先进复合材料国防科技重点实验室的航空树脂基复合材料研发进展

李斌太，邢丽英，包建文，安学锋，张　洋，石峰晖，李雪芹，焦　健，陈祥宝

(北京航空材料研究院 先进复合材料国防科技重点实验室， 北京 100095)



先进复合材料国防科技重点实验室的航空树脂基复合材料研发进展

李斌太，邢丽英，包建文，安学锋，张洋，石峰晖，李雪芹，焦健，陈祥宝

(北京航空材料研究院 先进复合材料国防科技重点实验室， 北京 100095)

归纳先进复合材料国防科技重点实验室在航空先进树脂基复合材料方面的应用和研究进展。研制出超薄热塑性无纺织物层间增韧技术以实现提高复合材料的CAI性能。设计出的多夹层结构具有多层吸收拓展频带的作用，使多夹层隐身复合材料的吸收频宽达1～18GHz。高韧性树脂基复合材料和耐高温复合材料技术得到发展，并形成预浸料-热压灌成型、液态成型和自动化制造技术体系。发展复合材料固化、树脂流动、固化变形等模拟优化技术，并建立复合材料数据库技术。建立先进复合材料国防科技重点实验室可在支撑航空装备研制，在航空复合材料创新引领、体系主导、基础支撑和保障应用方面发挥作用。

微波吸收材料；树脂基复合材料；航空复合材料；技术体系

先进树脂基复合材料具有性能可设计、高比强度和比刚度、疲劳性能好、耐腐蚀、可整体成型和多功能一体化等优点，在航空航天等领域的应用日益广泛，已经发展成为最重要的一类结构材料和结构功能一体化材料。经过40多年的发展，国内先进树脂基复合材料力学性能、韧性、耐高温性能及工艺性得到综合提升；复合材料构件制造技术向自动化、数字化、整体化发展，低成本制造技术逐步成熟，应用领域不断拓展，应用效能不断提高；结构功能复合材料技术趋于成熟[1]，实现了工业化应用。

为适应先进复合材料发展的要求，原国防科工委于1996年依托北京航空材料研究院建立了先进复合材料国防科技重点实验室(下称“本实验室”)，主要从事先进复合材料的基础研究和应用基础研究，以带动先进复合材料的技术进步和跨越式发展，在航空先进复合材料技术的发展中发挥引领和主导作用，支撑先进复合材料特别是航空复合材料研究与应用水平的提高。本文将介绍本实验室在先进航空复合材料研究方面的主要技术进步和取得的创新性成果及其应用。

1　结构与功能复合材料应用基础研究

在结构复合材料增韧机制和增韧方式、结构功能一体化复合材料实现原理和方式等方面开展了卓有成效的应用基础研究，发明了超薄热塑性无纺织物层间增韧技术、“陷阱式”结构吸波复合材料技术，引领了树脂基结构复合材料高韧性、复合材料结构/吸波一体化技术等的发展。

1.1复合材料增韧技术

为满足航空、航天等领域对树脂基复合材料综合性能的要求，特别是对复合材料的抗冲击性能的要求，创新性地发展了超薄热塑性无纺织物层间增韧等技术，复合材料的冲击后压缩强度(CAI)提高到315 MPa以上，达到第三代高韧性复合材料先进水平。

传统的增韧技术通过在复合材料树脂基体内大量引入热塑性树脂来提高复合材料韧性，这会导致预浸料及复合材料的制备工艺性和质量可控性下降。采用静电纺丝技术制备了具有高透过性的高性能热塑性超细纤维超薄无纺布作为增韧材料，不但明显提高了复合材料的韧性，而且能够使树脂在纤维束内和层间充分流动，保证了高韧性复合材料的工艺性，提高了复合材料的成型质量。对T800碳纤维增强高韧性复合材料进行能量为6.67 J/mm的冲击试验，试验结果见图1和表1，可以看到，复合材料遭受冲击后损伤面积显著减小，从未增韧的2585 mm2大幅度降低为382 mm2，同时CAI从未增韧的164 MPa提高到了359 MPa。

图1　复合材料超声C扫描图像　　　(a)未增韧复合材料；(b)增韧复合材料Fig.1　Ultrasonic C-scan images of composites　　　(a)un-toughened composites;(b)toughened composites

