气质联用测定工业废气中丙酸和丙烯酸研究

闵 翔

(安徽省淮北市环境保护监测站，安徽 淮北 235000)



气质联用测定工业废气中丙酸和丙烯酸研究

闵 翔

(安徽省淮北市环境保护监测站，安徽 淮北 235000)

指出了近年来在经济和技术发展推动下，我国工业发展速度不断加快，尽管在一定程度上提升了国家的综合实力，但是，工业废气的排放量也随之不断增加，严重地危害了人们的生存环境。丙酸和丙烯酸是工业废气中两种重要物质，对人身体伤害较大。为了更好地控制这些有害物质的排放，对气质联用法测定工业废气中丙酸和丙烯酸的相关内容进行了阐述。

气质联用；工业废气；丙酸和丙烯酸

1　引言

20世纪50年代后期，出现了气质联用技术，该技术有着定量准确、色谱分离效率高、鉴别能力强、可以给出丰富结构信息、定性容易的特点。因此其被广泛地应用于物质测定中，尤其是在对工业废气中物质进行测定中发挥着重要的作用。

2　试验分析

2.1设备仪器

离子色谱仪选用DionexICS-90型号，艾科浦纯化水机，电导检测仪器。

2.2试剂分析

丙酸、丙烯酸、氯化钠、硫酸钠、氟化钠、硝酸钠等。均用18.3 MΩ·cm的超纯水配制所用溶液的电阻率。

2.3质朴与色谱条件分析

选择IonPac AS23型号的分离柱，AG23型号的保护柱，ASRS300-4自动再生型号的抑制器，在1.0 mL/分控制流速，25 mA的抑制电流。25 μL的进样量；0.8 mmol/L的NaHCO3和4.5 mmol/L的Na2CO3构成了淋洗液。

2.4试验采样分析

丙酸为三个碳的羧酸，最简易的不饱和羧酸即为丙烯酸。通水混溶，酸性较弱，丙烯酸光敏感度较强。在两种酸不同理化特性的基础上，在采集废气时，将装有氢氧化钠洗吸收液的气泡吸收管串联到一起，在2.0 mmol/L控制其浓度。在0.5 L/min控制有组织废气的流量。进行20 min的采样后，以1.0 L/min流动无组织废气。浓度较高的丙烯酸和丙酸可以发烟，导致酸雾的生成，将 0. 45 μm 乙酸纤维微孔滤膜装设在采样口串联处。这是一种疏水性的滤膜，能够将颗粒物有效的滤除掉。对2.0 mmol/L浓度的氢氧化钠吸收液进行应用，可以很好的吸收丙烯酸与丙酸。此外，还不会影响到具体的测定，在吸收了丙烯酸和丙酸以后，会变成比较稳定的丙烯酸纳与丙酸钠，尽管吸收瓶中的气泡会出现挥发的可能，但是这些收集到的气体是不会挥发的。

2.5处理采集的样品

均采用微米级微孔滤膜过滤淋洗液、用品和吸收液。在没有进行分析之前，放到冰箱冷藏室内进行存储。当有着较高浓度的待测组分存在于有组织废气中后，应该稀释完成后再进行测量。样品的稀释主要是用水来完成的，这样会有一个较大的水负峰出现在其中，进而对样品的定量分析就会带来一定的影响。试验期间，可以将淋洗液储备液加入到其中。确保稀释完样品之后，碳酸氢钠溶液与碳酸钠溶液的浓度同淋洗液有着相同的浓度值。

2.6吸收效果分析

选择两组吸收瓶，将0.4 mL和0.5 mL的丙烯酸与丙酸标准吸收液加入到其中，以1.0 L/min的流量在清洁的空气中进行分析。进行60 min的采样之后，定容了吸收液之后，对其含量进行测定。均在95%～103%之间控制两组吸收瓶内的丙烯酸和丙酸的回收率。通过分析能够得知，在采样期间，丙烯酸与丙酸同吸收液反应，将稳定的丙烯酸钠和并酸钠生成出来，对应的，丙酸根离子与丙酸根不会发生变化或者损失。

