纤维膨松特性测试误差分析及对试验装置的改进

韩春艳，季　轩,陈建梅，舒洪川

(1.中国石化仪征化纤有限责任公司研究院，江苏仪征　211900；

2.江苏省高性能纤维重点实验室，江苏仪征　211900)



分析测试

纤维膨松特性测试误差分析及对试验装置的改进

韩春艳1,2，季轩1,2,陈建梅1,2，舒洪川1

(1.中国石化仪征化纤有限责任公司研究院，江苏仪征211900；

2.江苏省高性能纤维重点实验室，江苏仪征211900)

研究分析了几种不同的纤维膨松特性测试方法及装置对测试结果的准确性的影响，针对测试结果误差来源分析，设计了一种能提高纤维膨松特性指标测试结果准确度的新型测试装置，用改进前后的两种装置进行了纤维膨松特性测试对比分析。结果表明，不同的装置在测试过程中样品的状态、施加负荷时的人为影响因素、测量参数如面积、高度的不确定性等诸多因素是影响试验结果准确度的关键因素。通过对测量箱体的改进及施加负荷方式的改进，大大降低了试验中样品放置过程产生的误差、样品受压过程中因气体阻隔产生的误差、对样品施加负荷时对纤维压板控制不稳定带来的高度测量误差、样品被压缩过程中面积变化产生的测量及计算系统误差等，保证了测试结果的准确性、再现性。

膨松度压缩回弹率装置误差准确度

在纺织加工过程中，各种制成品对所用纤维的膨松性能及压缩回弹性要求各有差异，加工不同的产品需要纤维材料具有不同的膨松及压缩回弹性能。纤维的膨松特性反映了其集合体承受压力的能力及压缩后回弹的能力，一般用膨松度和压缩回弹率指标表征。膨松度和压缩回弹率是考核中空纤维膨松性能的重要指标，准确的测试结果才能反映出不同品种、不同规格或不同批次纤维产品的膨松特性差异，为稳定生产工艺或进行质量改进提供指导。目前测试纤维膨松性能的方法及仪器有几种，其原理基本都是用一定重量的纤维样品在规定负荷作用下的体积表示纤维的膨松度，测试纤维样品受压后去除负荷样品回弹的能力表示压缩回弹率。测试过程中纤维样品的均匀性、负荷施加的速度及稳定性、体积或高度读取的准确性等各种因素会对测试结果的准确度产生较大影响。本文通过对纤维膨松特性测试过程的各个环节对结果准确性影响进行研究，对纤维膨松特性测试装置进行改进，设计了一种新型膨松特性测试装置，使纤维膨松特性测试过程中的误差大大降低，提高了中空纤维膨松特性测试结果的准确性。

1　膨松特性测试方法介绍

1.1手动测量高度法

行业标准FZ/T 50009.4-1998[1]规定的方法是将一定重量的纤维梳理成棉网后，用标准板剪制成规定面积(10 cm×10 cm)的纤维块，放入膨松度测试装置中，手动对试样块施加负荷，测试不同负荷下样品的高度及去除负荷后回弹的高度，按下列公式计算膨松性能指标：

(1)

(2)

(3)

式中，A为试样面积，cm2；h1为轻负荷作用下试样块的高度,cm；h2为重负荷作用下试样块的高度,cm；h3为去除重负荷平衡3分钟后，再加轻负荷作用下的试样块高度,cm；G为试样重量,g；E为试样的压缩回弹率,%。

目前大多数中空纤维生产企业基本是采用该方法测试纤维的膨松性能。该方法所用样品放置装置一般有两种，一种为三面有挡板、一面开口的方形测量槽(见图1)，另外也有圆筒形的样品放置装置。抬起负荷压板后将纤维样品块放入测量槽后，从上方手持负荷杆将试验所需轻、重负荷通过负荷压板施加到样品上，通过负荷杆上的指示针读取样品在轻重负荷下的高度，再计算膨松特性值。

图1　纤维膨松特性测试装置

1.2手动测量体积法

行业标准FZ/T 50009.4-2007[2]中规定的用量筒的方法，将纤维试样扯松后放入带有刻度的2 000 mL的圆形量筒中，通过放在纤维上方的直径小于量筒直径的圆形压片对纤维施加负荷，分别读取纤维集合体在施加负荷时的体积V1及去除负荷2 min后的体积V2，计算纤维的膨松特性指标。

