秋葵中水溶性膳食纤维提取工艺研究

2016-10-22 05:59谢文佩
中国酿造 2016年9期
关键词:黄秋葵秋葵水溶性

韦 鹭,谭 强,谢文佩*

(广西中医药大学 药学院,广西 南宁 530222)

秋葵中水溶性膳食纤维提取工艺研究

韦鹭,谭强,谢文佩*

(广西中医药大学 药学院,广西 南宁 530222)

以秋葵为原料,采用单因素和正交试验方法研究了提取温度、提取时间、料液比和提取液的pH对酸水解提取秋葵中可溶性膳食纤维的影响,并优化了酸水解法提取秋葵中可溶性膳食纤维的工艺。结果表明:酸水解法提取秋葵中可溶性膳食纤维的优化工艺条件为料液比1∶15(g∶mL)、pH 7.0、提取温度80℃、提取时间110 min,在此条件下的水溶性膳食纤维的得率为12.65%。

秋葵;水溶性膳食纤维;提取

秋葵(Abelmoschus esculentusL.)别名黄秋葵、羊角豆、毛茄,民间也称“洋辣椒”。为锦葵科秋葵属一年生草本植物[1]。原产于非洲的东部地区,20世纪初由印度引入我国的,多见于中国的南方。秋葵的植株高度1.5~2.0m,成熟后分批采摘,采收期可达90余天,一般亩产量可超过500 kg,其脆嫩多汁,滑润不腻,滋味奇特,深受百姓青睐。秋葵荚中的可溶性膳食纤维含量显著,王琰等[2]应用酶-重量法测定秋葵荚中的可溶性膳食纤维(solubledietaryfiber,SDF)含量为8.41%,可溶性膳食纤维含量占总膳食纤维含量(totaldietaryfiber,TDF)的20.04%。值得一提的是秋葵幼果中含有的一种黏性物质(糖聚合体),为秋葵可溶性膳食纤维的重要组成部分,可助消化,治疗胃炎、胃溃疡,并可保护肝脏及增强人体耐力等[3]。目前的市场上秋葵多是以鲜嫩的果荚作为高档蔬菜食用,后加工利用较少,开发潜力巨大。已报道的研究大致有秋葵多糖的提取、分离[4],秋葵中总黄酮的含量测定[5]、秋葵水提液抗疲劳的药效学观察[6]、秋葵果胶理化特性的研究[7]等。另外关于秋葵的相关产品的研究有黄秋葵袋泡茶营养成分的测定与分析[8]、黄秋葵胶囊的制备及质量控制[9]、黄秋葵酸奶的研制[10]等。本研究采用水提醇沉法提取秋葵荚SDF,确定最佳提取工艺参数以获得较高的得率,为秋葵水溶性膳食纤维的提取及实际生产中的应用提供技术支撑。

1 材料与方法

1.1材料与试剂

新鲜秋葵:市售(嫩果标准为果长8~10 cm)[11];盐酸(分析纯):廉江市爱廉化试剂有限公司;无水乙醇(分析纯):天津市光复科技发展有限公司;氢氧化钠(分析纯):西陇化工股份有限公司。

1.2仪器与设备

HH-4型数显恒温水浴锅:国华电器有限公司;80-2型电动离心沉淀器:金坛市医疗仪器厂;JJ20型电子天平:常熟市双杰测试仪器厂;BSA224S型电子天平:赛多利斯科学仪器(北京)有限公司;DHG-9053A电热恒温鼓风干燥箱:上海柏欣仪器设备厂;PHS-25型pH计:上海仪电科学仪器股份有限公司。

1.3方法

1.3.1工艺流程及操作要点

新鲜秋葵→烘干→粉碎过筛→冲洗→酸水解→离心过滤取滤液→等电点沉淀蛋白→脱色→醇沉→过滤→无水乙醇洗涤滤渣→干燥→成品

新鲜秋葵烘干至恒质量,粉碎过0.5mm筛,80℃热水冲洗3~4次,洗去秋葵中的部分可溶性糖类以及色素类物质。然后按照一定的料液比,用盐酸调节提取液的pH值,在一定温度下水浴加热提取一段时间,3 000 r/min离心10 min,取滤液用盐酸或者氢氧化钠调节滤液pH,静置10 min,再离心去除蛋白质,滤液用4倍体积乙醇沉淀,过滤得滤渣,滤渣再用体积分数95%乙醇洗涤,最后干燥滤渣即得产品。

