家用微波炉与干法灰化法前处理对稻谷中重金属镉检测结果的研究

◎蔡克东

（福建龙岩粮油质量监督检验站，福建 龙岩 364000）

家用微波炉与干法灰化法前处理对稻谷中重金属镉检测结果的研究

◎蔡克东

（福建龙岩粮油质量监督检验站，福建 龙岩 364000）

为了进一步简化操作步骤，实现环境友好型检测操作，该文建立了家用微波炉-原子吸收光谱法用来测定稻谷中重金属镉。该文选用家用微波炉与干法灰化法两种前处理方法分别测定稻谷中的重金属镉，并对两种方法测定的结果进行精确度、灵敏度等指标的比较，发现家用微波炉方法在各个测量指标发面均优于干灰化法。该研究为基层实验室进行重金属镉测定提供了科学依据，具有一定的实际意义。

干法灰化；微波消解；稻谷；重金属；镉；石墨炉原子吸收法

近年来，随着工业的发展，人口的增长，化肥农药的广泛使用，重金属含量超标问题屡见报道。所以，稻谷中重金属的含量也被纳入稻谷出库入库的重要指标。其中，长期摄入微量重金属镉在机体内蓄积可引起肝、肾慢性毒性，出现高钙尿、蛋尿、糖尿、氨基酸尿等，并导致负钙平衡，引起骨质疏松症[1]。因此，镉被作为世界上最优先研究的污染物之一，引起世界各国的重视[2]。目前，测定重金属镉大多采用石墨炉原子吸收法，通常采用干灰化法或湿消解法对样品进行前处理，这些传统消解技术手段繁琐，耗时长，易交叉污染，试剂用量较大，危险系数高，影响因素多，测定的准确度不易控制等[3]，而且在前处理过程中会产生有毒有害气体，不利于环境保护和实验人员身体健康。而家用微波炉消解是一种新的样品前处理方法，具有设备要求简单、消化效率高、实验结果准确度高、灵敏度高等优点。该试验采用家用微波炉消解对稻谷样品进行前处理，而后用石墨炉原子吸收法测定其中的重金属镉含量，并和干法灰化方法前处理进行试验结果比较。

1　材料与方法

1.1样品来源

原始样品稻谷分别于2016年3月抽取福建省龙岩市7个不同县市共24个样品（见表1）。

表1　样品稻谷产地表

1.2仪器与试剂

1.2.1主要仪器

TAS-990型原子吸收分光光度计，北京普析通用有限责任公司；微波炉；马弗炉（中一）上海实验电驴厂；电子天平JA1003，上海舜宇恒平科学仪器有限公司；砻谷机JLG4.5，浙江台州市粮仪厂；检验用碾米机JNMJ3，浙江台州市粮仪厂；JFSD-100粉碎机，上海嘉定粮油检测仪器厂。

烧杯、移液管、容量瓶等玻璃器皿分别用硝酸溶液洗涤，并用蒸馏水和去离子水进行多次洗涤，放在通风处晾干备用。

1.2.2主要仪器参数

原子吸收分光光度计测量参数见表2，原子吸收分光光度计仪器参数见表3，原子吸收分光光度计石墨炉法参数见表4。

表2　原子吸收分光光度计测量参数表

表3　原子吸收分光光度计仪器参数表

表4　原子吸收分光光度计石墨炉法参数表

1.3样品前处理方法

（1）干法灰化法。稻谷样品脱壳制成糙米，然后通过碾米机制成标准一级大米，糙米样品和一级大米样品粉碎成粉末，称取1.000 g（精确至0.001 g）试样于瓷坩埚中，先小火在可调式电炉上炭化至无烟，移入马弗炉500 ℃灰化6～8 h时，冷却。若有样品出现灰化不彻底时，加入1 mL混合酸在电炉上用小火加热，重复多次直至样品完全消化，放至室温，用硝酸（0.5 mol/L）将灰分溶解，用移液管将消化液移入10 mL容量瓶中，并用少量水多次洗涤瓷坩埚，将洗液一并移入容量瓶最后定容至刻度，容量瓶样液摇匀备用；同时做试剂空白。

（2）微波消解法。稻谷样品脱壳成糙米，通过碾米机制成标准一级大米，糙米样品和一级大米样品粉碎成粉末0.500 g（精确到0.00l g），置于100 mL聚四氟乙烯消解罐中，分别加入5 mL浓硝酸和2 mL过氧化氢溶液，混合溶液轻轻摇动使其充分接触，拧紧消解罐，放在家用微波炉里，先把微波炉调至160 W加热1 m in，再调至640 W加热1 m in，稍等3 m in再取出消解罐。放至室温后，将消解液放在电热板上进行除酸操作，用0.5 m ol/L硝酸转移至10 m L容量瓶中定容，同时做试剂空白试验。消解液呈无色(或微黄色)时，即可判断消解完全。

