长链酯化木素的疏水性侧链与聚合物基体也具有良好的相容性。因此,长链酯化木素可能作为大分子偶联剂,在改善复合材料的两相界面相容性方面起到一定的作用。
本研究以木素和脂肪族酰氯通过酯化反应合成长链酯化木素(EL),将其作为界面改性剂改性CTMP纤维,并应用于PBS-CTMP纤维复合材料。通过接触角的测定对EL的表面活性进行表征,对复合材料的力学性能、流变性能进行研究,并通过形貌学分析对两相界面进行表征。
1.1 材料与仪器
PBS,商品号ECONORM 1201,山东淄博汇盈新材料公司,使用前,在85℃下干燥4 h备用;云杉CTMP纤维(纤维质均长度1.87 mm,长径比59),广东冠豪高新技术有限公司提供;木素:俄罗斯樟子松碱木素,湖南骏泰浆纸有限公司(质均相对分子质量9640,分散度1.28,羟基含量3.9 mmol/g,根据文献[20]以31P-NMR法测得);1-甲基咪唑,分析纯,南京南试化学品有限公司;1,4-二氧六环(纯度99%),天津天力化学试剂有限公司;辛酰氯(纯度98%),棕榈酰氯(纯度98%),上海阿拉丁试剂有限公司。
Nexus 5700傅里叶红外变换光谱仪(FT-IR),美国Nicolet公司;DAT1100接触角分析仪,德国FIBRO公司;5565万能拉力试验机,美国INSTRON公司;POE 2000冲击测试仪,美国INSTRON公司;RHEOLOGIC5000毛细管流变仪,意大利CEAST公司;JSM- 6390扫描电镜,日本JEOL公司。
1.2 酯化木素的制备
将10.0 g木素溶于200 mL 1,4-二氧己环中,置于装有搅拌器、回流冷凝管及氮气导管的三口烧瓶中。搅拌15 min使其完全溶解,通氮气保护10 min,置于50℃恒温水浴中。以滴液漏斗向其中滴加辛酰氯或棕榈酰氯,15 min内滴加完毕。加入10 mL 1-甲基咪唑作为催化剂,继续通氮气并搅拌,反应24 h。至反应终点,向其中加入200 mL乙醚结束反应,在分液漏斗中以500 mL去离子水洗涤混合物2次,1-甲基咪唑随水相排除。在醚相中加入200 mL环己烷,过滤得到酯化木素,并用大量去离子水洗涤,真空干燥备用。
酯化木素相对得率按公式(1)计算。
(1)
式中,Y为酯化木素的相对得率(%);ms为酯化木素的质量(g);m为木素质量(g)。
1.3 CTMP纤维的表面预处理及复合材料的制备
在10000 r/min的转速下,以标准纤维疏解机将CTMP纤维疏解1 min。处理后的CTMP纤维抄造成定量为600 g/m2的手抄片,手抄片干燥后,干解离为蓬松状的纤维,于105℃下干燥12 h备用。
将酯化木素以2%的质量分数溶于N,N-二甲基甲酰胺中,在搅拌条件下将溶液均匀地喷在CTMP纤维表面。酯化木素用量为纤维质量的1%~5%。处理后CTMP纤维于105℃的鼓风干燥箱中干燥12 h后备用。
通过熔融共混制备PBS-CTMP纤维复合材料,复合材料的加工在密炼机上进行,加工温度130℃,转子转速25 r/min。在温度为140℃的平板硫化机上将复合材料模压成厚度约为1.5 mm和4 mm的片材,冷压至室温出模,切割成拉伸样条和冲击样条。复合材料中CTMP纤维的质量分数为30%。
1.4 检测与表征
使用KBr压片法,在傅里叶红外变换光谱仪(FT-IR)上对碱木素和酯化木素的红外光谱进行检测。
将PBS与酯化木素热压成薄片,在接触角分析仪上测定与水的接触角。
分别按照GB/T 1040.1—2006和GB/T 9341—2008在万能拉力试验机上对复合材料的拉伸性能及弯曲性能进行测定。按照GB/T 1843—2008在冲击测试仪上对复合材料的冲击性能进行测定。
PBS及复合材料的流变性能在毛细管流变仪上进行测定。设定温度140℃,毛细管直径15 mm,口模比30∶1。
冲击样条在液氮中淬断,喷金后,采用扫描电镜(SEM)进行形貌观察,加速电压15.0 kV。
2.1 酯化反应及酯化木素的表征
