通过流延法制备铁粉基吸波电磁膜及其吸波性能研究

任 帅，宫元勋，赵宏杰，张耀辉，刘 卓，周 济，李 勃



通过流延法制备铁粉基吸波电磁膜及其吸波性能研究

任 帅1，宫元勋2，赵宏杰2，张耀辉2，刘 卓1，周 济1，李 勃1

（1. 清华大学 深圳研究生院能源与环境学部，广东 深圳 518055；2. 航天特种材料及工艺技术研究所，北京 100084）

采用流延工艺制备含不同形貌铁粉吸收剂的吸波电磁膜，研究了所制电磁膜的吸波性能。结果表明：电磁膜吸波性能受到作为吸收剂的铁粉相貌的影响。采用片状铁粉吸收剂试样在2~18 GHz频率范围内实现微波反射率基本达到–5 dB，采用球状铁粉吸收剂试样在5~18 GHz频率范围内实现微波反射率基本达到–5 dB，吸收峰值均大于–20 dB。

流延；电磁膜；电磁参数；吸波性能；铁粉；形貌

隐身技术是一种在遥感探测环境中降低目标的可探测性，使其在一定范围内难以被发现的技术[1]。雷达隐身技术的核心是降低目标的雷达散射界面即RCS（Radar Cross-Section），其技术途径主要分为两种：一是通过设计、修改目标的外形以达到降低RCS的目的；二是对目标使用具有吸收雷达波功能的材料，即雷达吸波材料（以下简称吸波材料）[2]。但外形设计的难度较大，这是因为受到工程力学、武器装备等技术指标的限制，并且采用最优化设计的外形可能会大大降低武器装备的作战能力和环境适应能力[3]。因此，吸波材料的研究已成为雷达隐身技术研究的热点。其基本原理是当雷达波辐射到隐身材料表面及进入材料内部后，隐身材料可将雷达波能量转换成其他形式的能量，消耗掉雷达波部分能量，使其回波残缺而不完整，从而极大破坏雷达的探测概率[4-5]。

目前，常用的吸波材料主要由吸波剂与高分子材料（如树脂与橡胶及其改性材料）组成[6]。其中决定吸波性能优劣的关键则是所选取的吸波剂的种类及其含量。就吸收剂的种类而言，根据吸波剂的吸收原理不同，通常可分为电损耗型和磁损耗型两大类，金属铁粉价格适中，具有一定的抗氧化能力，同时具有电损耗和磁损耗，对电磁波具有较好的反射和吸收能力，是一种比较理想的吸波材料[7]。就吸收剂含量而言，不同吸收剂含量的吸波材料在不同的频段有着各自良好的吸波性能。本文研制了一类采用流延工艺制备不同吸收剂含量的吸波材料，研究了可以制备高吸收剂含量的吸波材料的方法并探讨其在各个波段的吸波性能。

1 实验

1.1 实验材料

采用的铁粉为片状铁粉和球状铁粉48 mm（300目，南京大学吸波材料和技术研究中心生产）；粘结剂为环氧树脂，型号E-44(无锡树脂厂生产)；分散剂为四氢呋喃（分析纯）和丙酮（分析纯）的混合物。

1.2 制备工艺

采用流延工艺制备吸波电磁膜。首先配制适量的四氢呋喃和丙酮的混合溶液放入烧杯中待用，将环氧树脂浸入混合溶液中充分软化，分别称取定量的球状铁粉和片状铁粉放入不锈钢球磨罐中，加入混有软化后树脂的混合溶液，在QM-3SP4行星式球磨机上球磨3 h，转速300 r/min，将制备好的浆料在流延机上流延成电磁膜，膜厚控制在50 µm，然后按试样需求对单层进行叠层，得到预定的厚度后放入烘箱中固化3 h，固化温度为180℃，得到吸波电磁膜。表1为铁粉与树脂的质量分数。

表1 铁粉与树脂质量分数

1.3 结构表征

采用Hitachi S-4800型扫描电子显微镜（SEM）观察样品形貌，采用D/MAX 2500型X射线衍射仪（XRD）进行吸收剂微结构分析，测试条件为：Cu靶，Kα射线（=0.154 056 nm）为源。

1.4 电磁参数测试

采用E5230A型微波矢量网络分析仪测量系统测量其在2.6~3.95 GHz频率范围内的复介电常数和复磁导率，测量方法为矩形波导法，并利用真空袋工艺将单层电磁膜进行叠层以达到标准试样的厚度，试样规格为72.14 mm×32.04 mm×10 mm；采用弓形法测量其在2~18 GHz频率范围内的平板反射率，同样利用真空袋工艺制备标准试样，试样规格为180 mm×180 mm×12 mm。

2 结果与讨论

2.1 XRD分析

对铁粉原料、吸波电磁膜以及碾碎的吸波电磁膜进行了X射线衍射仪分析（见图1）。从图中可以看出吸波电磁膜以及碾碎的吸波电磁膜其相组成与铁粉原料的相组成相同，在机械球磨、流延成型以及后续的加工使用过程中铁粉并没有发生明显氧化现象。