2　检测结果

对龙岩市2016年7个不同县市24个样品进行测定分析得出以下数据。

2.1干法灰化法的检测数据

干法灰化法的检测结果见表5和图1。

表5　干法灰化法的检测数据表

图1　干法灰化法的检测数据图

2.2家用微波炉消解法的检测数据

家用微波炉消解法的检测结果见表6和图2。

表6　家用微波炉消解法的检测数据表

图2　家用微波炉消解法的检测数据图

表5和表6结果显示，同一样品糙米的重金属镉含量比标一米含量高。稻谷中重金属镉分布的大致规律是糙米层含量最大，标一米含量次之。在提高大米加工精度的同时，可以降低大米中重金属镉的含量。同一样品采用家用微波消解法做前处理比干法灰化法测出来的结果在允许误差范围内会稍微高一些，说明在对样品进行干法灰化前处理时，坩埚对重金属镉有吸附作用，并且操作过程中易造成重金属镉的损失。

3　结果与讨论

①试验过程中所用的消解内罐、容量瓶、移液管、漏斗等容器在每次使用前均用硝酸溶液洗涤，并用蒸馏水和去离子水进行多次洗涤。②试验过程采用石墨炉原子吸收光谱法对稻谷重金属镉进行检测。试验表明，家用微波炉消解对稻谷进行前处理，用石墨炉原子吸收光谱法测定重金属镉方法简便，仪器设备要求更简单，数据准确，适合对稻谷中微含量重金属镉进行检测。③干法灰化过程中加入混合酸消化危险性比较大，温度控制不当易发生爆炸。④微波消解技术是近年来发展起来的试样消解技术。样品在密闭消解罐中，用硝酸和过氧化氢在高温高压下对待测样品进行消解处理[4]。家用微波炉消解样品时，微波使酸与样品充分接触，最大限度地发挥酸的作用，同时由于消解罐是密封的，避免了由于酸的挥发而造成的损失[5]。该技术具有耗时少、操作简单，待测元素损失少、污染小，工作效率高等优点。

4　结论

结论如下：①家用微波炉消解法具有操作简单、仪器设备要求低、试剂用量少等优点，有效地降低了检验人员的劳动强度，有效保护了检验人员的身心健康。②该研究推进了家用微波炉在稻米重金属分析中的具体运用。利用微波消解提取稻米中的重金属，大大提高了消解回收率，有效降低了环境污染，仪器设备更为简便符合现代样品预处理和绿色化学的发展要求[6]，具有较高的社会价值和现实意义，更适合基层实验室的普及应用。

[l]国家粮食局人事司组织编写.粮油质量检验员[M].北京：中国农业出版社，2006：28，51.

[2]候永清，章 聚.β-兴奋剂和乳化剂在肉鸡前期日粮中使用的效果[J].粮食与饲料工业，1996，19（3）：34-36.

[3]徐昌华.化验员必读[M].南京：江苏科学技术出版社，2002：155-156.

[4]孙玉玲，刘景振.微波溶样在元素检测方面的应用研究[J].中国公共卫生，2002，18（2）：231-232.

[5]王爱月，李永利.微波消解法测定食品中砷、汞元素的研究[J].河南预防医学杂志，2002，13（2）：106-108.

[6]倪小英.稻米重金属检测和前处理方法研究研究[D].长沙：湖南大学化学工程，2008.

Study on the Pretreatment of Heavy Metal Cadmium in Rice Detection Results of Domestic Microwave Oven and Dry Ashing Method

Cai Kedong
（Longyan， Fujian Grain and Oil Quality Supervision and Inspection Station， Longyan 364000， China）

In order to further simplify the procedures， and realization of environmentally friendly testing operation， this paper established a microwave oven - atomic absorption spectrometry method to determinate the heavy metal cadmium in rice. This paper selected the microwave oven and dry ashing method two kinds of pretreatment methods to determinate heavy metal cadmium in rice， and the measuring precision and sensitivity index of the results of the two methods were compared， which found that household microwave oven method in each measurement was superior to dry ashing method. This research offers a scientific basis for determination of heavy metal cadmium for the laboratory ， and has a certain practical significance.

Dry ashing； Microwave digestion； Rice； Heavy metal； Cadmium； Graphite furnace atomic absorption method

TS210.7；O657.31

10.16736/j.cnki.cn41-1434/ts.2016.08.015

蔡克东（1963-），男，福建诏安人，本科，工程师，主要研究方向为粮油工程。