在不同n(—COCl)∶n(—OH)条件下,木素与辛酰氯、棕榈酰氯进行酯化反应,反应结果如表1所示。由表1可见,木素与辛酰氯或棕榈酰氯反应所得酯化木素的相对得率都随着n(—COCl)∶n(—OH)的增加而增加。当n(—COCl)∶n(—OH)超过1∶1时,酯化木素相对得率增长率随着n(—COCl)∶n(—OH)的增大而放缓,表明木素中的可反应羟基逐渐为—COCl 所取代。
受空间位阻的影响,木素与棕榈酰氯的反应活性低于与辛酰氯的反应活性。因此,与棕榈酰氯的反应产物在乙醚萃取后,更多的未反应木素留在1,4-二氧六环中。因此,木素与棕榈酰氯反应得到的酯化木素的相对得率低于与辛酰氯反应产物的相对得率。
注 EL1~EL4为木素与辛酰氯反应生成的酯化木素,EL5~EL8为木素与棕榈酰氯反应生成的酯化木素。以下同。
由于疏水性长链的引入,酯化木素的表面活性表现出很大的改变,与水的接触角较未反应木素增大。由表1可知,n(—COCl)∶n(—OH)超过1∶1时,酯化木素与水的接触角均大于81°。且木素与棕榈酰氯反应得到的酯化木素和水的接触角要大于与辛酰氯反应得到的酯化木素的接触角。这可能是由于棕榈酰氯具有更长脂肪族支链的原因。
酯化木素中这几个吸收峰强度的增加,证明了酯化木素中长链烷基结构的增多。3400 cm-1处出现的特征吸收峰由—OH的伸缩振动引起,酯化木素中相应峰值的降低,也表明木素大分子中的—OH与—COCl发生反应。
2.2 PBS-CTMP纤维复合材料的力学性能
考虑到酯化木素的产量、表面活性、经济性等因素,选用EL2和EL7对CTMP纤维进行预处理并制备PBS-CTMP纤维复合材料。酯化木素的用量对复合材料力学性能的影响见表2。
表2 PBS-CTMP纤维复合材料的力学性能
由表2可知,当EL2用量较低时,复合材料的强度随EL2用量的增加而提高。当EL2用量达到2%时,以经表面处理的PBS-CTMP纤维复合材料的拉伸强度和弯曲强度达到最高值,较未处理CTMP纤维制备的复合材料提高19.6%和15.3%。当EL2用量为3%时,以经表面处理的CTMP纤维制备的复合材料冲击强度达到最高值,较未处理CTMP纤维制备的复合材料提高24.1%;当EL2用量为2%时,较未处理CTMP纤维制备的复合材料提高16.1%。以上研究结果表明,用于表面处理的酯化木素用量过高反而不利于复合材料力学性能的提高。有研究表明,复合材料的界面趋于饱和时,继续增大增容剂的用量,复合材料就会以三元共混物的形式存在[21]。过量的酯化木素在纤维表面形成一个多分子层,纤维与基体间的界面结构变得不均一,引起复合材料力学性能的下降。
另由表2可知,以EL7表面处理的纤维制备的复合材料的拉伸强度、冲击强度及弯曲强度的最高值均出现在EL7用量为2%时。此外,以EL7处理后纤维制备的复合材料的拉伸强度和弯曲强度高于以EL2处理后纤维制备的复合材料。这有可能是EL7含有更长的脂肪族侧链,可在界面上与聚合物基体分子链形成更强的相互缠结结构,从而提高了纤维与聚合物基体之间的界面结合强度。
2.3 PBS-CTMP纤维复合材料的流变性能
流变性能对复合材料的加工性能有重要影响,毛细流管仪的剪切流场在一定程度上可模拟真实的挤出过程。为了评价酯化木素的添加对复合材料流变性能的影响,采用高压毛细管流变仪对复合材料的流变行为进行表征。
图2为PBS与复合材料的高压毛细管流变曲线。由图2可知,PBS与复合材料均表现出非牛顿流体的流变特性。在相同温度下,剪切黏度随着剪切速率的提高而下降,表现出剪切变稀的假塑性流变特性。当剪切速率较低时,特别是当剪切速率低于100 s-1时,剪切黏度对剪切速率的依赖性很高。此时,可通过改变剪切速率快速调整复合材料的黏度,提高复合材料的流动性,降低能耗,提高生产效率,这对于实际生产具有重要意义[22]。
图2 PBS及其复合材料的毛细管流变曲线