(4)

(5)

式中：B为试验的膨松性，%；V1为试样在负荷作用下的体积，cm3；V2为试样去除负荷后的体积，cm3；H为试样的纤维弹性，%。

1.3仪器自动测量法

专利CN97243296.5[3]介绍了一种由仪征化纤公司发明的中空纤维膨松特性、回弹测试仪，是一种用带有压力传感器的纤维膨松特性测量仪器，将经梳棉机梳理成网并剪制成规定面积的纤维块，放入测试仪器的样品台上压力传感器区域，由仪器的负荷压板自动对试样施压，传感器检测到所施加的负荷达到规定值时自动停止加压，仪器根据负荷压板下降的高度自动进行膨松特性值的计算。该仪器仅处于发明阶段，并未进行推广使用。另有一种纤维压缩弹性仪[4]，是将0.5 g左右的纤维样品人为扯松后放入一样品杯中，通过天平对试样施加不同负荷，测试施加不同负荷状态下的高度，计算试样的压缩回弹率及压缩率。此仪器及方法只能测试出纤维的压缩回弹率，不能测试出纤维膨松特性V1及V2值，且测试样品量过少，代表性不强。由于上述原因，仪器自动测试的方法目前均没有在纤维生产企业得到推广应用。

2　膨松特性测试误差来源分析

从1.1及1.2两种测试方法及计算公式分析，影响纤维膨松特性测试结果准确性的因素除了样品的内在质量差异外，试样的制样过程、样品测量装置及试样受压后的高度或体积测量过程等因素都会对测试结果的准确性产生较大影响，如试样块面积A及试样高度h或试样的体积测量不准会带来较大的测试结果的误差。方法1.1的高度测试法，如用图1所示的样品测量装置，当裁剪好的样品块放入样品槽后，在轻重负荷压力下被压后下降过程中，纤维块会从开口侧向外铺开，面积增大，而进行结果计算时仍是按理想的10 cm×10 cm的面积计算，因而会带来测量及计算误差，同时样品块向外侧铺展对样品实际受压后的高度也会产生影响。并且，测试过程中是通过手握持与轻、重负荷砝码相连的连接杆3直接在样品上施加轻重负荷，不能保证对样品施加负荷的均匀稳定性，测试数据受各种偶然因素影响较大，因此测试结果准确度及稳定性差。如用圆筒形样品测量装置，样品从上部放入后通过手动在样品上施加轻重负荷，用这种方法不能保证样品放置的均匀性及施加负荷时的均匀稳定性，且在放置样品过程中容易在容器与纤维间形成不均匀的气体空隙，影响测试结果准确性。方法1.2的量筒法虽然是一种相对简单、快速的测试方法，由于试验过程中影响测试结果的不确定因素较多，目前该方法在企业中并未得到广泛应用。方法1.3中的膨松度自动测试仪器法，在进行膨松度计算时对样品面积的计算与1.1方法相同，由于样品受压过程中四周均没有被固定，被压前后样品实际面积并不相同，试样的高度也会因此而受影响，因此测试结果会存在很大的系统误差。

3　纤维膨松性能测试装置的改进

为解决目前多数企业在用的测量装置进行纤维膨松性及压缩回弹性能测试过程中施加负荷不稳定、试样面积误差大、测量箱体中存在气体阻隔影响样品体积测试结果等诸多影响测试结果准确度及稳定性的问题，笔者针对纤维膨松特性测试过程中由于装置缺陷及人工操作过程等产生误差的来源进行研究，对图1所示装置进行改进，设计了一种新型的纤维膨松度及压缩回弹性能测试装置[5]，见图2所示。

