典型污水处理厂对多环芳烃及其衍生物的去除及再生水健康风险研究

曹巍，乔梦，张一心，刘博川

1.内蒙古大学环境与资源学院，呼和浩特010021

2.中国科学院生态环境研究中心中国科学院饮用水科学与技术重点实验室，北京100085

3.清华大学新兴有机污染物控制北京市重点实验室，北京100084

典型污水处理厂对多环芳烃及其衍生物的去除及再生水健康风险研究

曹巍1,2，乔梦2,3,*，张一心1，刘博川2

1.内蒙古大学环境与资源学院，呼和浩特010021

2.中国科学院生态环境研究中心中国科学院饮用水科学与技术重点实验室，北京100085

3.清华大学新兴有机污染物控制北京市重点实验室，北京100084

多环芳烃(PAHs)在水环境中可以通过化学或微生物作用转化成其衍生物(SPAHs)，而SPAHs可能具有更强的毒性和“三致性”从而危害人体健康。为探明污水厂中PAHs和SPAHs的存在性及不同二级处理和再生水处理工艺对它们的去除效果，对北京及广东共4座污水处理厂中PAHs及SPAHs进行了检测，同时对再生水进行了健康风险评价。结果显示：从进水浓度来看，4座污水处理厂中，低环芳烃浓度(191.8～394.2 ng·L-1)明显高于高环芳烃(89.3～108.2 ng·L-1)；SPAHs中氧取代物(OPAHs)总浓度(253.8～322.2 ng·L-1)高于甲基取代物(MPAHs，44.3～220.4 ng·L-1)。不同二级处理工艺对PAHs的去除率为43.7%～58.2%，对SPAHs的去除率为45.8%～52.1%。不同再生水处理工艺对PAHs和SPAHs去除率差别较大，PAHs的去除率范围为1.8%～41.1%，SPAHs的去除率范围在2.35%～25.9%。结果表明，目标物的去除以生物降解为主，此外，吸附在固体颗粒上，随颗粒沉淀去除也是主要途径之一。通过对污水厂再生水的风险评价，苯并[a]芘(BaP)和二苯并[a,h]蒽(DBA)2种强致癌物TEQ浓度均高于1，其致癌风险较大，安全性有待提高。

多环芳烃；多环芳烃衍生物；污水处理厂；去除率；风险评价

曹巍,乔梦,张一心,等.典型污水处理厂对多环芳烃及其衍生物的去除及再生水健康风险研究[J].生态毒理学报，2016,11(3):173-179

Cao W,Qiao M,Zhang Y X,et al.Removal of parent and substituted polycyclic aromatic hydrocarbons in typical wastewater treatment plants and health risk assessment of reclaimed water[J].Asian Journal of Ecotoxicology,2016,11(3):173-179(in Chinese)

随着我国经济发展不断加快，水资源短缺己成为我国政府面临最严峻的环境挑战之一。国内外发展经验表明，城市污水回收和再利用是改善生态环境和解决水资源短缺的有效手段。同时，再生水的安全性也逐渐成为公众关注的焦点，尤其是有毒有机微量污染物，这些物质大多数具有生物积累性、“三致效应”(致癌、致畸、致突变)或慢性毒性[1]。对其生态安全性以及健康风险进行评价也成为了当今环境科学研究领域的前沿课题。

多环芳烃(PAHs)是一种毒性强且在水体中普遍存在的污染物，其可以通过化学或微生物作用转化成其衍生物(SPAHs)，而SPAHs可能具有更强的毒性和“三致效应”。生活污水和工业废水是城市河流水环境中PAHs和SPAHs的主要来源[2]，因而城市污水处理厂对于控制、阻断PAHs及其衍生物进入到天然水体中发挥了重要的作用[3-4]。许多发达国家和地区都已经对城市污水处理厂中的PAHs展开分析调查工作。诸如在污水处理过程中，生物处理可通过活性污泥的生物吸附和降解等作用去除PAHs[5]。杜兵等[6]研究发现北京某污水处理厂的传统活性污泥工艺对PAHs有较好的去除效果(去除率为77%)；Fatone等[7]采用的膜生物反应器可去除58%～76%的PAHs。而对于SPAHs研究还十分有限，仅有个别环境学者对污水处理厂中的SPAH进行了报道。Bergqvist等[8]指出瑞典2座不同污水处理厂进水口甲基多环芳烃(MPAHs)含量较大，诸如2-甲基萘(130 ng·L-1)、1-甲基萘(85 ng·L-1)、2,6-二甲基萘(36 ng·L-1)、2,3,5-三甲基萘(21 ng·L-1)；其主要是由石油产品所产生典型的废水污染指示物。乔梦等[9]指出虽然大部分PAHs和SPAHs通过污水处理厂得到了去除(去除率69.8%～76.0%)，但出水口仍是河流中PAH和SPAH主要的来源，污水处理厂排放的MPAHs在非供暖季节占河流中MPAH总来源的62.3%，供暖季节占87.5%；氧化多环芳烃(OPAHs)分别占80.3%和93.2%。