由图2还可以看出,CTMP纤维的添加,提高了复合材料的流动阻力,致使复合材料剪切黏度提高。在高剪切速率下,复合材料的流变性变化不明显;而在低剪切速率下,剪切黏度显著增大。M.L.Becraft等人[23]在研究玻璃纤维增强聚乙烯-聚丙烯复合材料的流变行为时,也发现了类似的现象。这可能是由于纤维的加入使得复合材料的刚性增大,同时纤维和基体分子链之间接触加速,彼此间的堆积密度增大[24]。
当CTMP纤维经过酯化木素表面处理后,复合材料的剪切黏度有一定的增加,这有可能是由于木素的结构特性造成的。木素的玻璃化转变温度(Tg)为90~180℃[25],复合材料的加工温度接近木素的玻璃化温度。在复合材料的制备过程中,塑化木素增大了纤维与PBS大分子链之间的内摩擦力,导致剪切黏度增大。此外,由图2还可以看出,在相同的剪切速率下,以EL7处理过纤维制备的复合材料的剪切黏度略高于以EL2处理过纤维制备的复合材料。这可能是由于酯化木素的脂肪支链在加工过程中与PBS基体直接接触,相比EL2,EL7含有更长的脂肪族侧链,在加工过程中EL7与基体之间会形成更强的相互缠结结构,增加了纤维与基体之间的摩擦力,表现为熔融黏度的增加。总体来说,酯化木素的加入未使复合材料的流变性能发生显著的变化。
图3 不同酯化木素处理CTMP纤维制备复合材料断面的SEM照片
2.4 PBS-CTMP纤维复合材料的形貌表征
为进一步了解CTMP纤维在基体中的分布及两相界面结合的情况,采用SEM对CTMP纤维及复合材料的形貌特征进行表征。
CTMP纤维与复合材料断面的SEM照片如图3所示。由图3(a)可见,CTMP纤维长度较长,长径比较大,且具有复杂的空间取向。由图3(b)可见,在以未处理CTMP纤维制备的复合材料的断面上,出现了一些不规则的孔洞。这可能是由于CTMP纤维在样品淬断时被脱拔出基体所致,这也说明了纤维与PBS基体两者之间界面结合强度较低。同时较大的孔洞也说明了纤维在PBS基体中容易发生团聚。图3(c)为以2% EL2处理后的CTMP纤维所制备的复合材料的断面,由于纤维脱离而产生的孔洞明显减少,大部分纤维被部分包埋在基体中,且两相的界面较未处理样品更紧密,说明两相之间存在一定的黏附力。图3(d)为以5% EL2处理后的CTMP纤维制备的复合材料的断面,断面上出现了一些不规则的孔洞,这与复合材料的力学性能研究结果一致,即过量的酯化木素不利于复合材料两相界面结合力的提高。图3(e)、图3(f)分别为以2%和5% EL7处理后的CTMP纤维制备的复合材料的断面照片,从中也可观察到类似的形貌学特征,此外,从图中可以看出,以2% EL7处理的CTMP纤维与基体间的界面结合状况优于以2% EL2处理的CTMP纤维,这与力学性能的研究结果一致。
木素与脂肪族酰氯通过酯化反应得到酯化木素,将酯化木素作为界面改性剂改性化学热磨机械浆(CTMP)纤维,并将其应用于制备聚丁二酸丁二醇酯(PBS)-CTMP纤维复合材料。
3.1 相比未反应木素,酯化木素疏水性显著提高,以其处理过的纤维与基体之间,表现出更好的相容性。
3.2 以酯化木素处理后的CTMP纤维制备的复合材料的力学性能明显提高。相比于未处理CTMP纤维制备的复合材料,以质量分数为2.0%(相对于纤维)的酯化木素(以辛酰氯,n(—COCl)∶n(—OH)=1∶1合成)表面处理的CTMP纤维制备的复合材料的拉伸强度、冲击强度和弯曲强度分别提高了19.6%、16.1%和15.3%。以棕榈酰氯合成得到的酯化木素处理的CTMP纤维制备的复合材料表现出更好的力学性能。相比于未处理纤维制备的复合材料,以质量分数为2.0%(相对于纤维)的酯化木素(以棕榈酰氯,n(—COCl)∶n(—OH)=3∶2合成)表面处理的纤维制备的复合材料的拉伸强度、冲击强度和弯曲强度分别提高了25.1%、22.4%和19.3%。
3.3 添加酯化木素,使复合材料的剪切黏度表现出一定程度的增加。但总体而言,在复合材料体系中添加酯化木素对其加工性能影响不大。
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(责任编辑:刘振华)