图2　改进的膨松度及压回弹性测试仪示意图

使用改进装置进行纤维样品膨松度及压缩回弹性测试时，先将测量箱体的门打开，将经过梳棉、按规定面积剪制好的待测样品块放于箱体内，将试验所需负荷砝码放置到压板4上，关上箱体门，通过操作负荷连接杆控制线使负荷连接杆下降对试样块施加负荷，分别测量试样在轻、重负荷作用下的高度及去除负荷后的高度h1、h2、h3，通过公式(1)、(2)、(3)分别计算纤维的膨松度V1、V2及压缩回弹率E。利用该装置测试纤维膨松特性指标的特点是操作负荷连接杆上升下降的连接线由滑轮组控制，下降过程中有导向轮、导向管控制，可很好地控制负荷下降速度及对样品施加轻、重负荷的平衡稳定性，避免了原来用手直接握着连接杆施加负荷时速度不均匀或压板歪斜造成的高度测量误差；测量箱体上有气孔，可消除试样被压过程中因气体阻隔产生的测量高度误差；在测量过程中箱体门关闭，样品受压过程中四周固定，可保证测试过程中样品面积不变，消除了因测试面积变化而产生的系统误差；测量箱体为透明有机玻璃制成，测试过程中可随时观察到待测样品呈现的状态；在测量箱体内壁的四面均可装刻度标尺，可读出试样的几侧高度，计算其平均值，更好地保证了测量高度的准确性。用改进装置测试纤维的膨松性能，可使测试的准确度、精密度大大提高，保证测试结果的稳定性、再现性，且测试结果较好地反映被测样品的实际膨松性能。

4　改进前后的纤维膨松性能测试装置测试结果对比

为验证改进的膨松性能测试装置的使用效果，笔者选择2批不同的中空纤维样品进行了测试结果的对比，每个样品分别用两种膨松特性测试仪各测试10次，试验结果见表1、表2及图3～图 6，图3、图4为两种膨松特性测试装置测试纤维膨松度V1、V2分布图，图5、图6为两种膨松特性测试装置测试纤维压缩弹性率E分布图。

表1　改进前膨松特性仪测试的结果

表2　改进后的膨松特性仪测试的结果

图3　膨松度V1测试结果

图4　膨松度V2测试结果

图5　1#样品压缩回弹率

图6　2#样品压缩回弹率

图3、图4中，V1a、V1b分别表示1#、2#样品分别用改进前、改进后的膨松特性试验装置测试的膨松度V1，V2a、V2b分别表示1#、2#样品用改进前、改进后的膨松特性试验装置测试的膨松度V2。图5、图6中，E1a、E2a表示用改进前装置测试1#、2#样品的压缩回弹率，E1b、E2b表示用改进的装置测试1#、2#样品的压缩回弹率。

从表1、表2及图3、图4的测试结果可看出，用改进的纤维膨松特性测试装置对两批样品进行多次测试，膨松度V1、V2及压缩回弹率测试结果稳定性很好，而用改进前的装置测试的结果波动性较大，改进装置测试结果的标准偏差、极差显著小于用改进前的装置测试的结果，表明测试结果的精密度、再现性大大提高。此外，从图中测试结果可看出，用改进的装置测试得到纤维的膨松度V1、V2结果均显著高于用改进前的装置测试的结果，而纤维压缩回弹率测试结果平均值差异较小，且标准偏差、极差均降低。其主要原因在于纤维膨松度是测试纤维在一定负荷下单位重量所具有的体积。从公式(1)、(2)可知纤维膨松度测试结果试样块与受压后的面积、高度相关，而改进前的膨松特性测量装置为三面有挡板、一面开口的测量槽，笔者实测了两个实验室的试验装置，样品测量槽实际尺寸分别为11.9 cm×11.9 cm、12.6 cm×12.6 cm，样品被施加负荷向下压的过程中由于纤维间相互滑移，试样块面积变大，尤其是测量槽无档板的开口侧样品会铺出到测量槽外，使样品实际面积大大增加，试样块被压缩铺开后实际高度就会变小，而结果计算时试样块面积仍是按测试前裁剪的尺寸10 cm×10 cm进行计算的，因此膨松度测试结果会大大降低，并不能反映其纤维有膨松特性真实值，而是存在较大的系统误差。

从表1、表2及图5、图6中的试验结果可看出，用两种膨松特性测试装置测试两批纤维的压缩回弹率，多次测试平均值基本相同，但用改进的装置测试的结果均匀性明显好于用改进前装置测试结果。从公式(3)可知，纤维的压缩回弹率的计算结果只与不同负荷下的高度有关，与试样块面积大小无关，回弹率测试结果只受高度测量误差影响，因此两种装置测试结果平均值相近，但改进装置测试过程中由于试样块面积固定，测量槽的四侧壁上的排气孔，能及时排出纤维块向下受压过程中形成的气体阻隔，且通过滑轮组控制施加负荷过程的平衡稳定性，避免了人为因素的影响，使试样的高度测试误差大大降低，因此测试结果精确度得到大大提高。

