离子色谱法同时测定水中4种阴离子

□ 戴佩珍　浙江省瑞安市食品检验检测中心

离子色谱法同时测定水中4种阴离子

□ 戴佩珍浙江省瑞安市食品检验检测中心

利用离子色谱建立了同时测定水中4种阴离子（SO42-、NO3-、Cl-和F-）的方法。该方法快速、高效、准确，可以适应水中阴离子的大批量检测，满足目前实验室进行水质检测的需求。

离子色谱；阴离子；水

长期饮用F-、Cl-、SO42-和NO3-含量过高的水会对人体造成巨大伤害，其中NO3-会通过人体口腔和消化道转变为NO2-，诱导高铁血红蛋白血症，而F-能导致氟斑牙和氟骨症，引起人体骨骼、牙齿松动[1-3]。近年来，采用离子色谱法测定水中阴离子的方法越来越普遍，与化学法相比，离子色谱法有样品处理简单、分析速度快、线性范围宽、重复性好和结果准确等优点[4]，为提高检测速度，本实验建立了一种同时测定SO42-、NO3-、Cl-和F-的分析方法，以适应水中阴离子的大批量检测。

1　材料

1.1主要仪器和设备

DIONEX ICS-2100离子色谱仪；Milli-Q 超纯水机；Eppendorf移液器；容量瓶；0.22μm滤膜。

1.2主要试剂

KOH淋 洗 液；SO42-标准溶液（GBW(E)080266，0.7%，1000μg/ mL）、NO3-标准溶液（GBW(E)080264，0.7%，1000μg/mL）、Cl-标 准 溶 液（GSB04-2834-2011，0.7%，1000μg/ mL）和F-标准溶液（GBW(E)080549，1%，1000μg/mL）实验用水为超纯水。

2　方法

2.1色谱条件

阴离子保护柱：IonPac AG19（50 mm×4 mm）；阴离子分析柱：IonPac AG19（250 mm×4 mm）；阴离子抑制器：ASRS-ULTRA Ⅱ型抑制器；抑制器电流：50 mA；淋洗液流速：1.0 mL/min；氢氧化钾浓度：20 mmol/L；检测器：电导检测器；定量环：25μL；柱温：30 ℃；池温：35 ℃。

2.2样品前处理

将水样经0.2μm滤膜过滤除去浑浊物质后，直接上机测试。

2.3标准溶液的配制

分别吸取已放置室温的SO42、NO3

-、Cl-和F--标准溶液10.0、50.0、100.0、200.0、500.0μL于100 mL容量瓶中，用超纯水定容，摇匀，配制成四种阴离子浓度均为0.1、0.5、1.0、2.0、5.0 mg/L的混合标准使用溶液。

3　结果与讨论

3.1标准溶液色谱图

取混合标准溶液，按实验色谱条件进样，色谱图如图1所示。由图1可知，在本实验条件下4种阴离子的检测信号都较强，色谱峰尖锐且峰形对称，且分离效果良好，色谱峰间相互无干扰，测定时间15min，不仅适合水中4种阴离子的检测，还可以大大提高样品测定效率。

3.2标准曲线制作

用超纯水将4种阴离子混合标准储备溶液稀释为标准系列工作溶液，各离子质量浓度为0.1、0.5、1.0、2.0 mg/L和5.0 mg/L，按2.1中的色谱条件进行测定，以峰面积（A）为纵坐标，质量浓度（c）为横坐标进行线性拟合，计算得线性方程。结果如表1所示。由表1可知，这4种阴离子标准曲线线性相关系数R2均达到0.9990以上，具有良好的线性范围。

3.3测定低限及精密度实验

图1　标准样品色谱图

表1　各组分的保留时间及标准曲线的相关系数

使用适宜浓度m的标液连续测量6次，得出峰高平均值H，进空白溶剂测出基线噪声N，根据检测低限的计算公式D=3mN/H，计算出仪器的测定低限，并计算变异系数（变异系数=标准偏差/平均值×100%），结果见表2。由表2可知，各阴离子变异系数较小，检出限均低于国家标准中生活饮用水标准（GB/T 5750.5-2006）检测方法[5]及饮用天然矿泉水标准（GB/T 8538-2008）检验方法[6]的检出限要求，可以满足实验室检测要求。

表2　各组分检出限

3.4加标回收实验

以某品牌的天然矿泉水为样品，对其进行加标回收实验，结果见表3。由表3可知，该方法回收率在90%～110%，满足实验室检测要求。

表3　加标回收实验结果

4　结论

应用DIONEX ICS-2100离子色谱仪，采用AS19分析柱、电导检测器、KOH淋洗液建立了同时测定水中4种阴离子（SO4

2-、NO3-、Cl-和F-）的方法。该方法快速、高效、准确、检出限低、重现性好，可以适应水中阴离子的大批量检测，满足目前实验室进行水质批量检测的需求，有较强的实用性。

［1］郭占景，苏振军，范尉尉，等.石家庄市农村饮用水中氟化物健康风险评估［J］.中国环境监测，2013，29（3）：72-73.

［2］郭一凡.浅谈亚硝酸盐的危害［J］.微量元素与健康研究，2013，29（6）：73-74.

［3］延利军.水中硝酸盐污染现状、危害及脱除技术［J］.能源环境保护，2013，27（3）：40-41.

［4］李红敏，赵爽，王静.离子色谱法同时测定饮用水中7种无机阴离子［J］.农产品加工，2015，384（5）：38-40.

［5］中华人民共和国卫生部.生活饮用水标准检验方法无机非金属指标（GB/T 5750.5-2006）［S］.北京：中国标准出版社，2006.

［6］中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局.饮用天然矿泉水检验方法（GB/T 8538-2008）［S］.北京：中国标准出版社，2006.