Interfacial Modification Effect of Esterified Lignin in Poly (butylene succinate)-Chemi-thermo Mechnical Pulp Fiber Composites
YUE Xiao-peng1,2,*LIN Yi-cun1XU Yong-jian1
(1.CollegeofIndustryandEnergy,ShaanxiProvinceKeyLabofPapermakingTechnologyandSpecialtyPaper,ShaanxiUniversityofScience&Technology,Xi’an,ShaanxiProvince, 710021; 2.StateKeyLabofPulpandPaperEngineering,SouthChinaUniversityofTechnology,Guangzhou,GuangdongProvince, 510640)
Aliphatic chains were introduced into the macromolecule of soda lignin using aliphatic acyl chlorides as esterification reagents. The data of contact angle showed that the hydrophobicity of esterified lignin (EL) was enhanced as compared to the original lignin. EL was further used as interfacial modifier in poly (butylene succinate) (PBS)-chemi-thermo mechnical pulp (CTMP) fiber composites. As a result, the composites with enhanced mechanical properties were obtained, the tensile, impact and bending strengths were increased by 25.1%, 22.4% and 19.3%, respectively compared with those of the specimen without any treatment when 2% EL (on fiber) (synthesized by palmitoyl chloride,n(—COCl)∶n(—OH)=3∶2) was used. Furthermore, the improved interfacial bonding between treated fibers and matrix was verified by SEM images. The shear viscosity of composite was increased due to the addition of EL at the beginning of processing procedure, but in general, the rheological behaviors of composites were not significantly changed.
PBS; CTMP fiber; composites; esterified lignin; interfacial modification
岳小鹏先生,博士,讲师;主要从事生物质复合材料的研究。
2015-11-26(修改稿)
华南理工大学制浆造纸工程国家重点实验室开放基金(201469);陕西科技大学学术带头人团队项目(2013XSD25)。
TS721
A
10.11980/j.issn.0254- 508X.2016.08.004