MaterialDamagearea/mm2CAI/MPaUn-toughenedcompositess2585164Toughenedcomposites382359

作为一种高性能复合材料通用增韧方法，超细纤维无纺布层间增韧技术不仅适用于热压罐成型环氧树脂基复合材料、双马树脂基复合材料、聚酰亚胺复合材料和氰酸脂复合材料等，而且由于超细纤维无纺布具有液体和气体的高透过性，同样适合于高性能液态成型环氧复合材料和聚酰亚胺复合材料的增韧，利用该技术制备了液态成型T300级碳纤维增强的5284RTM/U3160和3228RTM/U3160液态成型环氧复合材料，以及聚酰亚胺复合材料HT-350/CCF300，复合材料的CAI均达到较高水平，详见表2。

表2热塑性超细纤维无纺布层间增韧复合材料的CAI

Table 2CAI of composites toughened with thermoplastic non-woven fabric interleaf

MaterialCAI/MPa5284RTM/U31602573228RTM/U3160280HT-350/CCF300295

1.2结构吸波复合材料技术

雷达探测距离与飞机雷达散射截面(RCS)的4次方根成正比,飞机RCS减缩一个数量级，雷达探测距离降低大约1/2。结构吸波复合材料可在不明显增加飞机结构重量的情况下制备具有吸波和承载双重功能的复合材料吸波结构(RAS)，显著降低RCS，是先进航空装备实现高隐身不可缺少的关键材料。本实验室围绕提高结构吸波复合材料长期使用温度，展宽吸收频带和提高吸收效率，创新性地研制了满足应用要求的耐高温层合和夹层结构吸波复合材料。

为了提升结构吸波复合材料的吸波性能，利用铁磁性吸收剂的磁损耗特性与介电吸收剂的电损耗特性，以及不同形状吸收剂容易形成渗流网络的形状效应，研制了由针状和片状铁磁性吸收剂与纤维状和球状介电吸收剂构成、具有良好宽频吸收性能的复合吸收剂。在此基础上发展了耐高温双马和环氧树脂固化体系以及复合吸收剂在树脂基体中分级温控剪切分散技术，发明了耐高温宽频吸波树脂基体。本实验室研制的耐高温层合结构吸波复合材料能够满足150 ℃以上长期使用、同时具有良好高频和低频吸波性能和力学性能的要求，图2为研制的层合结构吸波复合材料在高温下的吸波性能。

图2　150 ℃下耐高温结构吸波复合材料吸波性能Fig.2　Properties of high temperature radar absorbing structure material at 150 ℃

通过研究层合结构吸波复合材料不同功能层间的阻抗变化对吸收特性的影响，发现不同功能层间的阻抗突变具有阻抗“位错”效应，可明显提高吸收效率，以及电路模拟周期结构谐振和吸波树脂基体损耗吸收存在叠加效应，从而发明了含电路模拟周期结构的“陷阱式”层合结构吸波复合材料，吸波性能见图3，使层合结构吸波复合材料实现了宽频高吸收[2]。

基于复合吸收剂的干涉/散射/损耗吸收多机制耦合作用研制了高效吸波蜂窝浸渍胶液，使吸波蜂窝在损耗吸收的同时产生散射和干涉，从而提高了吸波效率。为了进一步改善吸波蜂窝的阻抗匹配，发明了具有吸波层梯度结构的吸波蜂窝，进一步提高了吸收频宽和吸波效率。图4为梯度浸渍和均匀浸渍吸波蜂窝的吸收性能比较，可以看出，梯度浸渍的吸波蜂窝具有更好的吸波性能。

发展了以石英纤维增强双马和环氧透波复合材料作为面板的夹层结构吸波复合材料，研究了不同夹层结构形式对吸波频宽和吸收效率的影响，发现多夹层结构具有多次吸收拓展频带的作用，研制了具有良好低频吸波性能的A夹层、C夹层和多夹层结构吸波复合材料，其中多夹层结构隐身复合材料在1～18 GHz的反射率见图5，可以看到，多夹层结构隐身复合材料的吸收频宽可以达到1～18 GHz。

