喷雾干燥实验操作条件的探究

李 萌

(曲阜师范大学 化学与化工学院 ， 山东 曲阜 273165)

喷雾干燥实验操作条件的探究

李 萌

(曲阜师范大学 化学与化工学院 ， 山东 曲阜 273165)

实验研究了喷雾干燥温度，通针时间，蠕动泵转速，料液浓度对成品产率的影响，并讨论了各种因素对成品产率的影响，通过多次实验，确定了喷雾干燥的最佳工艺控制条件。实验结果表明，喷雾干燥温度设定在250℃，通针时间为3s，蠕动泵转速为5r/min，碳酸钙料液浓度为9%时，成品产率较好。实验的探究对于喷雾干燥实验工艺操作具有一定的参考价值。

喷雾干燥 ； 碳酸钙； 工艺条件

干燥是应用最普遍的单元操作，在化工、医药、食品、纺织、建材、采矿、等行业中被广泛应用。干燥是利用热能除去固体物料中湿分的有效操作。化工生产中各种固体原料、产品或半成品的湿含量都有一定的限制，为便于储存、运输、加工和应用，必须将湿含量降低到要求的数值。除湿的方法很多，化工生产中常用的方法有：机械除湿、吸附除湿及加热除湿。利用热能使湿物料中的湿分汽化，获得湿含量达到要求的产品，是经常使用的除湿比较彻底的干燥方法，但能耗较高。

喷雾干燥是将溶液、膏状物或含有微粒的悬浮液通过喷雾形成雾状细粒分散于热气流中，使水分迅速汽化而达到干燥的方式，从而获得粉状或颗粒状成品的干燥过程。一般喷雾干燥操作中雾滴的平均直径为20～60μm，液滴的大小及均匀度对产品的质量和技术经济性等指标影响较大，特别是干燥热敏性物料时，雾滴的均匀度尤为重要，如雾滴尺寸不均，就会出现大颗粒还没有达到干燥要求，小颗粒却会干燥过度而变质的现象。因此，使溶液雾化的喷雾器(又称雾化器)是喷雾干燥器的关键元件。雾化器的一般要求产生的雾滴均匀，结构简单，生产能力大，能量消耗低及易操作等。

喷雾干燥不需要将物料预先进行机械分离，而直接将物料雾化成几十微米的小液滴，料液雾化后表面积较大，热交换非常迅速，水分汽化极快，干燥时间很短，仅为5～30s，得到粒径为30～50μm质量较好的产品，然后利用旋风分离的方式，粉末状的干燥成品由干燥室到达成品收集器，而没有干燥后的半成品则由干燥室直接下落至半成品室。喷雾干燥是液体工艺成形和干燥工业中应用最广泛的工艺，比较适用于干燥溶液、乳液、悬浮液和可泵性糊状液体原料中生成粉状、颗粒状产品。因此当颗粒大小分布、残留水分含量、堆积密度和颗粒形状符合精确的标准时，利用喷雾干燥进行处理是非常理想的工艺。

为了确定喷雾干燥实验操作的控制条件，利用实验室现有的实验装置，进行了许多有益的试验探究尝试，取得了较好的试验效果，为喷雾干燥实验的操作及实验设备的改进，奠定了良好的基础，但这仅仅是实验室操作与化工实际的生产有一定的差距。

1 实验部分

1.1 仪器名称及试剂

1.1.1 仪器和试剂

喷雾干燥实验装置(湘潭金凯化工装备技术有限公司 )、79-1磁力加热搅拌器(上海浦东物理光学仪器销售部)、TA-2004N天平、托盘天平、烧杯。碳酸钙(分析纯)。

1.1.2 喷雾干燥器组成

喷雾干燥设备由干燥器、控制器、通针、半成品收集器、成品收集器、排气管、压缩机、风机、蠕动泵、离心搅拌器构成。

1.2 实验方法

1.2.1 料液配制

用电子天平称取定量的固体碳酸钙，将碳酸钙配制成溶液，料液的质量浓度分别为8%,9%,10%,11%,12%,13%,14%,15%；

1.2.2 蠕动泵体积流量校正

启动喷雾干燥实验装置，在屏幕上点击“操作界面”，点击蠕动泵开关，使蠕动泵呈开启状态，将进料管插入水中，点击"参数设定"，分别设定蠕动泵转速为5，10，15,20,25,30,35,40,45r/min，在每个转速下，进行水的收集，每次收集50mL左右，并同时记录流体流出体积及所用时间，绘制校正曲线图。