3　试验结果分析及讨论

3.1标准曲线的绘制

将1.0175 g丙烯酸与0.9934 g的丙酸准确的称取出来，在容量为1000 mL的容量瓶中放置，定容时用超纯水完成，将标准的储备溶液配置出来，在聚乙烯瓶内进行存贮，在冰箱内冷藏处理。并且，在1000 mg/L内控制该溶液的丙乙烯和乙烯。将10 mL溶液用移液管移取出来，在100 mL容量的瓶中用超纯水定容，然后将100 mL的中间溶液配置出来，在100 mL容量瓶中，用超纯水定容出10.00 mL、8.00 mL、4.00 mL、2.00 mL、1.00 mL、0.50 mL的标准液。对丙烯酸与丙酸浓度通过色谱高峰完成线性回归处理。

3.2检出限分析

在25 μL内控制进样量，在对检出限进行计算时，以3倍噪声水平信号所显示的待测组分为基本的计算依据。在0.001 μs控制离子色谱噪声的大小，4.0 mg/L的丙烯酸和丙酸溶液峰值为0.484和0.25丙烯酸检出限与丙酸检出限如下所示：

D1=0.02(mg/L)=4×(0.001/0.484)×3

D2=0.05(mg/L)=4×(0.001/0.251)×3

丙烯酸与丙酸的含量在有组织废气中分别能够达到0.02 mL和0.05 mL，丙烯酸与丙酸在无组织废气中的含量为：0.003 mL和0.008 mL。

3.3精度与密度的分析

通过6组一样的采样系统对同一废气排放口完成平行采样处理，并且将丙烯酸额丙酸的结果测定出来。丙酸根的峰高、峰面积变异系数和保留时间分别是：0.54%、0.49%、0.06%,丙乙烯的峰高、峰面积的变异系数和保留时间为：0.42%、0.38%、0.03%。通过上述的分析能够得知，这种方法有着优异的精密度，同质量控制要求的相关规定是能够相符合的。

3.4干扰试验分析

在上述试验的条件下分析所配制的丙酸(5.037)、丙烯酸(5.713)、氯化钠(7.713)、硝酸钠(14.730)、硫酸钠(22.667)和氟化钠(4.517)。常规无机阴离子同丙烯酸和丙酸根有效的分离开，如图1所示。在分析具体的样品时，其他的阴离子不会影响到丙烯酸与丙酸。

图1　六种阴离子色谱分析

3.5测定样品

通过这种方法对某地的有组织废气内部的丙烯酸浓度和丙酸浓度进行了测量分析。在对样品进行测量的同时，将100 μL的丙烯酸与丙酸提取出来，然后向着9.90 mL的气泡吸收管内添加，然后完成相应的采样分析。对其加标回收率进行测定计算。通过相应的分析能够得知，在0.228～0.330 mL之间控制丙烯酸的浓度，在0.331～0.498 mL之间控制丙酸的浓度，分别有着92.0%～104%和91.2%～106%的加标回收率。通过相应的测量结果能够得知，在对工业废气中的丙烯酸与丙酸进行检测时，气质联用测量法在其中发挥着非常重要的作用。

4　结语

对工业废气中丙烯酸与丙酸利用气质联用法进行测量，通过阴离子分离柱对丙烯根、丙烯酸根、别的阴离子进行分离。能够得知，其精度、准确度和现象关系都非常好，并干扰它的因素会非常少。对比其他的方法，将有机试剂的应用量可以明显的降低，大大地提升了检测的效率。这种方法灵敏、检出限低、简便、高效，能够得出令人满意的结果。

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2016-06-16

闵翔(1985—)，女，工程师, 硕士，主要从事环境监测工作。

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1674-9944(2016)16-0064-02