龙头鱼中二甲胺的含量测定

◎徐佳杭，卢衍东，易会建（.浙江赞宇科技股份有限公司，浙江 杭州 30009；.浙江公正检验中心有限公司浙中分公司，浙江 义乌 3000）

龙头鱼中二甲胺的含量测定

◎徐佳杭1，卢衍东2，易会建2
（1.浙江赞宇科技股份有限公司，浙江 杭州 310009；
2.浙江公正检验中心有限公司浙中分公司，浙江 义乌 322000）

采用分光光度计法测定，在波长434 nm处比色定量测定龙头鱼中的二甲胺。标准系列溶液所测得对应的吸光度对其二甲胺含量作线性回归来绘制标准曲线，得回归方程为y=0.013 86x-0.027 93，相关系数为0.999 35。此次试验线性良好，r2=0.999，试样提取液中二甲胺检出限为0.3 μ g/mL，重现性良好，R SD值为1.29%，加标回收率在100.70%～108.30%。

龙头鱼；二甲胺；紫外分光光度法

龙头鱼（Bombay duck），灯笼鱼目，龙头鱼科，学名Harpadon nehereus；分布于太平洋、印度北部的河口，为沿海中、下层鱼类，是中国沿海常见食用鱼类。龙头鱼富含蛋白质，可以维持钾钠平衡，消除水肿，提高免疫力，调低血压，缓冲贫血，有利于生长发育。富含胆固醇，能够维持细胞的稳定性，增加血管壁柔韧性，增加免疫力。富含镁，提高精子的活力，增强男性生育能力。同时，也有助于调节人的心脏活动，降低血压，预防心脏病；调节神经和肌肉活动、增强耐久力。二甲胺是一种低分子有机物，广泛存在自然环境和水产品中，通过呼吸、误食、皮肤接触途径对眼和呼吸道有强烈的刺激作用。液态二甲胺接触皮肤可引起坏死，眼睛接触可引起角膜损伤、混浊。现采用紫外分光光度计法对龙头鱼中二甲胺的测定进行方法确认。

1　试验部分

1.1仪器与试剂

1.1.1试验仪器

紫外分光光度仪，高速台式离心机，分析天平，涡漩振荡器，恒温水浴锅。

1.1.2试验试剂

①7.5%三氯乙酸溶液：准确称取7.5 g三氯乙酸固体至100.0 mL容量瓶，用水定容至100.0 mL。②铜氨试剂：分别准确称取20.0 g醋酸铵和0.2 g硫酸铜至洁净烧杯中，加入20.0 mL水溶解；同时准确称取10.0 g氢氧化钠溶于20.0 m L水中，待冷却，混合上述两种溶液，在加入20 mL浓氨水，用水定容至100.0 mL，常温避光保存。③5%二硫化碳苯溶液：准确量取5.0 mL二硫化碳至100.0 mL容量瓶，并用苯溶液定容（在通风厨下进行）。④30%冰醋酸溶液：准确量取30.0 mL冰醋酸至100.0 mL容量瓶中，加入水稀释至刻度。⑤二甲胺盐酸盐：纯度99%。⑥二甲胺标准储备液：精确称取0.090 5 g二甲胺盐酸盐标准品，用适量的水溶解并定容至100.0 mL，制成500.0 μ g/mL二甲胺标准溶液，4 ℃冰箱保存，有效期6个月。⑦二甲胺标准工作液：准确移取5.0 mL二甲胺标准储备液，用水稀释定容至50.0 mL，制成50.0 μ g/mL二甲胺标准溶液，4 ℃冰箱保存，有效期3 d。

1.2样品预处理

1.2.1试样制备

选取某市场有代表性的样品200.0～500.0 g，用干净容器存放，待测。

1.2.2样品提取

在50 mL刻度聚乙烯离心管中，准确称取该试样5.0 g，加入10.0 mL 7.5%三氯乙酸溶液，涡旋1 min，6 000 r/min离心15 min，取上清液；沉淀再用10.0 mL 7.5%三氯乙酸溶液提取一次，合并两次上清液，过0.45 μ m水相膜，用水定容至100.0 mL，4 ℃保存待测。1.2.3 校准曲线的绘制

