色漆、清漆和塑料不挥发物含量测定的不确定度评定

郑　宁，刘力荣，陈敏剑

(中蓝晨光化工研究设计院有限公司，四川成都 610041)



色漆、清漆和塑料不挥发物含量测定的不确定度评定

郑宁，刘力荣，陈敏剑

(中蓝晨光化工研究设计院有限公司，四川成都 610041)

为了评定不挥发物含量测定结果的可靠性，找出主要影响因素，根据JJF 1059-1999《测量不确定度评定与表示》的要求[1]，按照GB/T 1725-2007《色漆、清漆和塑料 不挥发物含量的测定》对试验材料不挥发物含量测试方法及其测试过程的分析，提出并计算了测试过程中引入的各个不确定度分量，通过各个不确定度分量计算出标准不确定度和扩展不确定度。

不确定度，色漆，清漆，塑料，不挥发物含量

不挥发物是指在特定的情况下，物质中的液体或固体不能蒸发或升华变为气体排出的部分，与挥发物意思相反。主要用于化工生产中非固体产品的纯度检验，也有固体产品的纯度检验，做此类检验与干燥失重检验类似，以百分数表示。

1　测试方法

1.1执行标准

参照GB/T1725-2007《色漆、清漆和塑料 不挥发物含量的测定》，检测样品的不挥发物含量。

1.2测试方法简述

称取待测样品(1±0.1)g，放入烘箱中，试验温度(125±2)℃，加热时间1h。重复测量2次，检验结果以%表示，保留小数点后2位。

1.3主要仪器

玻璃平地皿：直径(75±5)mm，边缘高度至少为5mm；天平：精确至0.1mg；烘箱。

1.4试验条件

试验温度(125±2)℃，加热时间1h。

2　数学模型

试验中，不挥发物含量X用下式计算，以%表示：

式中：m0—空皿的质量，g；m1—皿和试样的质量，g；m2—皿和剩余物的质量，g。

则建立不确定度评定的数学模型：

3　不确定度来源分析

不确定来源主要有：(1) 测量重复性引入的不确定度(A类评定)；(2) 测量仪器引入的不确定度(B类评定)；(3) 计算结果修约导致的不确定度(B类评定)。

4　不确定度评定

4.1不确定度分量评定

4.1.1烘前称量空皿质量引入的不确定度

(1)测量重复性引入的不确定度

空皿质量测试数据见表1。

表1　空皿质量测试数据

相对不确定度u1rel=0.00005164÷40.5919=1.272×10-6

相对不确定度u2rel=0.00006666÷40.6519=1.640×10-6

=2.075×10-6

(2)天平引入的不确定度

4.1.2烘后称量样品和皿质量引入的不确定度

(1)测量重复性引入的不确定度

烘后皿和试样测试数据见表2。

表2　烘后皿和试样测试数据

相对不确定度u1rel=0.00004472÷41.1187=1.088×10-6

相对不确定度u2rel=0.00005774÷41.1877=1.402×10-6

=1.775×10-6

(2)天平引入的不确定度

根据所用电子天平MS204S的最大量程为220g，最大允差为±1.5g，则不确定度为：

相对不确定度为：

urel(t2)=0.86603÷220=0.003936

(3)烘箱引入的不确定度

①箱内温度均匀度偏差

根据仪器校准证书，箱内温度的均匀度为1.3℃，则标准不确定度为：

相对不确定度为：

urel(j)=0.7506÷125=0.006004

②箱内温度波动偏差

根据仪器校准证书，烘箱温度的波动度为±0.2℃，则标准不确定度为：

相对不确定度为：

urel(b)=0.11547÷125=0.00092376

由urel(j)和urel(b)合成烘箱引入的不确定度为：

=0.006075

4.1.3计算结果修约导致的不确定度

由于天平示值位数为0.0001，而计算结果只要求精确到小数点后2位(0.01)，从而导致修约不确定度。根据测量不确定度评定与表示的规定[1-2]，ur=0.29&r，修约间隔&r为0.01，由此产生的不确定度为：

u(r)=0.29×0.01=0.0029

相对不确定度为：

urel(r)=0.0029÷50.85=0.00005703

4.2引入的不确定度汇总

(1)重复性测量引入的不确定度为：

(2)天平引入的不确定度：由于在测试中需要使用天平称量3次，故天平引入的不确定度为：

不确定度分量汇总如表3所示。

表3　不确定度分量汇总

4.3不确定度的合成

各个量之间为乘或除关系，则根据运算规则，不确定度合成为：

=0.009131

4.4拓展不确定度

扩展不确定Uk=k×Uh，当置信区间取95%时，包含因子k=2，得到拓展不确定度：

Uk=2×0.009131=0.01826%

4.5报告不确定度

该样品不挥发物含量测定的结果为50.85%(两次测量的平均值)，扩展不确定度Uk=0.01826%，根据要求，测试结果保留小数点后2位，因此扩展不确定度Uk=0.02%，该样品不挥发物含量测试结果的完整表达式为：50.85%±0.02%。

5　结语

通过对色漆、清漆和塑料不挥发物含量测定的不确定度来源进行分析，并对各个不确定度分量进行评定，得出该测试方法的测量不确定度为0.02%(k=2)。由表3不确定度分量汇总可以看出，最大的不确定度分量是由设备(天平和烘箱)引入的，因此提高设备精度是减小测量不确定度的有效途径。我们在日常的检测工作中要加强对设备的维护和保养，定期检定和校准。

[1] JJF 1059-1999 测量不确定度评定与表示[S].北京：中国计量出版社，1999.

[2] 高晓华，宋云波，周明，等.烘箱法测试烟草水分不确定度的评定[C]∥中国烟草学会工业专业委员会. 2010年烟草工艺学术研讨会论文集.

Evaluation of the Uncertainty of Non-volatile-matter Content in Paints，Varnishes and Plastics

ZHENG Ning，LIU Li-rong，CHEN Min-jian

(China Bluestar Chengrand Co.，Ltd.，Chengdu 610041，Sichuan，China)

In order to evaluate the reliability of non-volatile-matter content analyses and find the main factors，the components of uncertainty introduced in the testing procedure were suggested and calculated according to the requirements fromJJF1059-1999EvaluationandExpressionofUncertaintyinMeasurementand the test methods for nonvolatile content in the test material and the analysis of the testing procedures based onGB/T1725-2007Paints，varnishesandplastics-Determinationofnon-volatile-mattercontent. Furthermore，the standard uncertainty and expanded uncertainty were calculated with various uncertainty components.

uncertainty，paints，varnishes，plastics，non-volatile-matter content

TQ 320.77