本研究对北京市3座及广东1座城市生活污水处理厂的不同工艺中PAHs及SPAHs的污染水平和去除进行研究，探讨不同二级生物处理和再生水处理工艺对有机污染物的去除效果，并对再生水的安全性进行了初步评价。

1 材料与方法（Materials and methods）

1.1 采样

以北京市A、B、C共3座污水处理厂和广东省D污水处理厂为研究对象，4座污水处理厂均主要接受生活污水。分别于2015年4月及7月在北京和广东污水处理厂采集水样，由于在采样期内水质和水量较为稳定，因此未考虑水力停留时间，同时采样，并采集瞬时水样。4座污水处理厂的日处理量、处理工艺等情况，以及采样点位置如表1所示。

1.2 化学试剂

16种美国环保局(USEPA)优控PAHs，包括萘(Nap)、苊烯(Acy)、苊(Ace)、芴(Fluo)、菲(Phe)、蒽(Ant)、荧蒽(Flua)、芘(Pyr)、苯并蒽(BaA)、(Chry)、苯并[b]荧蒽(BbF)、苯并[k]荧蒽(BkF)、苯并[a]芘(BaP)、吲哚芘(IncdP)、二苯并[a,h]蒽(DBA)和苯并[ghi]苝(BghiP)；13种SPAHs标准，包括2-甲基萘(2-MN)、1-甲基荧蒽(1-MF)、2,6-二甲基萘(2,6-DMN)、3, 6-二甲基菲(3,6-DMP)，上述4种衍生物属MPAHs； 9-芴酮(9-FL)、蒽醌(AQ)、2-甲基蒽醌(2-MAQ)、苯并蒽-7,12-二酮(BA-7,12-D)，上述4种衍生物属OPAHs；2-硝基芴酮(2-NF)、9-硝基蒽(9-NA,100 μg· L-1)、3-硝基荧蒽(3-NF)、1-硝基芘(1-NP)和7-硝基苯并蒽(7-NBA)属硝基多环芳烃(NPAHs)，均购自美国的AccuStandard公司。二氟联苯(2-FB)和多氯联苯(PCB209)购自Aldrich Chemical Co公司(英国)。正己烷(HEX，Fisher Scientific)、二氯甲烷(DCM，J.T. Baker，USA)，采用液相色谱纯溶剂。色谱纯的硅胶(0.06～0.2 mm)和氧化铝(100～200目)采购自Acro Organics公司。在使用前，硅胶和氧化铝分别在马弗炉中以180℃和250℃烘烤12 h，加入3%的超纯水，置于(HEX)中保存。

1.3 样品前处理与仪器分析

首先，将采集的水样用玻璃纤维滤膜(美国Millipore公司APCF47)过滤。然后，将4 L水相样品用C18固相小柱(美国Supelco公司，6 mL、500 mg)富集(进水水样采用4支小柱进行富集，二级出水和再生水采用2支小柱进行富集)，用10 mL DCM、5mL HEX洗脱。萃取液浓缩后用硅胶/氧化铝复合层析柱方法净化，以2-FB和PCB209为内标定容后待测[9]。本研究只针对水相样品进行，不考虑颗粒相样品的含量。

进样分析选用安捷伦气相色谱仪(7890A GC-5975C MSD)，扫描模式为选择离子扫描；样品以无分流模式注入，载气为氦气，速度为1 mL·min-1；测试的色谱条件：色谱柱为DB-17MS石英毛细管柱(30 m×0.25 mm×0.25 μm，J&W Co.USA)；升温程序：60℃，保留1 min，以20℃·min-1升到110℃，再以4℃·min-1升到290℃保留20 min。

