电感耦合等离子体-原子发射光谱测定鱼肉中常见营养元素的样品消解方法

2016-10-16 01:23:52陈晓枫许雪姣王静梅
分析科学学报 2016年1期
关键词:分析线电热板灰化

王 利, 陈晓枫, 许雪姣, 王静梅*

(1.复旦大学分析测试中心,上海 200433;2.上海嘉定区环境检测站,上海 201800)

鱼类肉质细嫩鲜美,富含蛋白质且脂肪含量很低,是膳食中维生素、矿物质的良好来源。其中的多种营养元素尤其是K、Na、Ca和Mg对维持生命过程和机体健康起着至关重要的作用,了解上述营养矿物元素的分布越来越引起广大消费者的兴趣和关注[1],但目前针对鱼肉类常见营养元素测定并无相关国家标准可供参考,且对于此类样品前处理方法的比较研究尚不多见[2]。

本文以淡水鱼(鲈鱼)和海鱼(三文鱼)为对象,分别使用了灰化消解、湿法全消解和湿法半消解[3-5]三种不同的样品前处理方法,并结合电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES),对其中四种常见营养元素K、Na、Ca和Mg的含量进行了分析研究。旨在通过对鱼肉类样品不同消解方法的比较分析,最终建立一种鱼肉中常见营养元素方便、快捷且准确的测试方法。

1 实验部分

1.1 仪器、试剂及材料

Optima 8000电感耦合等离子体发射光谱仪(PerkinElmer);AA200分析天平(Sartorius);EHD36石墨炉消解仪(北京莱伯泰科仪器股份有限公司);ER27电热板(上海慧泰仪器制造有限公司)。

ICP-AES主要工作参数见表1。

K、Na、Ca和Mg标准储备液(1 000 mg/L)购于德国默克公司,使用时逐级稀释到所需浓度;实验所用HNO3、HCl、HClO4均为优级纯,购于国药集团;实验用水为二次蒸馏水。

鲈鱼及三文鱼购于附近水产品市场。

1.2 样品的处理和消解

1.2.1样品的前处理将三文鱼及鲈鱼背部鱼肉切成小块,搅打成泥后放入80 ℃烘箱内脱水12 h,取出研磨并混合均匀,置于干燥器中备用。

1.2.2样品的消解方法(1)干法灰化消解:称取样品0.25 g(精确到0.0001 g)于石英烧杯中,加入5 mL HNO3并置于120 ℃电热板上,待样品蒸干后,将温度提高到300 ℃进一步将样品炭化,最后将炭化后的样品放入马弗炉中700 ℃灼烧3 h左右,冷却至室温,用5 mL HNO3(1+1)提取并转移至50 mL的定量管中,用水定容至刻度。(2)湿法全消解:称取样品0.25 g(精确到0.0001 g)于带盖聚四氟乙烯烧杯中,加入5 mL HNO3,放置5 h后置于120 ℃电热板上加热,待样品冒黄烟后,继续加入5 mL HNO3+HClO4混酸(4∶1,V/V)并在180 ℃电热板上加热2 h后,移开杯盖继续加热,直至冒白烟并有少量无色或淡黄色透明液滴时停止加热,用水冲洗杯壁并转移至50 mL定量管中,定容至刻度。(3)湿法半消解:直接称取样品0.25 g(精确到0.0001 g)于塑料定量管中,加入5 mL王水后旋紧瓶盖,置于80 ℃的石墨炉消解仪中加热2 h后开盖,并用水定容至50 mL。

2 结果与讨论

2.1 分析线与检出限

通过分析线的筛选和考察,确定K、Na、Ca和Mg四元素的最佳分析线分别为766.490、589.592、317.933和285.213 nm。实验表明选取的分析线能够有效地避免波长附近的光谱干扰以及背景干扰,且具有灵敏度高、信倍比强、检出限低等特点。检出限按照空白溶液中各元素11次测定值标准偏差的3倍进行计算,镁、钙、钠和钾的检出限分别为0.6、0.9、7.8和6.3 μg/L。

2.2 样品分析

结果表明,无论是淡水鲈鱼还是海水三文鱼,均表现为K元素含量最高,Ca元素含量最低, 而Na和Mg元素的含量则介于上述两种元素之间。对于鲈鱼来说K和Mg元素含量明显高于三文鱼,但是Na元素含量则低于三文鱼。

2.3 方法的精密度与准确度

对于干法灰化消解,上述分析元素的标准偏差为1.02%~9.11%;而湿法全消解和湿法半消解对应各元素的标准偏差则分别在1.76%~9.56%和2.96%~9.89%之间。其中Ca元素测定值的标准偏差相比其它三种元素偏大,我们认为这可能与鱼肉中Ca元素的分布不均有关。加标回收实验数据表明(表2),对鲈鱼而言,干法灰化消解的回收率在92%~109%之间,湿法全消解和半消解的回收率的范围则分别在91%~105%和95%~107%;对于三文鱼而言,三种消解方法对应的回收率范围分别为94%~97%、94%~108%和93%~103%。三种消解方法均具有较好精密度,而回收率实验表明三种方法均没有产生明显的基体效应。相对于灰化消解和湿法全消解方法操作程序复杂且费时,半消解方法则体现出操作简单、耗时短,处理效率高等特点,更为重要的是,湿法半消解消耗酸等有毒有害试剂较少,减少了对人体健康和环境的危害,实现了经济环保的绿色测试要求。

表2 鲈鱼和三文鱼加标回收实验

(续表2)

MethodElementPerchSalmonDetermined(mg/L)Added(mg/L)Found(mg/L)Recovery(%)Determined(mg/L)Added(mg/L)Found(mg/L)Recovery(%)Total K80.31089.59253.11062.998digestionNa5.7527.619312.9215.0104Ca2.0423.87911.2323.40108Mg6.2128.311053.8925.7694Semi-K78.81089.510760.21070.5103digestionNa5.4827.389515.7217.695Ca1.9524.101071.5423.4093Mg6.2128.351074.5526.4093

3 结论

本文通过干法灰化消解和湿法全消解、半消解三种样品前处理方法对鲈鱼和三文鱼进行分析,结果表明上述三种消解方法均具有较好的精密度和准确度。其中的湿法半消解和ICP-AES法相结合能够更加有效、快速、绿色地测定鱼肉中常见的几种营养元素。

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