2　树脂基结构复合材料和制造技术体系

在树脂基结构复合材料及其制造技术方面开展了体系化研究，建立了树脂基结构复合材料及其制造技术体系，主导直升机、运输机、歼击机和航空发动机用复合材料的研发，实现复合材料热压罐、RTM和自动化制造技术的逐步成熟应用。

2.1高韧性树脂基复合材料技术

为满足我国航空装备发展的需求，逐步发展了直升机、运输机、歼击机和航空发动机用高韧性树脂基复合材料，包括橡胶和热塑性树脂增韧改性中温固化环氧树脂基复合材料(3234，3238A，LT-03A等)、热塑性树脂内增韧高温环氧树脂基复合材料(5224，5228，5228A等)、扩链改性增韧双马来酰亚胺树脂基复合材料(5405)以及高韧性双马来酰亚胺树脂基复合材料(5428，5429等)[3-4]，冲击后压缩强度在150～290 MPa范围，见表3，支撑了直升机、歼击机和无人机复合材料结构的研制和发展。

针对国内新一代航空装备发展对T800级碳纤维增强高强高韧复合材料的需求，系统开展了与国产T800级碳纤维匹配的高韧性树脂基体、预浸料制备和复合材料成型工艺以及T800级碳纤维增强复合材料的自动化工艺适应性研究，开发了满足新一代航空装备需求的高韧性环氧树脂(AC531)和双马树脂(AC631)复合材料，国产T800级碳纤维增强AC531环氧复合材料的CAI达到了340 MPa以上，AC631双马复合材料CAI达到了320 MPa以上，综合性能达到国外同类材料先进水平。

为了降低复合材料的成本，系统研究液态成型复合材料的树脂体系、预定型织物及预成形体制备和液态成型复合材料成型工艺研究，发展中温固化环氧(3266，3228RTM)、高温固化环氧(5284RTM)、双马来酰亚胺(6421RTM)和聚酰亚胺树脂(HT-350RTM)液态成型复合材料体系[5]，最高长期使用温度达到了350 ℃，见表4。

表3　韧性树脂基复合材料主要性能

表4　液态成型树脂体系主要性能

2.2耐高温复合材料技术

为了进一步改善航空发动机性能，有效地提高发动机推重比，发展降冰片烯封端聚酰亚胺树脂基复合材料，如具有良好工艺性的LP-15聚酰亚胺复合材料和具有耐温400 ℃的PYI-400聚酰亚胺复合材料，以及苯乙炔基苯酐封端的聚酰亚胺复合材料，如RTM聚酰亚胺复合材料HT-350RTM。HT-350RTM工艺性能和耐热性均优于NASA研制的PETI-330聚酰亚胺RTM树脂，见图6～图7[5-6 ]。

图6　HT-350RTM与PETI-330树脂流变性能比较[5-6]Fig.6　Rheological behavior of HT-350RTM and PETI-330 resins[5-6]

图7　HT-350RTM与PETI-330树脂耐热性比较[5-6]Fig.7　Heat resistant properties of HT-350RTM and PETI-330 resins[5-6]

SiCf/SiC陶瓷基复合材料具有较高的韧性，抗氧化性好，在航空发动机、高马赫数飞行器等新一代装备具有良好的应用前景。陶瓷基复合材料通常由增强纤维、界面层和陶瓷基体三部分组成，其性能由各部分本身性能及相互作用共同决定。重点开展了化学气相渗透(CVI)、先驱体浸渍裂解(PIP)以及反应熔体渗透(RMI)等制备工艺技术研究，制备高性能SiCf/SiC陶瓷基复合材料，发展陶瓷基复合材料防护涂层及粉体制备技术[7-8]，初步形成具有航空特色的陶瓷基复合材料体系和相关工艺技术。表5为以SiCf二维平纹布为增强体的SiCf/SiC复合材料力学性能典型值。

表5　SiC纤维(KD-II型)二维平纹布增强SiC基复合材料力学性能

2.3树脂基复合材料制造技术

树脂基复合材料制造技术已形成以预浸料-热压罐工艺和液态成型两大类工艺为主，模压成型和真空成型等为辅的工艺技术体系。在预浸料-热压罐成型技术、液态成型技术和自动化制造技术等方面持续开展系统的研究工作，并获得显著进展。