1.3.2水溶性膳食纤维单因素试验

在相同条件下分别研究提取温度(50℃、60℃、70℃、80℃、90℃、100℃)、提取时间(50 min、70 min、90 min、110min、130min、150min、170min)、料液比(1∶5、1∶10、1∶15、1∶20、1∶25、1∶30(g∶mL))、pH值(4.0、5.0、6.0、7.0、8.0、9.0)对秋葵中的水溶性膳食纤维得率的影响。

1.3.3水溶性膳食纤维提取的正交试验

在单因素试验的基础上,采用正交试验来对秋葵水溶性膳食纤维的提取工艺进行进一步的优化。以料液比、pH值、提取温度、提取时间为评价因素,以水溶性膳食纤维的得率为评价指标,进行4因素3水平正交试验,因素和水平见表1。

表1 水溶性膳食纤维提取条件优化正交试验因素与水平Table 1 Factors and levels of orthogonal experiments for water soluble fiber extraction conditions optimization

1.3.4指标测定计算

SDF得率的计算公式如下:

2 结果与分析

2.1秋葵中水溶性膳食纤维提取的单因素试验

2.1.1料液比对秋葵水溶性膳食纤维得率的影响

图1 料液比对水溶性膳食纤维得率的影响Fig.1 Effect of material-liquid ratio on water-soluble dietary fiber yield

设置烘干粉碎的秋葵与水的比例分别为1∶5、1∶10、1∶15、1∶20、1∶25、1∶30(g∶mL),用盐酸调节溶液pH 6.0,在60℃条件下恒温水浴提取60 min,经过离心分离取得上层液体,再用盐酸调pH 4.7,静置10 min离心除去蛋白质,加入体积分数为95%乙醇醇沉,过滤,干燥滤渣,然后测定水溶性膳食纤维的得率,结果见图1。由图1可知,水溶性膳食纤维的得率随着料液比的增加先升高后下降,主要是因为提取液的体积小使得原料在溶液中不能充分溶胀,导致原料与提取液不能进行充分的接触,则提取出的水溶性膳食纤维比较少,还因为提取液少,随着秋葵中的果胶物质溶出使提取液果胶质量浓度增大,其活化能增大,导致果胶流动的阻力增加,流动性变弱,从而使黏度增加[7],导致滤液不易分离出来,使得率少。当料液比>1∶20(g∶mL)以后,提取率下降,可能是因为提取液太多,提取出的膳食纤维继续水解,导致得率下降;在料液比为1∶20(g∶mL)时SDF得率达到最大值8.04%。故选取料液比为1∶15~1∶25(g∶mL)作正交试验水平。

2.1.2pH值对水溶性膳食纤维得率的影响

图2 pH对水溶性膳食纤维得率的影响Fig.2 Effect of pH on water-soluble dietary fiber yield

设置粉碎的秋葵与水的比例为1∶20(g∶mL),用盐酸调pH分别为4.0、5.0、6.0、7.0、8.0、9.0,在60℃条件下恒温水浴提取60 min,再经过离心分离上层液体加盐酸调pH 4.7,静置10 min,离心去除蛋白质,加入体积分数为95%乙醇醇沉,过滤干燥测定水溶性膳食纤维得率,结果见图2。从图2可知,随着pH值的增大,水溶性膳食纤维的得率先升高后下降,是因为在pH 2.5~4.5时随着pH值的增加,分子间氢键的结合增强,果胶分子伸展程度增加,使得溶液黏度增大[7],水溶性膳食纤维不易提取和分离出来导致得率小;在pH7.0条件下的水溶性膳食纤维的得率最大,可能是因为在pH 6.0之后黏度随pH值的增加迅速下降[7],水溶性膳食纤维溶出较多,并且溶出的膳食纤维不受溶液的影响不发生水解,黏度小易离心分离得滤液。当pH>7.0之后滤液颜色较深,水解反应过于强烈而使SDF得率降低。因此,选择pH为6.0~8.0作正交试验水平。

2.1.3提取温度对水溶性膳食纤维得率的影响

图3 提取温度对水溶性膳食纤维得率的影响Fig.3 Effect of extraction temperature on water-soluble dietary fiber yield