取数支50.0 mL刻度聚乙烯离心管，分别加入0.2、 0.6、1.0、1.4、2.0 mL和3.0 mL二甲胺标准溶液，用水稀释至5.0 mL，空白为5.0 mL水同时测定。加入1.0 mL铜氨试剂摇匀；再加入10.0 mL 50%二硫化碳苯溶液。在50 ℃恒温水浴锅中水浴2 min，取出涡旋2 min，然后继续水浴2 min，再涡旋2 min；然后加入1.0 mL 30%冰醋酸溶液，斡旋1 min，混匀充分，5 000 r/min离心5 min，使苯层和水完全分开。

再将苯层移至另一干燥洁净试管中，加入适量无水硫酸钠去除水分。取适量上清液于1 cm比色皿中，以二硫化碳苯溶液为参比溶液，在434 nm波长处测量吸光度，同时测定空白吸光度值。以系列标准溶液中二甲胺质量数为横坐标，以扣除空白试样所测得的校正吸光值为纵坐标，绘制校准曲线。

1.2.4样品测定

根据样品中二甲胺含量，吸取5.0 mL样品溶液，按上述步骤（1.2.3）测定，减去空白试验所测定的吸光度，根据对应的校准曲线测得试样中二甲胺含量。

1.2.5空白试验

除不加试样以外，其余完全根据测定步骤进行平行操作。

1.3结果计算与表述

按以下公式进行计算试样中的二甲胺含量：

式中：C—试样中的二甲胺含量（m g/kg）；D—在校准曲线中测出的二甲胺含量（μ g）；V1—定容后的提取液体积（m L）；V2—样品测定所提取液体积（m L）；m—准确称取的试样重量（g）。

2　结果与讨论

2.1校准曲线和线性范围

配制二甲胺标准工作浓度系列，含量分别为10.0、30.0、50.0、70.0、100.0 μ g和150.0 μ g，用紫外分光光度计在434 nm波长处测量相应的吸光度，标准系列所测得对应的吸光度对其二甲胺含量作直线回归来绘制标准曲线，得回归方程为y=0.013 86x-0.027 93，相关系数为0.999 35，标准曲线见图1。

2.2精密度试验

在某市场购买某一批次龙头鱼样品，按照上述实验步骤对其本底做6个平行的测定。结果见表1。

2.3回收率试验

在测得该批次龙头鱼样品中二甲胺含量之后，对其进行加标试验，分别做6个平行的测定，并算得其回收率和相对标准偏差，结果见表2。

图1　二甲胺标准品标准曲线图

表1　精密度试验结果表

表2　龙头鱼中二甲胺加标回收试验表

3　结论

试验结果表明，该方法结果准确、可靠，标准系列所对应的吸光度对其二甲胺含量作直线回归来绘制标准曲线，得回归方程为y=0.013 86x-0.027 93,相关系数为0.999 35。此次试验线性良好，r2=0.999，试样提取液中二甲胺检出限为0.3 μ g/mL，重现性良好，RSD 为1.29%，回收率在100.70%～108.30%，适用于龙头鱼中的二甲胺的定量分析。

[1]夏涛.龙头鱼甲醛、二甲胺和氧化三甲胺含量的研究[D].广州：中山大学，2007．

[2]池叶艳，胡洋洋，郑元建，等.淡水鱼产品中二甲胺的含量分析[J].广东化工，2011，10（38）：143-144.

[3]贾佳，朱军莉，励建荣.气相色谱－氢火焰离子检测器检测海产品中的二甲胺[J].食品科学，2009，30（6）：167-170.

The Determination of Dimethylamine Concentration in Bombay Duck

Xu Jiahang1，Lu Yandong2，Yi Huijian2
（1.Zhejiang Polytron Technologies Inc，Hangzhou 310009，China；
2. Zhejiang Fair Test Venter Co. Ltd Zhejiang Branch，Yiwu 322000，China）

By the spectrophotometer，this papaer determined the leading fish in two methylamine colorimetry at the wavelength of 434 nm. The absorbance of standard series of solution measured corresponding of second methylamine content for linear regression to draw standard curve and regression equation y=0.013 86x-0.027 93，the correlation coefficient was 0.999 35. The test linearity was good，R2= 0.999，sample extraction two methylamine solution detection limit was 0.3 μg/mL，the reproducibility was good. The RSD values was 1.29%，the recovery rate between the 100.70%～108.30%.

Bombay duck； Dimethylamine； UV spectrophotometry

TS254

10.16736/j.cnki.cn41-1434/ts.2016.04.020