火焰原子吸收光谱法测定钒铝合金中的铁

李佗，杨军红，李荣，魏东，翟通德，李娟

（西部金属材料股份有限公司理化检验中心，陕西宝鸡 721014）

火焰原子吸收光谱法测定钒铝合金中的铁

李佗，杨军红，李荣，魏东，翟通德，李娟

（西部金属材料股份有限公司理化检验中心，陕西宝鸡 721014）

用盐酸-硝酸-水混合液（3∶1∶4）溶解样品，以火焰原子吸收光谱法测定钒铝合金中的铁含量。实验表明钒铝基体对铁含量测定结果无影响。选择灯电流为12.5 mA，燃气流量为2.0 L/min，燃烧头高度7.5 mm。结果表明，铁的质量浓度x在0～4 mg/L范围内与吸光度y呈良好的线性关系，线性方程为y=0.009 3x-8×10-5，相关系数为0.999 9。将该方法应用于两个不同样品中铁的测定，与利用YS/T 1075.1-2015标准方法所得结果基本一致，测定结果的相对标准偏差分别为2.32%，2.83% （n=11），加标回收率为98.0%～102.0%，可满足钒铝合金中铁的检测要求。

钒铝合金；铁；原子吸收光谱法

钒铝合金是生产钛合金和不含铁含钒特殊合金的元素添加剂。钛合金中加入钒铝能改善合金的耐热性能与冷加工性能，使合金具有良好的焊接性能和较高的机械强度。常用的钒铝合金有AlV55，AlV85等。AlV55主要用于制备Ti6Al4V合金，AlV85主要用来配制钒含量不低于铝的钛合金［1］。钒铝合金中铁含量的高低会直接影响钛合金中的铁含量，并对钛合金材料的性能产生直接影响。因此准确测定钒铝合金中的铁含量对保证产品质量非常重要。

合金中杂质铁的测定方法有X射线荧光光谱法［2-3］、ICP-MS法［4］、光度法［5-7］、ICP-AES法［8-9］。作为一种选择性高、分析速度快、便于操作的分析方法，原子吸收光谱法已得到深入研究和广泛应用，逐渐成为分析化学的一个重要的分支学科，尤其适用于小批量、单元素的测定［10-15］。目前尚未发现火焰原子吸收光谱法测定钒铝中铁含量的报道。笔者建立了测定钒铝中铁含量的火焰原子吸收光谱法，并与化学法测定结果进行了对比，结果表明该法精密度和准确度均达到分析要求，可满足日常检测需要。

1 实验部分

1.1 主要仪器与试剂

火焰原子吸收分光光度计：Z2300型，日本日立公司；

铁空心阴极灯：北京有色金属研究总院；

超纯水机：UPH-I-40型，优普仪器设备有限公司；

铁标准溶液：1 mg/mL，编号为GBW 08616，国家标准物质研究中心；

硝酸、盐酸：分析纯，洛阳化学试剂厂；

实验用水为去离子水，以UPH-I-40型超纯水机制备。

1.2 仪器工作条件

分析线波长：248.3 nm；灯电流：12.5 mA；光谱通带宽度：0.2 nm；燃烧器高度：7.5 mm；助燃剂：空气，流量为15.0 L/min；燃气：乙炔，流量为1.8 L/min。

1.3 样品测定

称取0.100 0 g试样于100 mL烧杯中，加入10 mL盐酸-硝酸-水混合液（3∶1∶4），于电热板上低温加热溶解。待样品溶解后冷却，转入100 mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀，制得样品溶液，按照1.2仪器工作条件测定其吸光度，由标准工作曲线计算样品中铁含量。

2 结果与讨论

2.1 溶样酸的选择

钒铝合金一般用硝酸-硫酸或盐酸-硝酸溶解。硫酸粘度较大，不利于样品提升，且易造成吸光度偏小和灵敏度下降，因此选择盐酸-硝酸溶解样品。分别量取10 mL体积比为1∶1∶4，2∶1∶4，3∶1∶4，4∶1∶4，5∶1∶4的盐酸-硝酸-水混合液溶解样品，对样品溶解效果进行对比，结果表明，随着盐酸比例的提高，混合液的溶解速度随之加快，当盐酸与硝酸的体积比大于3∶1时，混合液的溶解速度基本恒定，故选择盐酸-硝酸-水体积比为3∶1∶4的混合液溶解试样。对盐酸-硝酸-水混合液的用量进行试验，发现随着混合液用量增大，样品溶解更加彻底，溶样时间逐渐缩短。但混合液用量太大会造成溶液提升量减小，吸光度有所下降。最终选择10 mL盐酸-硝酸-水混合液（3∶1∶4）。

2.2 灯电流的选择

原子吸收光谱仪灯电流的大小对空心阴极灯的使用寿命、光源辐射强度都有很大的影响。当灯电流过低时，虽然分析灵敏度有所提高，但此时的信噪比和稳定性比较差；反之，当灯电流过高时，稳定性虽然随之提高，但此时的灵敏度却比较低。因此必须选择合适的灯电流，兼顾灵敏度和测定的稳定性。实验选择灯电流为12.5 mA。

