ICP-OES法检测饲料中P、Ca含量的条件选择及应用实例

2016-09-15 07:10宣城市产品质量监督检验所
食品安全导刊 2016年21期
关键词:国标检出限仪器

□ 孙 旭 宣城市产品质量监督检验所

ICP-OES法检测饲料中P、Ca含量的条件选择及应用实例

□ 孙旭宣城市产品质量监督检验所

采用电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法,通过实验,选取合适的仪器条件,同时测定饲料中的P、Ca元素。通过在市场上随机购买饲料样品进行验证,与国标方法检验结果比对,结果满意。

ICP-OES建立方法是有多种波长可供选择,不同波长适合不同浓度范围的检测。根据实验,磷元素在213.618 nm强度为1 550.9条件下,仪器检出限为0.05 mg/L,钙元素在183.944 nm强度为1 628.8条件下,仪器检出限为0.05 mg/L,这两种条件下对样品中磷元素和钙元素浓度为0~100 mg/L范围内均可同时呈现良好的线性关系。而选择其他波长时,虽然可以提高仪器灵敏度,提高检出限,但无法同时对磷和钙在0~100 mg/L浓度范围内呈现良好的线性关系。

实验条件

仪器

Agilent Technologies 720 ICPOES。

试剂

磷钙标准系列:1.00、10.00、20.00、50.00 mg/L和100.00 mg/L(由钙标准溶液:1 000 mg/L和磷标准溶液:1 000 mg/L配制)。盐酸、硝酸(优级纯)。

仪器方法设置

功率:1.00 kW;等离子气流量:15.0 L/min;多色器高吹:打开;辅助器流量:1.50 L/min;雾化器压力:200 kPa;进样延时:30 s;泵速:15 rpm;仪器稳定延时:15 s;清洗时间:10 s;读数次数:3次;一次读数时间:1 s。

样品处理方法

称取3~5 g样品参照GB/T 6437-2002和GB/T 6436-2002干法消化定容至100 mL,过滤,弃去初滤液。取滤液上机测定。

结果

对5个产品进行加标回收试验,结果见表1。

应用实例

在市面上随机购买鸡鸭猪多种不同用途饲料,包括含钙高的产蛋饲料,通过与国标方法相比对,误差较小。结果见表2。

表1 5个产品的加标回收试验结果

表2 国标方法检测结果与ICP-OES法检测结果比较

结论

本文使用ICP-OES法检测饲料中的P、Ca的含量,并与国标方法进行比较,结果表明,ICP-OES法具有操作简便、快速地测定饲料样品中的P、Ca的含量。

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