1.4 质量控制与质量保证

整个分析过程由USEPA的QA/QC控制样监控，包括方法空白、空白加标、样品加标，并用回收率指示物监测样品的前处理和基质的影响。空白样品中，16种PAHs中只有Nap和Phe少量检出，分别为6.35 ng·L-1、7.62 ng·L-1，13种SPAHs目标物均未达到检出限；空白加标中16种PAHs的回收率范围为72.4%～106.5%，标准偏差在5.3%～12.8%之间，13种SPAHs的回收率范围为65.2%～103.7%，标准偏差在8.4%～14.5%之间；实际样品中指示物的回收率(平均值±标准差)分别为：二氢苊-d10，68.1%± 13.2%；菲-d10，74.5%±16.8%；-d12，82.8%±9.6%；苝-d12，91.5%±11.6%。

表1 污水处理厂及采样点Table 1 Wastewater treatment plants and sampling point

图1 不同污水厂进水多环芳烃（PAHs）和衍生多环芳烃（SPAHs）浓度对比

图2 不同环数PAHs百分比

表2 各目标SPAHs进水浓度（ng·L-1）Table 2 Influent concentration of each SPAHs targets(ng·L-1)

2 结果（Results）

2.1 进水中目标物的污染水平和组成特征

污水厂的一级处理(初沉池)对微量有机物去除效果不明显，因此本研究将二级生物处理进水浓度视为污水厂进水PAHs及SPAHs总浓度。在进水中，16种PAHs目标物中只有DBA检出率较低，其他15种PAHs均全部检出。不同污水处理厂PAHs和SPAHs的进水总浓度对比情况如图1所示。北京市3座污水处理厂(A、B、C)的PAHs进水总浓度大致相近，在430.7～490.1 ng·L-1之间；D厂进水浓度相对较低，仅为281.1 ng·L-1。对于13种SPAHs，除了5种NPAHs外，其他8种MPAHs和OPAHs均达到检出限。从不同污水处理厂的SPAHs进水浓度来看，4座污水厂的SPAHs总浓度比较平均，为366.5～474.2 ng·L-1。广东D污水处理厂的SPAHs的总量相对PAHs较多。

总体来看，研究地区所处理的城市生活污水与国内外其他污水处理厂进水相比，ΣPAHs浓度与意大利污水处理厂非取暖期进水(320 ng·L-1)[10]较相近，低于国内泰安污水处理厂5月进水浓度(1 150 ng·L-1)[11]、高于挪威春季生活污水浓度(平均200 ng·L-1)[12]。

2.1.1 PAHs

16种优控PAHs中，2环芳烃包括Nap、Acy、Ace、Fluo；3环芳烃包括Phe、Ant、Flua；4环芳烃包括Pyr、BaA、Chry、BbF、BkF；5～6环芳烃分别为BaP、IncdP、DBA及BghiP。其中Nap、Phe、Fluo、Flua为4种浓度最高的PAH。从图2可以看出，北京3座污水处理厂的低环芳烃(≤3环)占80%左右，广东污水厂(D)占比相对稍低，但也达到70%。在Nap、Phe、Fluo、Flua这4种低环芳烃主要污染物中，Nap的浓度最高，占PAHs总量30%左右，这主要是因为Nap作为一种重要的基本化工原材料，可用于生产苯酚、苯胺，并作为樟脑球的主要原材料而被人们在日常生活中广泛应用。4环芳烃在3座北京污水厂中大概占15%；在广东D厂占20%，Pyr、Chry含量相对较高。4座污水处理厂的高环芳烃所占比例大致相当，均在10%左右。这与PAHs的物化性质关系密切，其辛醇水分配系数越高，在水中溶解度越小。

2.1.2 SPAHs

监测的13种SPAHs中，5种NPAHs(2-NF、9-NA、3-NF、1-NP和7-NBA)均未达到检出限，检出的8种衍生物在不同污水处理厂的平均浓度如表2所示。其中，OPAHs浓度略高于MPAHs。对于MPAHs来说，2-MN相对其他3种取代物含量较高。对于OPAHs，除BA-7、12-D，其他3种物质含量较多，但差别较大，范围在68.4～135.2 ng·L-1。

4座污水处理厂MPAHs和OPAHs的占比情况大致相同(见图3)，OPAHs均占50%以上。尤其以D污水厂所占比重大，几乎占到了典型取代物的90%。究其原因，可能由于OPAH极性较强，在水中的溶解度较大，同时在水环境中可能发生氧化反应[9,13]。