预浸料-热压罐工艺一般使用预浸料为原材料，利用热压罐固化成型，是目前航空复合材料构件制造的主要成型技术。单向纤维增强树脂基复合材料预浸料的树脂含量一般在(35±3)%，成型后复合材料层压板的树脂含量一般要求为33%左右，对于大尺寸、大厚度(≥10 mm)复合材料构件成型来说多余树脂排出是个工艺难题。通过优化热熔法预浸料制备工艺参数，包括涂布辊温度、热板温度、涂布辊刀口间隙、复合辊温度及压力、制造速度等，突破零吸胶预浸料精度与稳定性控制技术，研制出环氧、双马树脂零吸胶预浸料，提高了预浸料的工艺适用性。

高韧性复合材料树脂基体是非均相体系，采用普通均相树脂体系的复合工艺来制备高韧性复合材料预浸料会造成液相树脂的流失，以及增韧相在纤维的过滤作用下裸露在预浸料表面，使预浸料黏性变差。通过复合机压辊的压力、热板温度及复合速度有效匹配，突破高韧性预浸料复合浸润技术，使高韧性树脂在浸润纤维的同时，能使纤维束有效展开，制备的预浸料表面平整、均匀，黏性保持率好，满足了大型复杂构件制造的要求。图8为本实验室的热熔法预浸料制造设备。

图8　热熔法预浸料制造设备　(a)胶膜机；(b)预浸机Fig.8　Hot melt prepreg preparation equipment　(a)resin film coating equipment;(b)prepreg equipment

采用热压罐工艺发展了具有T型、J型、工字型和帽型等加筋结构壁板，以及蜂窝和泡沫夹层结构制备技术，满足了航空装备发展的需求。目前本实验室具备φ1～5 m不同尺寸的热压罐，图9为φ5 m×12 m热压罐。最新研究是将预浸料热压罐成型工艺技术和数字化、自动化技术相结合，采用预浸料自动裁切和激光定位辅助铺层技术，提高制造过程的自动化水平，提升热压罐成型工艺水平，改善复合材料构件的内部质量。

图9　φ5 m×12 m热压罐Fig.9　Autoclave with size of φ5 m×12 m

液态成型技术适合复杂结构的整体成型，可提高构件的结构完整性，降低连接装配成本，目前在飞机尾翼、活动舵面、舱门等主、次承力结构大量应用。已研制出适合多种温度范围的液态成型树脂基体；开展干态定型剂研制和粉末定型技术研究，针对现有树脂基体研制出专用及通用粉末定型剂体系，显著提高液态成型复合材料的力学性能和质量稳定性；发展的液态成型树脂基体离位增韧技术，使液态成型复合材料的韧性接近预浸料复合材料的水平[9]。

随着航空复合材料构件向着大型化、整体化、复杂化的方向发展，传统的以手工铺叠为特征的制造方式已无法满足航空复合材料制件对制造效率、质量、一致性、稳定性和制造成本的要求。率先开展自动铺带、自动丝束铺放和预浸料拉挤等自动化制造技术的研究，包括工程样机研制、材料技术研究及工艺规范的建立，实现自动铺带、自动丝束铺放在航空复合材料制造领域的应用[10-13]。

3　复合材料研发手段与能力的提升

为了提升复合材料研究水平和研发能力，本实验室发展复合材料固化、树脂流动、固化变形等模拟优化技术，建立起复合材料制造知识库和数据库，以支撑先进树脂基复合材料的研发和应用。

3.1制造过程模拟优化技术

当前树脂基复合材料研制过程几乎完全依靠试验摸索，研制周期长，费用高，科学性差。发展与建立复合材料制造过程模拟和优化技术，实现缩短研制周期，提高复合材料性能和质量的稳定性，实现树脂基复合材料性能预测和控制，是先进树脂基复合材料发展的关键基础技术[14-15]。

主要针对复合材料制造过程中涉及的热和(或)压力作用下发生的热化学反应和以树脂流动浸润为主的热物理变化开展固化动力学、固化过程温度场分布、固化工艺参数综合优化以及RTM成型过程树脂流动过程的模拟优化研究。