1.2.3 喷雾干燥实验

将设备的“成品”收集器进行干燥及称量；同时将“半成品”“成品”收集器分别在干燥器上安装好；在屏幕上的"参数设定"中，分别设定风机频率为40赫兹，蠕动泵转速分别为5r/min，通针时间分别为3s。将风机启动，然后打开加热、蠕动泵、空压机、通针开关，设定干燥加热温度为一定数值，再将某质量浓度的碳酸钙料液放在磁力搅拌机上进行搅拌，保证混合均匀。当干燥温度达到设定值，且尾气出口温度大于80℃时，开始进料液，同时进行计时，实验结束后，首先停止蠕动泵和加热，待尾气出口温度下降到60℃以下后，再关闭风机，卸下"成品"收集器进行冷却、称量，得到干燥成品的质量。

1.2.4 改变工艺条件实验，进行剩余实验

其他实验条件恒定的条件下，分进行改变干燥温度、通针时间；蠕动泵转速；以及碳酸钙料液浓度的实验操作，获得干燥成品，并进行成品产率的对比。以确定最佳实验控制操作条件。

2 实验结果与讨论

2.1 蠕动泵流量校准

蠕动泵为微量注射泵，为了干燥成品产率的计算，需要对蠕动泵进行流量校正，在屏幕上点击"操作界面"，点击蠕动泵开关，使蠕动泵呈开启状态，将进料管插入水中，点击"参数设定"，分别设定蠕动泵不同的转速，在每个转速下，进行流出液体的收集，每次收集50mL左右，并记录流出一定体积及所用时间，绘制校正曲线。实验数据如表1所示。

通过模拟，所得曲线方程：y=0.01713x-0.01351

表1 蠕动泵流量校准数据

2.2 干燥温度对成品产率的影响

干燥温度对喷雾干燥效果及成品产率影响较大，通过多次实验总结表明，若干燥温度过低时，料液进入干燥器后未得到及时干燥就进入“半成品”收集器，所得干燥成品的量较少，成品产率较低。而当温度过高时，则会出现干燥成品粘壁及块状固体的现象，干燥物在干燥室聚集或直接进入半成品室，从而导致成品产率降低。随着干燥温度的改变，产率是先增加后减小的。实验结果表明，干燥温度在200～250℃范围内，成品产率随着温度的提高而增加，干燥温度250～270℃时，成品产率随着温度的提高而减小，在250℃时，产率达到最大为32%，实验结果如表2所示。

表2 不同干燥温度时成品产率

2.3 通针时间对成品产率的影响

实验过程中通针时间对喷雾干燥的产率也有较大影响，通过多次实验结果的总结，增加通针时间，喷射物料量加大，干燥温度一定时，随着进入干燥室需要干燥物料量增加，导致出口温度降低，料液来不及干燥即进入半成品室，半成品量增加，成品产率下降。实验结果表明，在通针时间为3s时有最大产率。实验结果如表3所示。

表3 不同通针时间时成品产率

2.4 蠕动泵转速对成品产率的影响

随着蠕动泵转速增加，在同一时间内，进料量会增加，在一定干燥温度下，成品产率会增加，但当转速过大时，料液来不及干燥，则半成品会增加，成品产量减少，从而导致成品产率下降。实验结果如表4所示。

表4 不同蠕动泵转速时成品产率

2.5 料液浓度对成品产率的影响

料液浓度对喷雾干燥成品产率具有较大影响。通过对多个浓度的碳酸钙料液的实验探究，在低浓度碳酸钙料液进行干燥时，随着料液浓度的增加，即干燥处理的料液中所含碳酸钙质量的增加，则成品产率会增加。但当碳酸钙料液浓度增大到一定值后，干燥过程中干燥室出现产品粘壁现象，另外随着碳酸钙料液浓度的增加，喷射出的液滴颗粒迅速干燥，所得颗粒状干燥物增加，粉末状干燥物减少，而颗粒状干燥物由于密度较大，不能通过旋风分离进入成品器，直接下落进入半成品器，因此半成品率增加，成品产率下降。实验结果表明，随着碳酸钙料液浓度逐渐增加，成品产率呈现先增加后减少的趋势，在碳酸钙料液浓度为9%时，成品产率有最大值。实验结果如表5所示。

