ICP-OES法检测饲料中P、Ca含量的条件选择及应用实例

□ 孙　旭　宣城市产品质量监督检验所

ICP-OES法检测饲料中P、Ca含量的条件选择及应用实例

□ 孙旭宣城市产品质量监督检验所

采用电感耦合等离子体发射光谱（ICP-OES）法，通过实验，选取合适的仪器条件，同时测定饲料中的P、Ca元素。通过在市场上随机购买饲料样品进行验证，与国标方法检验结果比对，结果满意。

ICP-OES建立方法是有多种波长可供选择，不同波长适合不同浓度范围的检测。根据实验，磷元素在213.618 nm强度为1 550.9条件下，仪器检出限为0.05 mg/L，钙元素在183.944 nm强度为1 628.8条件下，仪器检出限为0.05 mg/L，这两种条件下对样品中磷元素和钙元素浓度为0～100 mg/L范围内均可同时呈现良好的线性关系。而选择其他波长时，虽然可以提高仪器灵敏度，提高检出限，但无法同时对磷和钙在0～100 mg/L浓度范围内呈现良好的线性关系。

实验条件

仪器

Agilent Technologies 720 ICPOES。

试剂

磷钙标准系列：1.00、10.00、20.00、50.00 mg/L和100.00 mg/L（由钙标准溶液：1 000 mg/L和磷标准溶液：1 000 mg/L配制）。盐酸、硝酸（优级纯）。

仪器方法设置

功率：1.00 kW；等离子气流量：15.0 L/min；多色器高吹：打开；辅助器流量：1.50 L/min；雾化器压力：200 kPa；进样延时：30 s；泵速：15 rpm；仪器稳定延时：15 s；清洗时间：10 s；读数次数：3次；一次读数时间：1 s。

样品处理方法

称取3～5 g样品参照GB/T 6437-2002和GB/T 6436-2002干法消化定容至100 mL，过滤，弃去初滤液。取滤液上机测定。

结果

对5个产品进行加标回收试验，结果见表1。

应用实例

在市面上随机购买鸡鸭猪多种不同用途饲料，包括含钙高的产蛋饲料，通过与国标方法相比对，误差较小。结果见表2。

表1　5个产品的加标回收试验结果

表2　国标方法检测结果与ICP-OES法检测结果比较

结论

本文使用ICP-OES法检测饲料中的P、Ca的含量，并与国标方法进行比较，结果表明，ICP-OES法具有操作简便、快速地测定饲料样品中的P、Ca的含量。