藏药八味沉香丸的薄层色谱鉴别

续艳丽 徐雪梅马玉琳

兰州市食品药品检验所，甘肃 兰州 730000

藏药八味沉香丸的薄层色谱鉴别

续艳丽 徐雪梅*马玉琳

兰州市食品药品检验所，甘肃 兰州 730000

目的：建立藏药八味沉香丸中各味药的薄层色谱鉴别方法。方法：采用 TLC法对成品中木香、诃子、乳香进行定性鉴别，并对其专属性进行考察。结果：供试品色谱中，在与对照药材或对照品相应的位置上，显相同颜色的斑点，阴性样品无干扰。结论：所建立的方法准确、可靠、专属性强，可用于八味沉香丸的质量控制。

八味沉香丸；薄层色谱；木香；诃子；乳香

八味沉香丸是由沉香、肉豆蔻、广枣、诃子、乳香、木香、木棉花和石灰华八味藏药制成的复方制剂，具有祛风、安神、开窍的功效，临床用于各种心前区疼痛、心悸、胸闷、气短、失眠、烦躁不安等精神失常以及窦性心动过缓。八味沉香丸收载于藏药部颁标准，标准编号：WS3-BC -0235-95［1-3］。原标准中对沉香和乳香的鉴别采用统一提取方法和展开剂进行，标准的重复性和专属性较差，标准的检测方法亟待提高和改进。为有效控制本品质量，研究在原标准的基础上，对其所含的各味药进行了薄层鉴别研究，建立诃子、木香的薄层色谱定性鉴别方法，优选了乳香的薄层展开剂条件，为有效控制八味沉香丸产品的质量，提高该产品的稳定性及工业化生产提供实验依据。

1 仪器与材料

1.1 仪器 AE-163电子天平（梅特勒托利多公司）；KQ-200D超声波清洗机 （东莞市科桥超声波设备有限公司）；DHG-9070A电热恒温鼓风干燥箱 （上海森信实验仪器有限公司）；双槽层析缸（上海信谊仪器厂）。

1.2 材料 硅胶 G、GF254薄层板 （青岛海洋化工厂）；乳香对照药材 （批号：120970-200904）、木香对照药材 （批号：120921-201008）、诃子对照药材 （批号：1015-200202）均购自中国药品生物制品鉴定 所；八 味沉香丸样 品 （批号：07345A、10077A、08067A，西藏自治区藏药厂）；所用试剂均为分析纯。

2 方法与结果

2.1 乳香、木香的薄层色谱鉴别

2.1.1 供试品溶液的制备 取本品3g，研细，加丙酮25mL，超声处理30min，滤过，滤液浓缩至约2mL，作为供试品溶液。

2.1.2 对照药材溶液的制备取乳香、木香对照药材各0.5g，同法制成对照药材溶液。

2.1.3 阴性对照品溶液的制备 按处方比例，配制不含乳香、木香的阴性对照，并照上述供试品溶液的制备方法制成阴性对照溶液。

2.1.4 薄层鉴别 按薄层色谱法 （中国药典2015版四部）［4］进行试验，分别吸取上述配制的供试品溶液、对照药材溶液以及阴性对照药材溶液各 5μL，分别点于同一硅胶 G薄层板上，以环己烷-乙酸乙酯 （8∶2）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸溶液，105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点，斑点分离度较好，Rf值适中，且方中其他成分对乳香、木香的鉴别无明显干扰。该方法经多人多次试验，结果稳定可靠，专属性强和重现性好，可作为八味沉香丸质量控制指标。见图1。

图1 八味沉香丸（乳香、木香）的薄层鉴别

2.2 诃子的薄层色谱鉴别

2.2.1 供试品溶液的制备 取本品4g，研细，加70%乙醇 30mL，超声处理 30min，过滤，滤液蒸干，残渣加5mL乙醇使溶解，做为供试品溶液。

2.2.2 对照药材溶液的制备 取诃子对照药材溶液1g，同法制成对照药材溶液。

2.2.3 阴性对照品溶液的制备 按处方比例，配制不含诃子的阴性对照，并照上述供试品溶液的制备方法制成阴性对照品溶液。

2.2.4 薄层鉴别 按薄层色谱法 （中国药典 2015版四部）试验，吸取上述溶液各5μL，分别点于同一硅胶 G薄层板上，以三氯甲烷 -丙酮 -甲酸 （8 ∶2∶1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%三氯化铁试液，105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点，斑点分离度较好，Rf值适中，且方中其他成分对诃子的鉴别无明显干扰。该方法经多人多次试验，结果稳定可靠，专属性强和重现性好，可作为八味沉香丸质量控制指标。见图2。

3 讨论

3.1 藏药部颁标准对君药沉香，佐药乳香的鉴别采用统一提取方法和展开剂进行，标准的重复性和专属性较差，研究优选了乳香的薄层展开条件，与木香用相同的处理条件和展开剂展开，斑点分离度较好，Rf值适中，方中其他成分对乳香、木香的鉴别无明显干扰，专属性较强，可作为八味沉香丸的质量控制指标。

3.2 对处方中的诃子分别比较了70%乙醇和甲醇的提取效果，试用不同的展开剂展开，并比较了10%硫酸乙醇溶液、10%香草醛硫酸溶液、10%三氯化铁试液等不同的显色剂。结果表明，70%甲醇超声提取，喷以 10%三氯化铁试液，斑点显色清晰，且阴性无干扰，可作为八味沉香丸的质量控制指标。

3.3 研究对处方中的其他几味药材也进行了薄层色谱鉴别研究，但其斑点不明显，阴性干扰无法排除，尚需进一步研究。

图2 八味沉香丸（诃子）的薄层鉴别

［1］中国卫生部药典委员会.中华人民共和国卫生部药品标准 （藏药第一册）［S］.1995.

［2］王伟，韩江伟，孙丽君，等.HPLC法测定八味沉香胶囊中槲皮素的含量 ［J］.中国新药杂志，2010，19（18）：1719-1721.

［3］赫美玲，籍学伟，王玉华.GC测定八味沉香胶囊中丁香酚含量 ［J］.中药材，2010，32（1）：166-168.

［4］国家药典委员会.中华人民共和国药典 （四部）［S］.中国医药科技出版社，2015.

TLC Identification of Bawei Chenxiang Wan

XU Yanli XU Xuemei MA Yulin
Lanzhou institute for food and drug control，Lanzhou 730000，China

Objective To establish a TLC identification of Bawei Chenxiang Wan.Methods TLC was used to identify Saussurea lappa，Terminalia chebula Retz，Frankincense，and study the specificity of the method.Results Test products for chromatography，in the corresponding position with the reference drug，was the same colored spots，other medicine composition in the preparation had no interference.Conclusion The established method of identification is accurate，simple，and specific，can be used in the quality control of Bawei Chenxiang Wan.

Bawei Chenxiang Wan；TLC；Saussurea lappa；Terminalia chebula Retz；Frankincense

R286.0

A

1007-8517（2016）13-0023-02

2016.04.27）

徐雪梅 （1967-），女，副主任药师；研究方向：中药质量控制。E-mail：516246899@qq.com