图1 试样的XRD谱

2.2 SEM分析

采用Hitachi S-4800型扫描电子显微镜分别观察所制备的球状铁粉和片状铁粉吸波电磁膜中吸收剂的分布情况。图2(a)为球状吸收剂流延后所得的吸波电磁膜的扫描电镜形貌照片，可见流延后铁粉颗粒仍保持球状结构，平均粒径约50 mm；并且吸收剂颗粒在PVDF薄膜基底上分布均匀，孔洞较少。

图2 试样SEM照片

图2(b)为片状吸收剂流延后所得的吸波电磁膜的扫描电镜照片，可见流延后铁粉颗粒仍保持片状结构，片状大小不够均匀，对其吸波性能可能会有影响。

2.3 电磁性能分析

一般对于吸波性能良好的材料，吸波材料应该满足两个条件：（1）电磁波入射到材料上时，要使电磁波能够最大限度地进入到材料内部，即空气和试样表面的电磁匹配度要好，应尽量满足/=1，而一般材料的磁导率比介电常数要小，故试样要获得良好的电磁匹配性，应使其磁导率增加而介电常数减小；（2）电磁波进入试样内部，电磁波能迅速地被消耗掉，即试样的电磁损耗要大[8-9]。当介质有损耗时，其能量损耗tan可用介电常数和磁导率（其中1、2为介电常数的实部和虚部，1、2分别为磁导率的实部和虚部）表征，其关系式为tan=tan+tan=2/1+2/1式中：tan为电损耗，tan为磁损耗。由此可知，1和1在足够大的基础上，2和2越大越好，即两个复数参量的虚部与实部的正切值越大，越有利于电磁波衰减损耗[10]。

图3为不同质量分数球状材料试样的各电磁参数与电磁波频率之间的关系曲线。从图3可以看出，在S波段内，随着吸收剂含量的增加，球状铁粉试样的介电常数和磁导率均有变大的趋势；同时可以看出，在2.6~3.95 GHz频率范围内，q90试样相对于其他质量分数的试样具有很高的介电常数实部和虚部，同时也具有较高的磁导率实部和虚部，这对于吸波材料在S波段内具有良好的吸波性能意义重大。

(a)球状铁粉试样介电常数实部曲线

(b)球状铁粉试样介电常数虚部曲线

(c)球状铁粉试样磁导率实部曲线

(d)球状铁粉试样磁导率虚部曲线

图3 球状铁粉试样2.6~3.95 GHz的电磁谱

Fig.3 Electromagnetic spectra of spherical Fe powder at 2.6~3.95 GHz

采用弓形法测量试样的平板反射率来表征吸波材料的微波吸收性能。铁粉颗粒尺寸的数量级为10–5 m，而雷达波（2~18 GHz）的波长为0.1 m~0.02 m，这样铁粉颗粒对雷达波必然产生瑞利散射。散射粒子含量很多时，由于粒子之间的遮蔽，参与散射的粒子减少，使粒子对电磁波的散射作用降低，参加吸收的铁粉颗粒也减少，因此被吸收剂吸收的散射波减少；铁粉颗粒在微波频率区间工作方式为自然共振吸收，在反射衰减曲线上表现为一尖峰，所以单一的铁粉颗粒工作频带不宽，大量使用铁粉将减少材料的有效带宽。这二者的共同作用使得铁粉含量越高，材料的吸收峰值趋向于低频且吸收水平降低。随着铁粉颗粒量的减少，参与散射的粒子增加，瑞利散射效应加强，吸收剂的作用得到较强体现，使得电磁波的损耗增加[11]。但是铁粉含量减少到低于一定量时，散射粒子占空比增加，瑞利散射的向后散射系数变大，同时自然共振吸收的作用也减少，吸收水平将会降低[12]。图4为试样大小180 mm×180 mm厚度为1.2 mm时不同质量分数的球状铁粉试样的反射率与电磁波频率之间的关系曲线。从图4可以看出，当试样厚度为1.2 mm时，不同质量分数的球状铁粉试样构成的吸波材料在2~18 GHz下均出现吸收峰，峰值均>–20 dB，并且随着铁粉质量分数的增加吸收峰朝着低频方向移动（q75试样在频率9.2 GHz出现吸收峰，q80试样吸收峰出现在7.8 GHz频率处，q85试样吸收峰出现在6.2 GHz处，q90试样吸收峰出现在4.5 GHz处）。同时可以看出，随着铁粉质量分数的增加吸波频带宽度有减小的趋势（q75试样有5 GHz频段吸波效果>–10 dB，q80试样有3.6 GHz频段吸波效果>–10 dB，q85试样有3.2 GHz频段吸波效果>–10 dB，q90试样有2.1 GHz频段吸波效果>–10 dB）。

