响应面法优化人参超微粉碎工艺参数

郭常升，文连奎

（吉林农业大学食品科学与工程学院，吉林长春130118）

响应面法优化人参超微粉碎工艺参数

郭常升，文连奎*

（吉林农业大学食品科学与工程学院，吉林长春130118）

以人参为原料，通过高能纳米冲击磨将人参加工成超微粉体，对影响人参超微粉体的粉碎时间（X1）、水分含量（X2）、球料比（即质量比）（X3）与磨介球尺寸（X4）4个单因素进行研究。在此试验基础上，用Box-Behnken组合试验设计进一步优化试验条件。确定最佳条件如下：粉碎时间为6 h，水分含量为7.5%，球料比为3∶1，球尺寸为10 mm和12 mm的球各一半。通过BT-9300HT型激光粒度分布仪，在介质折射率为1.333，遮光率为15.43%的条件下，测得人参超微粉的中位径为8.205μm。对人参粉体的特性更深入的研究，从而使人参粉体在食品行业更好地发展。

响应面；优化；人参；超微粉碎

人参（Panax ginseng C.A.Mey）为五加科人参属多年生的宿根草本，别称黄参、神草、百草之王。人参的主根肉质肥厚，黄白色，圆柱形或纺锤形，是传统中药材［1］，目前作为新资源食品原料可应用于食品中。人参主产于中国东北、朝鲜、韩国、日本、俄罗斯东部，主要成分为人参皂苷，具有增加机体免疫功能、调节中枢神经系统、降血糖等功效［2-4］。

目前，人参除作为中药原料外，主要应用于人参食品加工，已有人参发酵酒、人参发酵醋、人参饮料、人参糖、人参米等产品及相关研究报道［5-8］。超微粉碎技术是近年发展起来的食品工程高新技术［9-12］，人参超微粉作为重要的半成品原料易于添加到人参食品中。本试验以人参为原料，采用高能纳米冲击磨加工成超微粉体，最大限度的保留原料中营养成分和功效成分，为人参食品的开发提供参考。

1　材料与方法

1.1材料与设备

1.1.1原料

生晒人参：购于吉林省抚松县万良人参市场，试验所选的人参为五年生，成熟度一致，无霉烂虫蛀。

1.1.2仪器与设备

BT-9300HT激光粒度分布仪：丹东百特仪器有限公司；CJM-SC－B01高能纳米冲击磨：秦皇岛市太极环纳米制品有限公司；FW100高速万能粉碎机、101型电热鼓风干燥箱：天津泰斯特有限公司；SFY-60A红外线快速水分测定仪：深圳冠亚电子科技有限公司。

1.2方法

1.2.1人参超微粉碎工艺流程

人参→预粉碎→前处理→超微粉碎→粒度测定→真空包装→成品

1.2.2人参超微粉碎工艺操作要点

1）预粉碎：采用高速万能粉碎机将人参进行粉碎，最大粒度达80目。

2）前处理：粗粉原料后，根据物料含水量的多少烘干（温度在40℃～50℃）到含水量在10%以下。按下启动按钮，设备开始正常工作。一般球磨时间为4 h～8 h或延长时间。

3）超微粉碎：按照试验设计要求，先将物料与磨球按照一定的体积比放入高能纳米冲击磨罐内，盖上端盖后拧紧螺丝，将拧好的罐体放入机器的套壳内，用螺母固定。按下启动按钮，设备开始正常工作。一般球磨时间为4 h～8 h或延长时间。当粉碎时间结束，打开机器，取出样品，通过标准筛将球料进行分离。

4）过100目～200目筛网后装袋包装，目的是防止一些分子形成软团聚。

5）将处理好的样品进行真空包装。

1.2.3试验设计

1.2.3.1单因素试验设计

以平均粒径为因变量，研究粉碎时间、水分含量、球料比、球尺寸等因素对人参超微粉碎工艺效果的影响。以水分含量7.5%，球料比3∶1，10 mm和12 mm的磨介球各一半，选择4、5、6、7、8 h 5个不同时间梯度进行试验，研究不同粉碎时间对人参超微粉工艺的影响；以粉碎时间6 h，球料比为3∶1，10和12的磨介球各一半，选择7.0%、7.5%、8.0%、8.5%、9.0%5个不同的水分含量对人参超微粉工艺的影响；以粉碎时间6 h，水分含量7.5%，10 mm和12 mm的磨介球各一半，研究球料比分别为1∶1、2∶1、3∶1、4∶1和5∶1不同的梯度对人参超微粉工艺的影响。以粉碎时间6 h，水分含量7.5%，球料比3∶1，用尺寸分别为6 mm和8 mm、8 mm和10 mm球各一半、10 mm和12 mm球各一半、12 mm和14 mm球各一半、14 mm和16 mm的磨介球作标准，研究不同尺寸的磨介球对人参超微粉工艺的影响。