图3 不同污水厂氧取代与甲基取代SPAHs所占比例

2.2 不同二级及再生水处理工艺对目标物的去除

不同污水厂对目标物的去除率如表3所示。就PAHs总去除率而言，4座污水处理厂中以A、C两厂比较相近且效果明显，分别为66.8%和70.1%；B、D两厂均在50%左右。4座污水处理厂的二级处理工艺对PAHs的去除率在43.7%～58.2%之间，差别不大。而不同的再生水处理工艺对PAHs的去除率较低(1.8%～41.1%)，且相差较大。4种再生水工艺中，以膜生物反应池和反渗透工艺的综合运用(A)对PAHs的去除效果明显，究其原因，还是由于生物处理对目标物的去除效果最好，而在此工艺中反渗透膜的拦截也发挥了很大的作用。C厂的超滤膜和臭氧的结合工艺去除率也能达到28.4%。而混凝+沉淀(B)和微滤+紫外(D)对目标物的去除率低于10%，去除效果不明显。

几座污水厂对SPAHs总去除率差别不大(表4)，在54.9%～65.2%之间。4种典型二级生物处理工艺的去除率也都在50%左右。而再生水处理工艺，以膜生物反应池+反渗透工艺(A)和超滤膜+臭氧工艺(C)的综合效果良好，去除率分别达15.8%和25.9%。混凝+沉淀工艺(B)对SPAHs的去除率也达到了24.3%。而微滤+紫外消毒工艺(D)对SPAHs几乎没有去除效果。

2.3 再生水风险评价

由于PAHs的潜在致癌性，因此有必要了解再生水中PAHs对人体暴露的危害程度。为了定量表示环境样品中PAHs的致癌潜力，毒性当量因子(toxic equivalence factors,TEFs)被广泛应用于计算毒性当量浓度(toxic equivalents,TEQs)[14]。通过单体TEF计算TEQ的方法可以将不同毒性的环境污染物浓度转化为生物毒理学数据，以了解污染物的潜在健康风险[15-17]。本研究中，不同污水处理厂中PAHs的TEQs和ΣTEQs如表5所示。

表3 不同污水处理厂对PAHs的去除率（%）Table 3 Removal of PAHs in different wastewater treatment plants(%)

表4 不同污水处理厂对SPAHs的去除率（%）Table 4 Removal of SPAHs in different wastewater treatment plants(%)

结果显示，BaP和DBA在4座污水处理厂中均高于1。因此，应当对高环芳烃的污染引起重视，同时应该进一步深入研究，以了解BaP和DBA可能产生的危害。同时由结果可知，7种强致癌性PAHs对ΣTEQs有较大贡献，不同污水处理厂ΣTEQs由高到低的顺序为：C(16.38 ng·L-1-BaPeq)>D(15.97 ng·L-1-BaPeq)>B(15.17 ng·L-1-BaPeq)>A(14.87 ng ·L-1-BaPeq)。TEQ=∑(PAHs浓度×TEF)，ΣTEQs由高到低的顺序是：C(16.62 ng·L-1-BaPeq)>D(16.19 ng·L-1-BaPeq)>B(15.44 ng·L-1-BaPeq)>A(15.11 ng ·L-1-BaPeq)。王春花等[18]的检测结果见表5，通过对比发现，本研究与其研究的天津再生水状况还是有明显差异，16种PAHs中非致癌目标物总体要小于其研究结果，但7种致癌物质含量明显要多于其检测结果。研究表明，污水处理厂出水(再生水)PAHs的潜在致癌性应当引起充分重视。