采用三维热传导模型，并通过在模型中引入由固化动力学方程表述的内部热源项，建立温度分布模型，实现固化过程中反应热与温度关系的描述，将固化度、反应速率、时间和温度场分布联系在一起，成功建立和验证了系列双马树脂、高温固化环氧、中温固化环氧、低温固化环氧等体系的温度分布模型，并采用有限元迭代技术，实现先进树脂基复合材料固化过程温度分布的准确模拟计算。图11是3234/T300B环氧复合材料不同位置的温度模拟计算与实测结果的比较，说明模拟结果与实测结果一致性较好。

图10　典型复合材料固化动力学模拟与实验结果比较　(a)5428双马树脂体系；(b)3234环氧树脂体系Fig.10　Simulative and experimental results for cure kinetics of resins　(a)5428 resins;(b)3234 resins

图11　3234/T300B复合材料不同位置温度模拟计算与验证结果比较　(a) 中心；(b)边缘Fig.11　Simulative and experimental results of the temperature vs time at different positions of 3234/T300B composites (a)center;(b)edge

树脂基复合材料为实现高质量、低成本的生产，要求其制造周期尽可能短并固化均匀完全。在这样的优化目标下，可以分解确定复合材料固化规范中的不同阶段的优化目标和约束条件，在加热升温阶段，主要是优化升温速率，在固化保温阶段，主要是优化保温时间。在确定优化目标和约束后，将各阶段的优化目标和约束转换为数学表达式，实现复合材料制造工艺参数的优化计算。采用固化过程模拟优化技术对双马5428/T300复合材料成型工艺参数进行了优化，实现固化周期减少40%，复合材料性能保持不变。

RTM成型工艺是复合材料的重要成形工艺技术，树脂流动模拟是其中最重要的模拟优化技术。通过综合考虑成型过程树脂黏度的变化、增强材料不同位置渗透率的变化等，建立了实用性强的RTM成型过程树脂流动模拟系统。图12为采用带工字孔二维平板进行RTM工艺树脂流动的计算模拟和验证结果，可以看到二者一致性较好。

图12　工字孔二维平板注射模拟计算和实验结果比较　(a)模拟计算结果；(b)实验结果Fig.12　Simulative and experimental results for filling panel with I-shaped hole　(a)simulative results;(b)experimental results

3.2复合材料数据库技术

复合材料数据是复合材料技术发展的一种极为重要的资源，妥善保存及科学利用这些数据是人们长期以来非常关注的问题。开发出基于数据管理和应用的复合材料工程数据库技术，可以对复合材料数据进行分类存储并加以应用。首先通过自底层数据至顶层(用户层)数据链的梳理及元数据标准化表达，实现了数据的可追溯性和数据库链的完整性。再采用数据采集、处理、审核、发布等全流程介入的数据库应用架构进行了复合材料数据库软件的设计和开发，保证了数据库数据的质量可靠性和完整性。复合材料工程数据库具有自主知识产权，目前收录的材料品种与牌号覆盖了中国航空工业(固定翼、直升机等)的主要材料共计约240余类，基础数据量已达5万条。

除了力学性能、理化性能等材料性能表层数据外，该复合材料数据库中还包含批次、试验数据等背景数据支持，具有准确、可靠、可追溯等特点；能够储存包括数值、文字、表格和图片等在内的多种数据类型，具备可移植性，可与ANSYS，PATRAN，SYSPLY，CATIA，PAM-RTM，FIBERSIM等CAD/CAE/CAM软件进行数据传递；具有精细化的授权访问和安全性设计，可控制不同层次和不同范围的数据共享和数据访问。

该数据库能帮助复合材料领域相关工作人员解决关键问题，给应用者带来的效益包括：1)提高效率。易使用、易检索、统一的信息资源，数据查询速度快，便于进行数据比较；2)保证质量。能追踪数据来源，保证设计过程分析和对比的精确性；3)降低风险。数据具有安全性、可追溯性和精确性，保证快速、可靠的解决问题；4)知识积累。能确保有用的知识不被丢弃或置之不用。

在复合材料制造过程的模拟和优化技术、复合材料数据库和知识库研究基础上，集成建立了“先进树脂基复合材料制造模拟与优化系统”，实现了复合材料选材评价、制造过程的模拟和工艺参数的优化，使复合材料制造参数优化从实验摸索转为数值模拟优化。

