液体核磁共振谱仪的开放管理

梁向晖，钟伟强，毛秋平

(华南理工大学　化学与化工学院，广州　510640)



液体核磁共振谱仪的开放管理

梁向晖，钟伟强，毛秋平

(华南理工大学化学与化工学院，广州510640)

液体核磁共振谱仪是高校有机、分析、化工和材料等学科所必需的测试仪器。该文提出了教师专职管理、学员专门培训、自行上机操作及用户账号分级授权等管理新模式，具有简单可靠、最大限度地利用仪器、节省预约时间并实现数据实时自动发送等特点，促进了大型仪器设备平台开放服务,实现了资源共享。

核磁共振谱仪；开放；管理；共享

液体核磁共振谱仪是最常用的大型贵重仪器，在分析有机分子结构，尤其是有机小分子结构方面起着不可或缺的关键作用[1-3]。液体核磁共振谱仪操作简单，测试时间短，对不同化合物的辨识非常灵敏。了解与掌握核磁共振技术对化学、化工、材料方向的本科生、研究生的创新能力和综合素质培养将起到很大的促进作用。目前，很多院校购买了核磁共振谱仪，并将其部分开放用于本科实验教学及研究生科研，让学生操作测试样品，这对培养学生的自主创新及提高学生的操作技能有积极的意义[4-6]。

华南理工大学化学与化工学院的Bruker400兆液体核磁共振谱仪，自购置以来，使用核磁操作软件中所带的IconNMR软件来实现仪器的开放管理。全面开放给本院师生使用。六年来，管理规范，仪器机时每年高达8 000小时。

1　配置专职人员，有利于仪器的管理与使用

我们配置了专职人员管理液体核磁共振谱仪的开放共享，专职管理人员需要经过系统的理论与相关的技术培训，持仪器使用资格证上岗；建立核磁共振仪的操作培训及使用管理制度，严格要求学生按照制度执行，做到培训上岗，严格登记，违规处理；定期检查核磁共振仪的运行环境及使用登记是否完善等；定期维护仪器，及时排除相关故障，保障仪器的良好运行，做好维护记录，以便于发现仪器配件老化渐变的情况和及时发现并排除隐患。设置大型仪器设置专职管理员，有利于大型仪器设备的维护保养，提高使用效率，减少仪器损坏概率，是大型仪器实现正常开放运行的重要支撑。

2　仪器管理员进行系统设置和用户设置

我院用于开放的BrukerAVANCEIII400兆超导傅立叶液体核磁共振谱仪，配置了5mmBBFOPLUS正相观察宽带探头(加强型)，带有自动调谐附件和Z梯度线圈。核磁操作软件采用Topspin3.0自助测试操作界面，由Topspin3.0中所带的IconNMR软件来实现之。开放管理仪器后，学生通过培训上岗→获得账户→学生登录→使用IconNMR操作界面测试样品流程，测试完毕数据自动共享到数据电脑上，学生可在数据电脑(已联网)上通过QQ在线/离线传送或电子邮件发送数据。这样既方便了学生测试，又有利于学生及时取得实验数据进行分析。

仪器管理员对培训合格的课题组进行账号设置。账号的设置和管理在IconNMR的Configuration界面完成[7]。每个课题组设定一个数据存储路径，测试完成后数据将自动存在于数据电脑上，可用第三方软件Mestrenova软件打开谱图。RoutineSpectrum选项只能做简单的一维谱实验测试，对于普通用户只授权氢谱和碳谱的权限，同时适当地给予修改谱宽(SW)、扫描次数(NS)的权限。对于有特殊需求的课题组授权氢谱、碳谱、氟谱、磷谱和DEPT等测试实验[8]。二维谱测试则由仪器管理员来进行测定，以便于仪器的管理与维护。

3　仪器管理员培训学生

严格要求学生，使其全面掌握核磁共振仪的操作规程和使用注意事项，避免因个人主观失误对仪器造成重大的损害。教师和学生均可报名参加核磁室举办的仪器使用操作培训。培训流程如下：

