联苯·三唑磷微乳剂的气相色谱分析

李长林

(河南省化工研究所有限责任公司 ， 河南 郑州　450052)



•分析测试•

联苯·三唑磷微乳剂的气相色谱分析

李长林

(河南省化工研究所有限责任公司 ， 河南 郑州450052)

建立一种用气相色谱同时测定联苯菊酯和三唑磷的分析方法。使用带氢火焰离子化检测器的气相色谱仪和毛细管柱，对试样中的联苯菊酯和三唑磷进行气相色谱分离和测定。联苯菊酯和三唑磷的标准偏差分别为0.083和0.11，变异系数为2.63%和0.64%，平均添加回收率为99.05%和99.65%，线性相关系数分别为0.997 7和0.998 4。该方法分析时间短，精密度和准确度均符合定量分析的要求。

联苯菊酯 ； 三唑磷 ； 气相色谱 ； 分析

联苯菊酯(C46H44Cl2F6O4)是一种除虫菊酯类杀虫、杀螨剂。具有击倒作用强、广谱、高效、快速、长残效等特点，以触杀作用和胃毒作用为主，无内吸作用[1]。三唑磷(C12H16N3O3PS)是一种广谱有机磷杀虫剂、杀螨剂、杀线虫剂[2]。20%联苯·三唑磷微乳剂为菊酯类和硫代磷酸酯类农药的复配制剂，具有触杀、胃毒和渗透作用，对害虫和害螨有较好的防治活性，对于小麦蚜虫有速效杀虫和持效期长的特点[3]。联苯菊酯和三唑磷的单剂均有各种分析方法见文献报道，例如以高效液相色谱法分析联苯菊酯，以气相色谱法分析三唑磷等[4-5]。但是20%联苯·三唑磷微乳剂的气相色谱分析尚未见相关报道，本文通过多次实验，建立了在相同的色谱操作条件下同时分析三唑磷和联苯菊酯的方法，节约了分析时间和成本。

1　试验部分

1.1试剂和溶液

三唑磷标样，质量分数≥99.0%；联苯菊酯标样，质量分数≥99.0%；丙酮，分析纯；内标物，邻苯二甲酸二环己酯；内标溶液：准确称取2.5 g(精确至0.000 2 g)邻苯二甲酸二环己酯于250 mL容量瓶中，用丙酮溶解，稀释至刻度，摇匀，贮存于冰箱冷藏室内，临用前取出恢复至室温备用。

1.2仪器

气相色谱仪：带氢火焰的离子化检测器，分流/不分流进样口；色谱柱：30 mm×0.32 mm(id)毛细管柱，内壁涂HP-5(5%二苯基+95%二甲基聚硅酮)，膜厚0.25 μm；色谱工作站；自动进样器或10 μL的微量进样器。

1.3气相色谱操作条件

温度：柱室250 ℃，汽化室280 ℃，检测室为280 ℃；气体流速：载气(N2)1.0 mL/min，氢气(H2)30 mL/min，空气350 mL/min，补偿气(N2)40 mL/min；分流比：20∶1；进样量：1 μL；保留时间：三唑磷约6.1 min，联苯菊酯约7.7 min，邻苯二甲酸二环己酯8.7 min。联苯菊酯和三唑磷的色谱图见图1、图2。

图1　联苯菊酯和三唑磷标准品气相色谱图

图2　20%联苯·三唑磷微乳剂气相色谱图

1.4测定步骤

1.4.1标样溶液的配制

称取标样联苯菊酯0.03 g、三唑磷标样0.1 g(精确至0.000 2 g)于10 mL容量瓶中，用移液管准确加入10 mL内标溶液，摇匀。

1.4.2试样溶液的配制

称取试样1.0 g(精确至0.000 2 g)于10 mL容量瓶中，用移液管准确加入10 mL内标溶液，摇匀。

1.4.3测定

在上述操作条件下，待仪器基线稳定后，连续注入数针标样溶液，计算各针相对响应值的重复性，待相邻两针的相对响应值变化<1.2%后，然后按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进样。

1.4.4计算

将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中的联苯菊酯(或三唑磷)峰面积与内标物峰面积之比分别进行平均，联苯菊酯(或三唑磷)的质量分数(%)按下式计算：

式中： r1，标样溶液色谱图上联苯菊酯(或三唑磷)峰面积与内标物峰面积之比的平均值；r2，试样溶液色谱图上联苯菊酯(或三唑磷)峰面积与内标物峰面积之比的平均值；m1，为联苯菊酯(或三唑磷)标样的质量，g；m2，样的质量，g；P，联苯菊酯(或三唑磷)标样的质量分数，%。

2　结果与讨论

2.1色谱柱与内标物的选择

试验中选择了不同的色谱柱，分别对联苯菊酯和三唑磷进行分离和测定，最后发现联苯菊酯和三唑磷在HP-5的毛细管柱上的峰形、分离度、精密度及准确度都能满足分析要求，最终确定采用HP-5毛细管柱作为本方法用色谱柱。内标物的选择要综合考虑分离度、保留时间、峰形等多个方面因素，经过大量的试验最终确定邻苯二甲酸二环己酯作为本方法的内标物。

2.2精密度的测定

精密度的测定方法是对同一样品在相同条件下进行5次平行测定，测定结果见表1。

表1　精密度的测定结果

2.3准确度的测定

已知一定含量的样品中定量加入联苯菊酯和三唑磷标准品，测定其回收率，结果见表2。

表2　回收率的试验测定结果　　　　%

结果表明，联苯菊酯的回收率为97.81%～101.3%，平均回收率为99.05%；三唑磷的回收率为99.19%～100.2%，平均回收率为99.65%。

2.4线性关系的测定

分别于5个10 mL容量瓶中配制不同浓度的联苯菊酯和三唑磷标准品，联苯菊酯和三唑磷的浓度分别为5、10、20、30、40 g/L，按上述操作条件进行测定。以进样质量浓度为横坐标、峰面积为纵坐标，绘制标准曲线，可得到线性回归方程为联苯菊酯y=126.45x-124.62，相关系数R2为0.997 7；三唑磷y= 212.53x-41.179，相关系数R2为0.998 4。

联苯菊酯标准曲线见图3，三唑磷标准曲线见图4。

图3　联苯菊酯标准曲线

图4　三唑磷标准曲线

3　结论

本实验结果表明，用本方法测定20%联苯·三唑磷微乳剂中的两种有效成分，分析时间短，精密度和准确度高。

[1]刘海燕,张明明. 联苯菊酯10%高效液相色谱分析[J].农药科学与管理,2009,30(10):50-51.

[2]杜贵勇,黄友才,高海涛.10%丙溴磷·三唑磷乳油防治水稻二化螟田间药效试验初报[J].安徽农学通报,2011,17(12):181-181.

[3]白应文,王永林,王西文,等.不同药剂对小麦蚜虫的试验报告[J].陕西农业科学,2013(5):24-25.

[4]李炎.高效色谱法测定联苯菊酯有效成分的含量[J].现代农药,2010,9(2):33-34.

[5]魏方林,魏晓林,伍翔,等.40%三唑磷微乳剂的气相色谱分析方法[J].农药,2006,45(5):333-334.

2016-07-11

李长林(1987-)，男，助理工程师，从事化工产品分析工作，电话：18538136215。

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1003-3467(2016)09-0053-02