4　在推动航空复合材料应用和发展中发挥的作用

高韧性复合材料、结构/吸波复合材料、热压罐成型、RTM成型和自动化制造技术等在武器装备研制中得到应用，是坚持创新引领、体系主导、基础支撑和保障应用的必然结果，体现出本实验室在航空复合材料研制中的作用。

4.1研究成果有力地支撑航空装备的研制

开展基础研究和重大关键技术攻关，推动武器装备关键技术突破和技术进步是本实验室的使命。紧紧围绕航空装备发展的需要开展研究，在航空先进复合材料和工艺技术方面均取得了突破，取得的科研成果在先进战斗机、大型运输机、新型无人机、预警机等航空装备研制中得到广泛应用，为结构减重和提高性能发挥了重要作用，详见表6。

表6　本实验室研究成果

4.2在航空复合材料发展中发挥的作用

(1)创新引领作用。坚持以人为本，通过营造宽松的氛围，鼓励科研人员在基础和前沿领域自由探索，培育创新技术，不断提高的核心竞争力。发展的超薄热塑性无纺织物层间增韧技术、“陷阱式”结构吸波一体化复合材料技术等都是在这种环境下经过长期探索逐渐形成的，这些创新技术不仅推动本实验室在核心研究方向实现突破，而且引领了航空先进复合材料在高性能化、多功能化等方面的发展。

(2)体系主导作用。重点构建了满足航空装备不同使用温度要求、不同韧性要求的树脂基结构复合材料体系；满足不同构件形式的复合材料制造技术体系；满足不同功能要求的结构功能复合材料技术；以及满足支撑复合材料体系发展的配套技术体系。通过复合材料技术体系建设，主导了直升机、运输机、歼击机和航空发动机用复合材料技术的研发，实现复合材料及其制造技术的逐步成熟应用。

(3)基础支撑作用。发展了复合材料固化、树脂流动、固化变形等模拟优化技术，建立了复合材料技术知识库和数据库，使复合材料制造工艺参数优化从实验摸索转为数值模拟优化，形成了“通用”复合材料制造工艺的技术基础，实现复合材料复合效果(产品质量、性能和成本)从“后知”到“先知”的飞跃，大大缩短了复合材料研制周期和节约了费用，支撑了先进树脂基复合材料的研发和应用。

(4)保障应用作用。以支撑航空装备发展为使命，以航空装备需求为牵引，从中凝炼重大基础性、关键性的复合材料技术，有针对性的开展研究工作，形成的高韧性复合材料、结构/吸波复合材料、热压罐成型、RTM成型和自动化制造技术等在武器装备研制中得到应用，体现了本实验室对航空装备发展的保障作用。

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(责任编辑：张峥)

Research and Development Progress of National Key Laboratory of Advanced Composites on Advanced Aeronautical Resin Matrix Composites

LI Bintai,XING Liying,BAO Jianwen,AN Xuefeng,ZHANG Yang,SHI Fenghui,LI Xueqin,JIAO Jian,CHEN Xiangbao

(National Key Laboratory of Advanced Composites， Beijing Institute of Aeronautical Materials, Beijing 100095， China)

Applications and research progress in advanced aeronautical resin matrix composites by National Key Laboratory of Advanced Composites (LAC) were summarized. A novel interlaminar toughening technology employing ultra-thin TP non-woven fabric was developed in LAC, which significantly improved the compression after impact (CAI) performances of composite laminates.Newly designed multilayer sandwich stealth composite structures exhibited a good broadband radar absorbing properties at 1-18 GHz.There were remarkable developments in high toughness and high temperature resin matrix composites, covering major composite processing technologies such as prepreg-autoclave procedure, liquid composite molding and automation manufacture, etc. Finally, numerical simulation and optimization methods were deliberately utilized in the study of composites curing behavior, resin flow and curing deformation. A composite material database was also established.In conclusion, LAC has been a great support for the development of aeronautical equipment, playing such roles as innovation leading, system dominating, foundation supporting and application ensuring of aerocomposites.

microware absorbing composite materials; polymer matrix composites; aerocomposites; technology system

2016-03-19；

2016-04-24

973计划项目(51311)

陈祥宝(1956—),男，博士,研究员,主要从事树脂基复合材料研究，(E-mail)xiangbao.chen@biam.ac.cn。

10.11868/j.issn.1005-5053.2016.3.010

TB332

A

1005-5053(2016)03-0092-09