1)建立QQ群和公共邮箱。在群共享发布培训的相关通知、上传仪器培训资料，学生提前预习，实现资源共享，对仪器操作中出现的问题进行及时沟通反馈。

2)开设实验课程。在研究生教学中开设现代化学分析技术和本科生实验教学中开设近代物化实验等课程。授课老师制作多媒体课件，将仪器的基本结构、工作原理、仪器适用范围及用途、操作规程及注意事项等进行详细讲解[9]，让学生形成初步印象，使之大体理解、熟悉仪器相关的基础知识。然后，让学生进入核磁室，由仪器管理员进行现场讲解。通过对设备近距离的观察及现场交流学习，使学生对整体结构构造有了深入的认识，进一步掌握样品制备、仪器工作原理、操作规程等方面的培训内容，大大地提高了学生的学习积极性。

3)仪器管理员现场演示，学生上机操作。由仪器管理员依托仪器现场介绍仪器基本结构、工作原理、操作注意事项等，然后进行常规一维实验演示，如氢谱、碳谱、氟谱、DEPT等。学生如有疑问，可随时提问，管理员现场讲解并作示范。让学生准备好与自己课题相关的试样，进行实际上机操作，管理员现场进行指导和监督。管理员再次总结仪器操作步骤及注意事项，回答学生问题，纠正错误，相互交流。此举能激发学生强烈的求知欲望，提高学生理论联系实际解决问题的能力，将理论与实际有机地结合起来。

4　学生自行操作测试样品

IconNMR自动化操作界面如图1所示。待机界面点击IdentifyUser，选择用户名，输入密码，进入操作界面，操作流程如下。

图1　待机界面

1)点击Inject/Eject，进入进样界面，检查磁体盖子是否打开，确保盖子已打开。点击Insertnewsample(如图2所示)，这时听到有气体往外吹的声音，把核磁管装入转子，用定深量规量好高度。取出套好转子的核磁管，用绸布擦干净核磁管，将套好转子的核磁管放入磁体中。放入前一定要先感觉到有气托住核磁管才能松手，因为核磁管没有气流托住进样会使探头受到损坏的风险大大提高，如果核磁管断裂试样溶液会污染探头，更有甚者造成探头内石英中管破损。听到转子撞击卡位位置时的响声后，核磁管放好了。

图2　进样

2)进样后自动进入第二步，输入样品名称，点击OK。

3)点击Setsolvent/Experiment进行参数设定(如图3)，如选择溶剂或氢谱、碳谱。点击OK进行下一步。

图3　参数设定

4)点击Start开始测试。共分为6个步骤：Atmarun(调谐)、Fieldlock(锁场)、Shim(匀场)、RGA(接收增益)、Acquiredate(采集数据)、Processdate(处理数据)。测试完成后，点击Continue进行下一个测试。

5)最后一个样品测完后，点击Continue，进入进样界面，点击Eject+Terminate(如图4所示)，弹出样品，取出样品，仪器弹出一个窗口，点击OK后，退出自己的账户。

图4　退出账户

5　测试常见问题

5.1锁场、匀场通不过

锁场、匀场通不过的原因：1)样品管加装转子后应置于定深量规的虚线中央；2)样品溶解性差，有悬浮物出现；3)氘代试剂因凝固点低而出现粘稠，样品溶液流动性差；4)磁体中腔长期使用进入灰尘等导致核磁管无法进入探头匀场线圈位置，这时应找工程师清洗中腔；5)探头中石英中管损坏或污染；6)仪器出现报错，重启仪器即可消除。