综上表明：(1)从4座污水处理厂进水来看，北京市3座污水处理厂(A、B、C)的PAHs进水总浓度在430.7～490.1 ng·L-1之间，D厂进水浓度仅为281.1 ng·L-1；4个污水厂的SPAHs总浓度比较平均，范围在366.5～474.2 ng·L-1。广东(D)污水处理厂的SPAHs的总量相对PAHs较多。北京地区和广东河源地区ΣPAHs浓度较高，应当在日常的城市水环境管理中予以重视。16种优控PAHs中只有DBA检出率较低，其他15种优控PAHs均全部检出；对于重点检测的13种SPAHs，硝基取代目标物均低于检出限，其他2类物质均可检出：OPAHs(253.8～322.2 ng ·L-1)总体浓度要高于MPAHs(44.3～220.4 ng·L-1)。(2)不同二级生物处理工艺对PAHs和SPAHs都有一定的去除效果：PAHs的去除率范围为43.7%～58.2%，对SPAHs的去除率在45.8～52.1%之间；再生水处理工艺相差较大，PAHs的去除范围为1.8%～41.1%，SPAHs的去除范围为2.35%～25.9%，再生水工艺中以生化结合的处理方法效果最好，物化结合的方法对目标物去除效果不明显。除了生物降解去除外，目标物在处理过程中也可吸附于固体颗粒，随固体颗粒的沉淀去除。(3)通过对4座污水处理厂再生水的致癌风险评价，表明BaP和DBA两种强致癌物TEQ浓度均高于1，污水厂再生水中7种致癌PAHs风险较大，应引起重视。4座污水处理厂再生水出水的安全性还有待提高。

表5 不同污水处理厂中PAHs的毒性当量浓度（ng BaPeq·L-1）Table 5 Toxic equivalents of PAHs concentration in different wastewater treatment plants(ng BaPeq·L-1)

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Removal of Parent and Substituted Polycyclic Aromatic Hydrocarbons in Typical Wastewater Treatment Plants and Health Risk Assessment of Reclaimed Water

Cao Wei1,2,Qiao Meng2,3,*,Chang I-Shin1,Liu Bochuan2

1.College of Environment&Resources,Inner Mongolia University,Huhhot 010021,China
2.Key Laboratory of Drinking Water Science and Technology of Chinese Academy of Sciences,Research Center for Eco-Environmental Sciences,Chinese Academy of Sciences,Beijing 100085,China
3.Beijing Key Laboratory for Emerging Organic Contaminants Control,Tsinghua University,Beijing 100084,China

22 February 2016 accepted 20 March 2016

Polycyclic aromatic hydrocarbons(PAHs)in aqueous environment can be transformed to substitutedpolycyclic aromatic hydrocarbons(SPAHs)by chemical or microbial process,which are more toxic and carcinogenic,thus endangering human health.In order to investigate the removal efficiency of PAHs and SPAHs during different biological treatment process and water reuse process,target compounds from 4 wastewater treatment plants in Beijing and Guangdong Province were investigated,and health risk assessment were made for reused water.Results indicated that low-ring aromatic hydrocarbon concentrations were significantly higher(191.8-394.2 ng·L-1)than that of high-ring aromatics(89.3-108.2 ng·L-1)in the influent from the four wastewater treatment plants.The total concentration of oxygen substituted PAHs(OPAHs)(253.8-322.2 ng·L-1)was higher than that of methyl substituted PAHs(MPAHs,44.3-220.4 ng·L-1).The removal efficiencies of PAHs during different biological treatment processes were 43.7%-58.2%,while the removal efficiencies for SPAHs were 45.8%-52.1%.The removal efficiencies of PAHs and SPAHs in different water reclaimed processes were different,with PAHs in the range of 1.8%-41.1%and SPAHs in the range of 2.35%-25.9%.The results showed that the removal of the targets mainly depends on biodegradation,and adsorption on solid particles and removing with the particle deposition was also one of the major pathways.The results of risk assessment for reused water indicated that the toxic equivalent quantity(TEQ)of two carcinogens,benzo[a]pyrene(BaP)and dibenzo[a,h]anthracene(DBA),were both higher than 1,which meant that the carcinogenic risk of reclaimed water was relatively high.From this aspect,the safety of the reclaimed water should be taken more consideration.

polycyclic aromatic hydrocarbons;substituted polycyclic aromatic hydrocarbons;wastewater treatment plant;removal efficiency;risk assessment

2016-02-22 录用日期：2016-03-20

1673-5897（2016）3-173-07

X171.5

A

10.7524/AJE.1673-5897.20160222001

简介：乔梦(1985—)，女，环境工程博士，助理研究员，主要研究方向环境水化学。

国家自然科学基金项目(No.51420105012，51508552)

曹巍(1990—)，男，硕士，研究方向为水体环境及水处理过程微量有机污染物行为与转化，E-mail:caoweilsc@163.com;

*通讯作者（Corresponding author），E-mail:mengqiao@rcees.ac.cn