2.3 燃气流量的选择

助燃气空气的常规流量为15 L/min，选择燃气流量分别为0.5，1.0，1.5，2.0，2.5 L/min，试验不同燃气流量对样品吸光度的影响，结果如图1所示。由图1可知，随着燃气流量的增加，火焰温度升高，原子化的能量增大，样品吸光度也随之增大。当燃气流量大于1.5 L/min时，样品吸光度基本恒定。实验选择燃气流量为2.0 L/min。

图1 不同燃气流量的样品吸光度

2.4 燃烧头高度的影响

分别设定燃烧头的高度为6.5，7.5，8.5，9.5，10.5 mm，试验燃烧头高度对样品吸光度的影响，试验结果如图2所示。由图2可知，随着燃烧头高度的增加，样品吸光度随之减小。这可能是由于随着燃烧头高度的变化，其火焰温度也发生了变化，从而导致蒸发、解离、原子化过程的能量减小，故其吸光度也有所减小。实验选择燃烧头高度7.5 mm。

图2 不同燃烧头高度的样品吸光度

2.5 样品基体的影响

按照实验方法，分别测定有钒铝基体和无基体时铁的吸光度，结果如图3、图4所示。由图3、图4可知，样品基体对铁的吸光度基本无影响。因此在绘制标准工作曲线时不需要考虑基体匹配的问题。

图3 钒铝基体存在时铁的吸光度

图4 无钒铝基体时铁的吸光度

2.6 共存离子的影响

钒铝合金中可能产生干扰的杂质主要有Cu，Si，Ni，Mn等。按1.3样品测定方法测定3 mg/L铁标准溶液，在相对误差5%范围内，10 mg/L的Cu，Si，Ni，Mn，Ca，Cr，Co对铁的测定不产生干扰。

2.7 线性方程及检出限

准确移取0，1.0，2.0，3.0，4.0 mL 100 mg/L铁标准溶液于5 只100 mL 容量瓶中，分别加入HCl-HNO3-H2O混合液10 mL，以水稀释至标线，摇匀。以铁标准溶液的质量浓度为横坐标，吸光度为纵坐标绘制标准工作曲线。铁的质量浓度x在0～4 mg/L范围内与吸光度y呈良好线性关系，线性方程为y=0.009 3x-8×10-5，相关系数为0.999 9。对空白溶液连续测试11次，以标准偏差的3倍作为方法的检出限，铁的检出限为0.002 5%。

2.8 精密度试验

对两个不同样品中铁含量进行11次平行测定，结果见表1。由表1可见，两个样品测定结果的相对标准偏差分别为2.32%，2.83%，表明精密度良好。

表1 样品测定结果 %

2.9 加标回收试验

测定两种样品的本底值，然后分别加入0.50，1.00 mg/L的铁标准溶液，进行加标回收试验，测定结果见表2。由表2可知，本法样品加标回收率在98.0%～102.0%之间，表明本法测定结果准确可靠。

表2 加标回收试验结果

2.10 方法对照试验

用本法测定两种样品的本底值，并与YS/T 1075.1-2015标准方法测定结果进行比较，相关数据见表3。由表3可知，本法与标准法测定结果基本一致。

表3 方法对照试验结果 mg/L

3 结语

采用火焰原子吸收光谱法测定钒铝合金中铁的含量，具有灵敏度高、分析速度快等优点。该法与化学法测定结果基本一致，能满足钒铝合金研制工作的技术要求。

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Determination of Iron in Vanadium-Aluminum Alloy by Atomic Absorption Apectrometry

Li Tuo， Yang Junhong， Li Rong， Wei Dong， Zhai Tongde， Li Juan
（Physics & Chemistry Inspection Center for Western Metal Materials Co.， Ltd.， Baoji 721014， China）

The content of Fe in V-Al alloy was determined by flame atomic absorption spectrometry after the sample was dissolved in HCl-HNO3-H2O solution （3∶1∶4）. It was showed that the matrix had no interference on the determination of Fe. The current was set at 12.5 mA， the flow of C2H2was 2.0 L/min， and the height of the head was 7.5 mm. The concentration （x） of Fe had linearity with the absorbance （y） in the range of 0-4 mg/L， the linear eqation was y=0.009 3x-8×10-5with the corelation coefficient of 0.999 9. The contents of Fe in two samples were consistent with those obtained by YS/T 1075.1-2015. The relative standard deviation of this method were 2.32%， 2.83%（n=11）， respectively. The recoveries were in the range of 98.0%-102.0%. The method can meet the requirement for routine quantitative analysis of iron in vanadium-aluminum alloy.

V-Al alloy； Fe； atomic absorption spectrometry

O657.3

A

1008-6145（2016）05-0001-03

10.3969/j.issn.1008-6145.2016.05.023

联系人：杨军红；E-mail： lit200504@hotmail.com

2016-07-04