1.2.3.2响应面试验设计

根据上述单因素试验的结果分析和Box-Behnken［13］原理，选取粉碎时间、球料比和球尺寸3个因素对人参超微粉工艺的影响效果，以超微粉体的平均粒径为响应值，设计三因素三水平的响应面进行试验，从而，进一步优化人参超微粉体的工艺条件。响应面试验因素与水平表如表1所示。

表1　响应面试验因素与水平表Table 1Factors and levels of response surface methodology

1.2.4测定方法［14-16］

超微粉粒度：激光粒度分布仪法；水分（%）：红外线快速水分测定仪法；人参总皂苷（以Re计）（%）：紫外分光光度计法

2　结果与分析

2.1单因素试验结果与分析

2.1.1粉碎时间对超微粉平均粒径的影响

粉碎时间对超微粉体平均粒径的影响见图1。

图1　粉碎时间对超微粉体平均粒径的影响Fig.1The Impact of crushing time the average particle size of superfine powder

由图1可知，随着粉碎时间的增加，人参超微粉的粒径逐渐减小，粉体越来越小，当粉碎时间达到6 h，粉体的粒径达到最佳状态。如果继续延长粉碎时间，粉体粒径不但没有减小，反而会使一些分子形成软团聚，使得粉体粒径逐渐变大，不仅没有达到理想的要求，而且增加了生产的成本。因此，选择5 h～7 h作为粉碎时间的标准。

2.1.2水分含量对超微粉平均粒径的影响

水分含量对超微粉体平均粒径的影响见图2。

图2可以得出，人参中水分含量的增加，粉体的平均粒径逐渐增大，粉体体积也随之逐渐变大，但是变化的趋势不是特别的明显。该图可以看出当人参中水分含量小于7.5%范围内，粉体平均粒径变化的趋势不是特别明显，所以说当人参的水分含量在7.5%以下时，水分含量对人参超微粉体的影响程度不大。因此，选取人参中水分含量不能超过7.5%作为超微粉体的粉碎的标准。

图2　水分含量对超微粉体平均粒径的影响Fig.2The Impact of moisture content the average particle size of superfine powder

2.1.3球料比对超微粉平均粒径的影响

球料比对超微粉体平均粒径的影响见图3。

图3　球料比对超微粉体平均粒径的影响Fig.3The Impact of the percentage of ball and material the average particle size of superfine powder

在图3中，当球料比在1∶1～3∶1时，粉体粒径随着球料比的增加而逐渐减小，变化的趋势非常明显；球料比大于3∶1时，几乎没有明显的变化，而且当球料比大于3∶1时，虽然粉体平均粒径减小，但是生产的损耗比较大，给成本带来了不便。因此，选取2∶1～4∶1作为球料比的标准。

2.1.4球尺寸对超微粉平均粒径的影响

球尺寸对超微粉体平均粒径的影响见图4。

图4　球尺寸对超微粉体平均粒径的影响Fig.4The impact of the ball size the average particle size of superfine powder

图4中1、2、3、4和5分别代表磨介球的尺寸为6 mm和8 mm、8 mm和10 mm球各一半、10 mm和12 mm球各一半、12 mm和14 mm球各一半、14 mm和16 mm的球；当磨介球的尺寸小于10 mm和12 mm时，粉体的平均粒径逐渐减小，超微粉的体积达到最小。当磨介球尺寸大于10 mm和12 mm时，粉体的平均粒径逐渐增大，而且增大的趋势特别明显。这可能是因为磨介球尺寸变大，球与球之间的空隙变大，导致粉体体积变大。因此，选取10 mm～12 mm磨介球作为球尺寸的标准。

2.2Box-Behenken试验结果及条件优化

2.2.1高能纳米冲击磨制备人参超微粉体的响应面试验

以超微粉体的平均粒径（Y）作为指标，以粉碎时间（X1）、球料比（质量比）（X2）、磨介球尺寸（X3）为试验因素，响应面优化试验设计表和试验结果见表2。

表2　响应面优化试验设计表和试验结果Table 2The experimental design and results of RSM

从design－expert软件中得到响应曲面图，各个因子交互作用的响应面和等高线分析分别见图5～图7。

图5、图6、图7分别阐述了粉碎时间、球料比和球尺寸两两之间的交互作用对人参超微粉体平均粒径的影响关系。从3组图可以看出，人参超微粉体平均粒径最初会随着这3个因素的逐渐增大而不断变小，比表面积增大，耗能亦增加；但是超过这3个因素在试验中选取的中心值时，人参超微粉体平均粒径会随着因素水平的上升而变大。比较这3组图，并且结合回归方程系数的显著性检验试验，可以明确地得到这3个因素的交互作用对人参超微粉体平均粒径影响的显著程度，从而得出球尺寸对人参超微粉体平均粒径影响最大，曲面呈现比较陡的趋势，其次是球料比，影响作用最低的因素是粉碎时间，曲面整体呈现较为平滑。