设置粉碎的秋葵与水的比例为1∶20(g∶mL),用盐酸调pH 6.0,然后分别在50℃、60℃、70℃、80℃、90℃、100℃条件下进行恒温水浴提取,提取时间为60 min,提取水溶性膳食纤维,结果见图3。由图3可知,随着提取温度的升高,秋葵水溶性膳食纤维的得率是先升高后下降。在温度70~80℃时随着温度的升高得率显著提高,并在温度为80℃时的得率最大,说明升高温度能增大水溶性膳食纤维的得率。但是,在80~100℃时,随着温度的升高,得率反而下降,这可能是因为提取出来的水溶性膳食纤维有某些多糖成分在高温下被分解成小分子糖而不能被乙醇沉淀出来,导致得率下降。因为在温度为80℃时水溶性膳食纤维的得率最大,所以选取温度70~90℃作为正交试验水平。

2.1.4提取时间对水溶性膳食纤维得率的影响

图4 提取时间对水溶性膳食纤维得率的影响Fig.4 Effect of extraction time on water-soluble dietary fiber yield

设置粉碎的秋葵与水的比例为1∶20(g∶mL),盐酸调pH 6.0,分别在70℃条件下恒温水浴,提取时间分别选50 min、70 min、90 min、110 min、130 min、150 min、170 min来提取秋葵的水溶性膳食纤维,结果见图4。由图4可知,在提取时间从50~110 min时水溶性膳食纤维的的得率呈现上升趋势,并在110 min处为最大,之后延长提取时间SDF得率反而呈下降趋势,可能是因为提取时间过长,某些多糖成分会进一步发生水解,使SDF得率下降。当提取时间为110min时SDF得率达最大值,所以选取提取时间90~130 min作为正交试验水平。

2.2秋葵中水溶性膳食纤维的提取正交试验

在单因素试验的基础上,采用正交试验对水溶性膳食纤维的提取工艺进行进一步优化,正交试验结果与分析见表2,方差分析见表3。

表2 水溶性膳食纤维提取条件优化正交试验结果与分析Table 2 Results and analysis of orthogonal experiments for watersoluble dietary fiber extraction conditions optimization

从表2可以看出,影响秋葵中水溶性膳食纤维得率的因素主次顺序为C>B>D>A,即提取温度影响最大,其次为提取液的pH值、提取时间,料液比影响最小。从表2还可以得出影响秋葵中水溶性膳食纤维提取的最佳条件组合为A1B2C2D2,即料液比为1∶15(g∶mL)、提取液的pH值为7.0、提取温度80℃、提取时间110 min。与表中2号试验组合一致,在此条件下,水溶性膳食纤维的得率为12.65%。

表3 正交试验结果方差分析Table 3 Variance analysis of orthogonal experiments results

由表3可知,提取液的pH值和提取温度对试验结果影响显著(P<0.05),其中提取温度最显著。提取时间和料液比对结果影响不显著(P>0.05)。

3 结论

秋葵中水溶性膳食纤维最佳的提取工艺条件是料液比1∶15(g∶mL)、pH 7.0、提取温度80℃、提取时间110 min,此条件下秋葵水溶性膳食纤维的得率为12.65%。提取温度和pH值对水溶性膳食纤维的得率有极显著影响。本试验所得提取得的SDF得率与王琰等[2]应用酶-重量法测定秋葵荚中的可溶性膳食纤维的含量有差异,可能是由于本试验提取得的SDF并未进行后续的提纯。

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Extraction technology of water-soluble dietary fiber from okra

WEI Lu,TAN Qiang,XIE Wenpei*
(College of Pharmacy,Guangxi University of Chinese Medicine,Nanning 530222,China)

Using okra as raw materials,the effect of extraction temperature,time,material-liquid ratio and pH on water-soluble dietary fiber extraction rate was studied by single factor and orthogonal experiments,and the extraction technology was optimized by acid hydrolysis method.Results indicated that the optimal extraction technological parameters for water-soluble dietary fiber were material-liquid ratio 1∶15(g∶ml),pH 7.0,extraction temperature 80℃,time 110 min.The extraction rate of water-soluble dietary fiber was up to 12.65%.

okra;water-soluble dietary fiber;extraction

TS201.1

0254-5071(2016)09-0141-04doi:10.11882/j.issn.0254-5071.2016.09.032

2016-04-04

广西高校科技创新能力提升工程专项项目(70-ZJGX201403005);广西自然科学基金(QJJ14038)

韦鹭(1992-),女,本科生,研究方向为食品加工与安全。

谢文佩(1986-),女,讲师,硕士,研究方向为食品加工与安全。

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