从前面的测试误差来源分析可知，改进前的膨松度仪测试纤维膨松性能时，由于存在诸多影响因素导致测试结果波动很大，因此在仪化公司《检验质量水平管理规定》文件中规定V1的室内、室间允差分别达到了5.0 cm3/g、7.0 cm3/g，V2的室内、室间允差分别达到了4.0 cm3/g、3.5 cm3/g。而用改进的纤维膨松度及压缩回弹性测试装置测试，上述不确定因素均得到有效控制，连续10次测试同一批纤维的膨松度，1#、2#样品V1的极差分别为2.2 cm3/g、2.4 cm3/g，V2极差值分别为2.0 cm3/g、1.3 cm3/g，10次试验压缩回弹率的极差也在2.0%以下。测试结果稳定性有显著提高，且测试结果更准确地反映了纤维膨松性能的真实值。

5　结　论

a) 进行纤维膨松特性测试时，不同的装置在测试过程中样品的状态、施加负荷时的人为影响因素、测量参数如面积、高度的不确定性等诸多因素对测试结果的精度及准确度影响非常大。

b) 利用改进的纤维膨松特性测试装置测试纤维的膨松度及压缩回弹率，样品测量槽装有可开关的门，便于放置、取出并固定样品块，减小样品放置过程产生的误差；测试过程中样品四周固定，可以避免测试过程中试样向外铺展导致面积变化，大大减小因试样的面积不准确产生的系统测量及计算误差；测量槽上有排气孔可消除样品受压缩过程中因气体阻隔产生的测量高度误差；施加负荷部分的改进提高了纤维膨松度及压缩回弹率测试过程的加负荷操作的可控性，保证了纤维压板下降时的垂直性及速度的均匀、稳定性，减小了负荷压板下降过程中产生的人为的随机测量误差。

c) 利用改进装置测试纤维膨松特性保证了测试结果的准确性、再现性，测试结果更接近纤维膨松性能的真实值。

d) 改进的纤维膨松特性测试装置制作过程简单，成本低，测量过程操作方便，可在所有需要进行膨松性及压缩回弹性测试的企业进行推广应用。

[1]国家纺织工业局.FZ/T 50009.4-1998中空涤纶短纤维膨松性和纤维弹性试验方法[S].北京：中国标准出版社，1998.

[2]中国石化仪征化纤股份有限公司.FZ/T 50009.4-2007中空涤纶短纤维膨松性和纤维弹性试验方法[S].中国标准出版社，2008.

[3]陈昂，王美祖，薛月霞,等.中空纤维膨松特性、回弹测试仪[P]．中国:2312455Y.1999-03-31.

[4]国家标准局纤维检验局编著.化学纤维检验技术[M].北京：国家标准局纤维检验局出版，1983，281-282.

[5]韩春艳，赵付平，舒宏川，等.一种弹性物质膨松及压缩回弹性测试装置[P].中国:201520534401.X．2015-07-21．

Test error analysis of fibers’ bulkiness performance and the improvement of bulkiness installation

Han Chunyan1,2, Ji Xuan1,2, Cheng Jianmei1,2, Shu Hongchuan1

(1.ResearchInstitudeofSinopecYizhengChemicalFibreL.L.C.,YizhengJiangsu211900,China;2.JiangsuKeyLaboratoryofHighPerformanceFiber,YizhengJiangsu211900，China)

The Influence of accuracy of fibers’ bulkiness test resulted from different test methods and installations was researched and the test error source was analyzed. A new test installation which can improve the test accuracy of bulkiness performance was designed. Two different fiber sample’ bulkiness performance were tested and comparative analyzed with modified installation and unmodified installation. The results showed that many factors such as the sample’s under pressure, operator’ personal error when loading, the uncertainty of test parameter such as sample’ area and height and etc. were the critical factor which influenced the test results’ accuracy. Because the test box and the type of loading of the modified installation were improved, during the fibers’ bulkiness performance test, the error from the samples while be played in the sample box, the error from the different air volume when pressing the sample, the system error from test and count of samples’ different area before and after loading, and etc would be greatly reduced. The accuracy and reproducibility would be guaranteed.

bulkiness; compressible and elastic resilience; test installation; error; accuracy

2016-02-14

韩春艳(1968-)，女，江苏泰州人，高级工程师，主要从事聚酯分析应用工作。

TQ340.7

B

1006-334X(2016)03-0043-05