图5　粉碎时间（X1）与球尺寸（X3）之间交互作用的响应面及等高线Fig.5Grinding time（X1）and ball size（X3）interaction between the response surface and contour

图6　粉碎时间（X1）与球料比（X2）之间交互作用的响应面及等高线Fig.6Grinding time（X1）and ball material ratio（X2）of interactions between the response surface and contour

图7　球料比（X2）与球尺寸（X3）之间交互作用的响应面及等高线Fig.7Ball material ratio（X2）and ball size（X3）interaction between the response surface and contour

通过使用软件的数据分析可优化出最佳的工艺条件为：粉碎时间为5.98 h，球料比为3∶1，球尺寸为10 mm和12 mm的球各一半。

2.2.2响应曲面试验的最佳优化结果及试验验证

通过使用软件对试验得到的数据进行优化得到的最佳工艺条件为：粉碎时间为6 h，水分含量为7.5%，球料比为3∶1，球尺寸为10 mm和12 mm的球各一半。对该试验结果进行3次验证，与软件优化的结论吻合性较好，因而具有较高的可信性。

2.3产品分析

2.3.1人参超微粉体粒度测定结果

通过BT-9300HT型激光粒度分布仪，在介质折射率为1.333，遮光率为15.43%，分散介质为蒸馏水的情况下，测得人参超微粉体的粒度分布情况，如图8所示。

图8　人参超微粉体粒度分布图Fig.8Particle size distribution map of ginseng

由图8可以看出，当粒径在8.059 μm～8.970 μm时，该区间上的含量为5.62%，累计含量为54.71%，说明D50分布在此区间；进一步得出，人参超微粉体的中位径为8.205 μm，体积平均径为9.581 μm，面积平均径为4.852 μm，长度平均径为1.686 μm，比表面积为398.8 m2/kg。

2.3.2其他理化指标的测定

其他理化指标的测定结果如表3所示。

表3　理化指标Table 3Physical indicators

3　结论

本试验使用高能纳米冲击磨制备人参超微粉体及通过使用design-expert软件进行响应面优化，得出最佳工艺条件：粉碎时间为6 h，水分含量为7.5%，球料比为3∶1，球尺寸为10 mm和12 mm的球各一半。在此条件下，人参超微粉的中位径为8.205 μm，大约1800目。体积平均径为9.581 μm，面积平均径为4.852 μm，长度平均径为1.686 μm，比表面积为398.8 m2/kg。

本研究采用超微粉碎技术将不适于直接食用的人参粉体化，粉体流动性得到提高，水合性质得到改善，有利于功能性食品的生产，更利于人体对原料中活性成分的释放与吸收，充分展示了人参在食品行业的开发价值。

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Response Surface Method for Optimizing the Process Parameters of Panax Ginseng

GUO Chang-sheng，WEN Lian-kui*
（College of Food Science and Engineering，Jilin Agriculture University，Changchun 130118，Jilin，China）

This experiment takes ginseng as raw material，the ginseng is processed into superfine powder by high energy nano-impact wear，studies on the effects of grinding time（X1），moisture content（X2），ratio of ball and materials（X3）and grinding medium ball size（X4）on the 4 single factors of the ultrafine powder.On the basis of this experiment，use Box－Behnken design to further optimize the test conditions.Determine the best conditions are as follows：grinding time was 6 h，moisture content was 7.5%，ratio of ball and materials was 3∶1，grinding media ball size was each half of the 10 mm and 12 mm balls.Through BT-9300HT laser particle size distribution analyzer，a refractive index of 1.333 in the medium，under blackout conditions was 15.43%，under these conditions measured the median diameter of the ginseng ultrafine powder was 8.205 μm.The research on the characteristics of the ginseng powder is further studied，so that the powder can be well developed in the food industry.

response surface；optimization；ginseng；superfine crushing

10.3969/j.issn.1005-6521.2016.20.030

郭常升（1990—），男（汉），硕士，研究方向：农产品采后生理与保鲜技术。

2015-12-14