5.2核磁管无法吹出

当出现核磁管无法吹出的情况时，首先应查看仪器主机柜及空压机气罐输出压力是否为0.5Mpa，检查管路是否出现漏气的情况。如果空气压缩机没问题，很可能是样品转子卡在探头中，这时我们可以将探头的固定螺丝拧开，让探头下降约5cm，然后重新安装(或者把探头拆下再装回去)再吹一次，便可吹出；若此还是不能将核磁管吹出，应用硬质塑料管(气路管即可)向上顶出。如2014年测试者曾出现操作失误，即核磁管未装上转子进样，测试时发现核磁管无法吹出并且未能告知当时在场的同学和在记录本上详细登记实情，导致随后测样的同学进入账户后第二次进样。所幸该核磁管未与之前掉入的核磁管撞击而破损，安全弹出。第二天拆下探头取出未装转子的核磁管，所幸该管无破损、无溶剂泄露，暂时未造成对探头的损坏。如果核磁管直接掉入磁体砸坏探头，后果非常严重。

6　结束语

液体核磁共振谱仪的开放管理是充分利用仪器厂商提供的IconNMR软件进行的科学管理模式，是一种简便、易推广、无须用户另行开发管理软件的先进模式[10]。经过6年多的开放使用，我院核磁共振谱仪开放共享已硕果累累。学生自主上机操作测样，大大提高了仪器使用率，同时也有效地加快了科研实验的进程。对于学生动手能力培养有积极的意义，充分运用大型仪器设备培养研究生教育是一项有意义的探索。

[1]张丹莹， 陈会英， 刘长建， 等．Varian400MHz超导核磁共振波谱仪的维护与使用[J]．分析仪器， 2014(4):99-103．

[2] 郑阿群， 郗英欣， 张军杰． 构建核磁共振开放测试平台提高仪器利用率[J].实验技术与管理， 2013， 30(9):221-224．

[3] 邓志威， 李璟， 许美凤， 等． 核磁共振技术在药物分析鉴定中的应用[J]分析测试学报， 2012， 31(9):1081-1088．

[4]王泽生，陈子辉．高校实验室开放管理机制的探索[J].实验室科学，2007(6)：119-121．

[5]闻星火，梁国华，黄乐．大型仪器开放服务的实践与思考[J].实验技术与管理，2007，24(6)：1-9．

[6]吕梅香，杨定乔，蒋腊生，等．液体核磁共振仪的开放使用和管理[J].实验技术与管理，2009，26(5)：76-78.

[7]IconNMRAutomationInterface[M].Rheinstetten：BrukerBiospinGmbH, 2010.

[8]扶晖，张秀．基于自动进样器的核磁共振谱仪的开放管理[J].实验技术与管理，2013，30(11)：244-246.

[9]高振宾, 张振芳. 核磁共振原理与实验方法[M].武汉: 武汉大学出版社, 2008.

[10]姜婷婷，陈义群，方惠如，等．一种NMR谱仪控制台软件系统的多层架构设计[J].波谱学杂志，2009,26(4)：497-503．

Opening Management of Liquid State NMR Spectrometer

LIANG Xianghui，ZHONG Weiqiang，MAO Qiuping

(SchoolofChemistryandChemicalEngineering，SouthChinaUniversityofTechnology，Guangzhou510640，China)

TheliquidstateNMRspectrometerisanecessarytestinstrumentusedinacademiccommunityincludingorganic,analytical,chemicalengineeringandmaterialdiscipline.Anovelopen-accessandthemanagementmode,namelyteacher’sprofessionalmanagement,students’specializedtrainingandequipmentoperationbythemselves,anduseraccountsauthorizedgradingtestwasproposed.Itdisplaysthefeaturesofsimplicityandreliability,maximizedequipmentmachine,savingappointmenttimeandrealizingautomaticreal-timesendingdata,whichpromotieanopenserviceforlarge-scaleinstrumentandequipmentplatformandachievingresourcesharing.

liquidsNMR;opening;management;sharing

2015-04-17；修改日期: 2015-05-10

华南理工大学校级教研教改项目(Y9160640)；华南理工大学探索性实验教学项目(Y9160040)。

梁向晖(1972-)，女，高级实验师，主要从事实验室建设和实践教学研究工作。

G482.0；TQ016.5+1

Adoi:10.3969/j.issn.1672-4550.2016.04.055