快速烧成结晶釉关键技术的研究*

张译文　邵明梁　孔祥明　宋来振　张迎君　何易龙

(济南大学材料科学与工程学院　济南　250022)



快速烧成结晶釉关键技术的研究*

张译文邵明梁孔祥明宋来振张迎君何易龙

(济南大学材料科学与工程学院济南250022)

笔者利用正交试验法研究釉料配方，缩短了结晶釉的烧成时间；通过预埋晶种，缩短保温时间，最终确定出最佳工艺制度。

快速烧成晶釉工艺制度

结晶釉作为一种艺术釉，能够形成美丽的晶花[2]，具有独特的艺术装饰效果。笔者通过正交试验法设计工艺配方，降低了结晶釉的烧成温度，缩短了烧成周期，达到了快速烧成的目的。

1　实验

1.1实验原料和仪器

1.1.1实验原料

所选用的原料有：高岭土、石英、玻璃粉、长石、方解石、滑石、锂辉石；化工原料有：氧化锌、碳酸钡。上述原料均为粉状，所用原料的化学组成见表1。

表1　原料化学组成(质量%)

1.1.2实验仪器

实验所用仪器有：电子天平、药匙、研钵、烧杯、滴管、坩埚、玻璃棒、量筒(100 ml)、小刀、毛笔、快速球磨机、烘箱、电炉。

1.2实验工艺流程

1.2.1实验工艺流程

原料→配料→球磨→施釉、预埋晶种→干燥→烧成。

1.2.2釉料制备及烧成工艺参数

料∶球∶水=1.0∶2.0∶0.6；

球磨时间：20 min；

球磨细度：万孔筛筛余在0.2%以下；

釉层厚度：比普通釉略厚为0.3～0.5 mm。

1.3确定釉料配方

正交试验设计是分式析因设计的主要方法，是一种高效率、快速又经济的实验设计方法。实验应用正交试验设计确定釉料成分，从而确定配方。在前期大量的实验基础上，确定了各个成分的3个水平，每种成分以克(g)为单位，如表2所示。选用L27(313)的正交表，试验设计过程如表3所示。

表2　釉料配方正交水平设计(g)

表3　正交实验设计表(g)

续表3

1.4预埋晶种

釉中ZnO含量对析晶起决定性作用，在熔块及釉料中只有含一定数量的ZnO才能产生较大晶花，但含量较低时不利于析晶，含量较高时则产生无光釉[3]。根据前期实验，确定ZnO∶SiO2=74∶26的晶种配方，于研钵内混合均匀，充分研磨后，用坯上埋晶种法预先埋定晶种。

2　实验结果与分析

2.1实验结果

按照序号依次进行实验，将烧成的试样按照QB/T 1503-2011日用陶瓷白度测定方法测定釉面白度，根据国家标准GB/T 3295-1996陶瓷制品45°镜向光泽度试验方法测光泽度。通过试样在15～145 ℃进行5次循环来测定抗热震性。再根据国家标准GB/T 3532-2009标准来确定釉面的合格程度，结合观察结晶釉的外观，为每组实验样品评定一个合理的分值，便于正交试验直观分析，实验结果见表4。

表4　实验结果分析(g)

续表4

2.2实验分析

2.2.1正交表直观分析

根据表4的分析结果，对每个配方进行直观分析(见表5)。由表5可以看出，当高岭土为3水平，石英为2水平，玻璃粉为3水平，长石为3水平，方解石为2水平，滑石为2水平，锂辉石为2水平，氧化锌为3水平，碳酸钡2为水平时，为最佳配方，其中保温30 min时最佳。求算各物质的质量百分比，最后可求得配方(见表6)。

表5　直观分析表

表6　分析结果

从表5的极差可得出，在实验范围内，保温时间长短对结果的影响最大，其次高岭土的含量对结果也具有较大影响。

2.2.2釉式

根据表6中的最优配方可得釉式为:

2.2.3确定最佳工艺制度

若在1 000 ℃的温度下烧制质量比较稳定的结晶釉采用原有配方是不可能实现的。此次实验通过调整配方将最佳烧成温度由原来的1 280 ℃降低到1 000 ℃，烧成时间由400 min缩短到200 min，大幅缩短了烧成时间。

通过预埋晶种，熔制过程会发生如下化学反应：

即在硅酸锌系釉熔块中产生了成晶物质-晶核[4]。使晶花更容易形成，也使保温时间由原来的120 min缩短到30 min。

因此烧成制度可确定为：烧成温度由室温25 ℃升高至500 ℃，所用时间为1 h；500 ℃到950 ℃,升温速率为300 ℃/h;950 ℃到最高温度1 000 ℃的升温速率为150 ℃/h,在1 000 ℃保温5 min,快速降温至900 ℃,保温30 min后自然冷却。

烧成周期也由原来的6 h缩短至3 h，达到快速烧成结晶釉的目的。

烧成制度曲线对比图如图1所示，曲线1代表此次实验确定的烧成制度，曲线2代表前期实验所用的烧成制度。

图1　烧成曲线对比图

2.2.4保温时间对实验结果的影响

保温时间对晶花的形成有重要影响。从表4分析可得：保温时间越长，形成的晶花越大，但若保温时间过长，晶花则会产生融化现象；保温时间过短，晶花则不易形成，因此保温时间确定为30 min为最佳。

3　结论

1)实验通过用正交试验法得出最佳工艺配方，降低了烧成温度，从而缩短了烧成时间。

2)通过预埋晶种，能够有效地缩短保温时间, 确定了最佳工艺制度。

3)烧成周期由原来的6 h缩短到3 h。

4)实验分析得出，保温时间的长短对结晶釉的形成影响最大。

1李家驹.日用陶瓷工艺学[M].武汉:武汉工业大学出版社,1997

2叶巧明,张其春.烧成制度与结晶釉相关性的研究[J].全国性科技核心期刊——陶瓷,2002(1):37～38

3裴新美,刘小娟.低温快烧结晶釉的研制[J].中国陶瓷,2008,44(3):55～57

4邵明梁,付兴华,章希胜.低温快烧结晶釉的研制[J].河北陶瓷,1998(1):3～6

Reduce the Crystalline Glaze Firing Time Key Technology Research

Zhang Yiwen,Shao Mingliang,Kong Xiangming,Song Laizhen,Zhang Yingjun,He Yilong

(School of Material Science and Engineering University of Jinan,Jinan,250022)

This research puts stress on the orthogonal test that can shorten the firing time of crystalline glaze through glaze formulation. It makes less time of heat preservation through pre buried crystal seed, which leads the optimum technology system.

Rapid firing; Crystalline glaze; Technology system

张译文(1996-)，本科在读；主要研究方向为陶瓷结晶釉。

简介：邵明梁(1963-)，研究生，副教授；主要研究方向为陶瓷釉、金属釉和医用烤瓷粉。

TQ174

A

1002-2872(2016)08-0037-05