图4 不同吸收剂含量试样的反射率衰减曲线

上述结果表明，经流延工艺制备的不同质量分数的球状铁粉吸波电磁膜在各自的频段有着较好的吸波性能，可以用于宽频、薄层、强吸收复合材料的设计制备。

图5为铁粉质量分数为80%时球状铁粉试样和片状铁粉试样的各电磁参数与电磁波频率之间的关系曲线。从图5可以看出，当铁粉质量分数为80%时，在S波段内，片状铁粉试样的初始磁导率虚部为3.0而球状铁粉试样的初始磁导率虚部为0.5，但是磁导率实部都在2.6~3.0之间，这有利于提高片状铁粉试样的磁损耗特性，从而有利于吸波材料的薄型化；但片状铁粉试样相对球状铁粉试样在初始介电常数虚部相差不大的情况下，其介电常数实部为44，而球状铁粉试样的介电常数实部只有13，这不利于其电损耗特性；同时介电常数实部的增加也不利于试样表面与空气的电磁匹配特性。磁导率虚部的大量增加弥补了介电常数实部增加带来的电损耗和阻抗匹配的下降，决定了质量分数为80%时片状铁粉在低频段具有较好的吸波特性，而球状铁粉在这一频段的吸波特性较差。

(a)介电常数曲线

(b) 磁导率曲线

图5 试样在2.6~3.95 GHz的电磁谱

Fig.5 Electromagnetic spectra of samples at 2.6–3.95 GHz

图6为试样大小180 mm×180 mm，厚度1.2 mm时质量分数为80%的球状铁粉试样和片状铁粉试样的反射率与电磁波频率之间的关系曲线。从图6可以看出，球状铁粉和片状铁粉构成的吸波材料试样在2~18 GHz下均出现吸收峰，且片状铁粉试样吸收峰出现在S波段（3.6 GHz），球状铁粉试样的吸收峰仍出现在7.8 GHz处，这是因为球状铁粉试样相对片状铁粉试样其介电常数较低，从而介质波长较大，可以用1/4介质波长干涉型吸波理论来有效解释[13]。另外，片状铁粉试样吸收峰值相对较低，峰值约为–14 dB，在2~18 GHz频率范围内微波反射率基本达到–5 dB；而球状铁粉吸收峰值相对较高，峰值约为–34 dB，且在5~18 GHz频率范围内微波反射率基本达到–5 dB，在6~9.6 GHz频率范围内达到–10 dB。上述结果表明，经流延工艺制备的片状、球状铁粉吸波电磁膜在各自的频段具有较好的吸波性能，可以用于宽频、薄层、强吸收复合材料的设计制备。

图6 试样的反射率衰减曲线

3 结论

使用流延工艺可以制备吸波性能良好的铁粉/树脂吸波电磁膜，其单层电磁膜厚度可以控制在50 µm左右，所用的吸收剂可以是片状铁粉吸收剂或者球状铁粉吸收剂。吸收剂相同时，吸收剂含量越高，吸波性能好的频段越低，且球状铁粉吸收剂的吸收峰值均>–20 dB；相同质量分数下，片状铁粉吸收剂在低频波段吸波性能较好，在2~18 GHz频率范围内微波反射率基本达到–5 dB，球状铁粉吸收剂在相对高频波段吸波性能较好，在5~18 GHz频率范围内微波反射率基本达到–5 dB。

文中讨论的是试样厚度为1.2 mm时数层吸收剂形貌、含量相同的电磁膜叠层固化后吸波电磁膜的吸波性能，由于单层膜厚只有50 µm，经过进一步的优化改进及模拟设计，采用不同吸收剂形貌、不同吸收剂含量的电磁膜叠层固化，可以使得吸波材料的有效频带进一步拓宽，反射衰减值进一步提高，从而为薄层吸波材料的设计和制备提供可能。

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Wave absorption performance of iron powder absorbingelectromagnetic membrane by stretch method

REN Shuai, GONG Yuanxun, ZHAO Hongjie, ZHANG Yaohui, LIU Zhuo, ZHOU Ji, LI Bo

(1. Energy and Environment Department, Graduate School at Shenzhen, Tsinghua University, Shenzhen 518055, Guangdong Province, China; 2. Space of Special Materials and Technology Research Institute, Beijing 100084, China)

An absorbing electromagnetic membrane, employing different shapes of iron powder as absorbent, was prepared by the wet stretch method. The performance of prepred membrance was studied. The results show that the absorbing performance is affected by the shape of iron powder as absorbent. For the electromagnetic membranes based on sheet absorbent, the reflection loss is below –5 dB in 2－18 GHz. For the electromagnetic membranes based on spherical absorbent, the reflection loss is below –5 dB and the absorption peak is below –20 dB in 5－18 GHz.

wet stretch; electromagnetic membrane; electromagnetic parameters; wave absorption performance; iron powder; shape

10.14106/j.cnki.1001-2028.2016.10.006

TM25

A

1001-2028（2016）10-0025-05

2016-07-06

李勃

深圳市科技计划资助项目

李勃（1976－），男，山东高密人，研究员，主要从事信息功能陶瓷和相关元器件研究，E-mail: boli@tsinghua.edu.cn ；

任帅（1990－），男，河北邢台人，研究生，研究方向为功能陶瓷及吸波材料，E-mail: 799894628@qq.com 。

网络出版时间：2016-09-29 10:08:43

网络出版地址： http://www.cnki.net/kcms/detail/51.1241.TN.20160929.1008.006.html

（编辑：曾革）