表5 不同料液浓度时成品产率

3 结束语

喷雾干燥生产工艺具有系统性和综合性，单种影响因素和交叉影响因素较多，而且各种因素之间又具有相互联系和相互影响，通过多次的实验研究，确定影响喷雾干燥装置性能的主要因素包括进口温度、通针时间、蠕动泵的转速、碳酸钙的料液浓度。选择合造的参数和系统配置对于降低能耗提高成品产率有着重意义。经过实验数据的分析和总结，确定喷雾干燥碳酸钙的最佳工艺控制条件，喷雾干燥进口温度为250℃、通针时间间隔3S，喷雾干燥流量为5r/min、碳酸钙进料浓度为91%时，可以获得喷雾干燥碳酸钙的产率最大。

由于影响喷雾干燥成品产率的因素较多, 虽然经过多次实验对于喷雾干燥装置进行了探索，但喷雾干燥实验还有许多工作需要进一步的试验和研究,特别是各种影响因素之间相互关联性的研究，随着探究的深入和加强, 喷雾干燥工艺将会更加完善。

[1] 夏 清，陈常贵.化工原理[M].修订版. 天津: 天津大学出版社，2005:282-284.

[2] 潘艳秋，贺高红.化工原理[M].2版.北京：高等教育出版社,2009：319-320.

[3] 李英霞，邹 彪，田景振,等.喷雾干燥技术[J].山东中医药杂志，2000,19(6):371-372.

[4] 王晓兰，刘志刚.喷雾干燥粉料粒径分布的影响因素探讨[J].佛山陶瓷，2001(7):16-18.

[5] 周学永，高建保.喷雾干燥粘壁的原因与解决途径[J].应用化工，2007,36(6 ):599-602.

[6] 赵忠祥，吴文林，李玉民.粉状硫酸铝生产的喷雾干燥法[J].化工机械，1994,21(6):331.

[7] 钟 芳，王 璋，许时婴.喷雾干燥条件对豆粉速溶性的影响[J].食品工业科技，2003(12):17-20.

(本文文献格式：李 萌.喷雾干燥实验操作条件的探究[J].山东化工，2016，45(12)：168-170.)

浙江丰利废塑料复合材料回收处理成套装备入选

日前，浙江省经信委发布了《浙江省高端装备制造业发展重点领域(2015)》的通知。国家高新技术企业浙江丰利粉碎设备有限公司研发的"废塑料复合材料回收处理成套设备及综合利用技术装备"入选其中，列为第五类大型环保、节能及资源综合利用设备，成为重点发展的资源综合利用技术装备。这是该装备继入选《国家鼓励发展的重大环保技术装备目录(2014年版)》之后的又一殊荣。

废塑料回收再利用是典型的循环经济产业，当前我国塑料废弃量呈现逐年增加态势。

此次入选的项目是浙江丰利在之前完成承担的国家重大产业技术开发专项"废塑料基复合材料粉体法综合利用技术开发"课题的基础上，进一步创新开发而成的新装备。突破了粉体化回收废塑料技术(不会改变化学成分，造成二次环境污染)；高压静电分选技术；智能化自动控制技术和贵金属提取技术等关键技术，从而有效破解铝塑复合膜、铝塑板、塑料复合膜、光缆电缆等复合制品的回收处理这一亟待解决的社会化问题，攻克了国内无法用物理方法来解决废塑料复合材料回收利用的技术难题，实现资源再生综合利用，为废塑料复合材料回收利用提供强有力技术支撑的绿色环保装备。

咨询热线：0575-83105888、83100888、83185888、83183618 网址：www.zjfengli.com 邮箱：fengli@zjfengli.cn

Study on the Operation Conditions of Spray Drying Experiments

Li Meng

(Institute of Chemistry and Technology of Qu fu Normal University,Qufu 273165, China)

It is that studies and probes into the effects of the set temperature, thimble time, and peristaltic pump rotation speed, feeds liquid concentration on product yield in the experiment. The relationships that are between on the impact of various factors on product yield were discussed. Through large amounts of experiments, determines the optimum spray-drying conditions. The experimental results show that when the spray drying temperature set at 250 ℃, thimble time is 3s, peristaltic pump speed is 5 r/min, calcium carbonate solution concentration was 9%, and spray-drying system has the highest yield. The experimental results for the spray-drying technical operation have certain referential value.

spray drying;calcium carbonate; technological conditions

2016-04-15

李 萌(1963—)，山东单县人，大学本科，实验师，主要从事应用化学的研究。

TQ028.6

A

1008-021X(2016)12-0168-03