25Cr-20Ni-ODS钢在超临界水中的腐蚀行为

胡 梦,沈 朝,张乐福

(上海交通大学 核科学与工程学院，上海 200240)



25Cr-20Ni-ODS钢在超临界水中的腐蚀行为

胡 梦,沈 朝,张乐福

(上海交通大学 核科学与工程学院，上海 200240)

通过腐蚀增重试验和慢应变速率试验(SSRT)研究了25Cr-20Ni-ODS钢在超临界水(SCW)中的腐蚀性能。结果表明：25Cr-20Ni-ODS钢在超临界水中的耐蚀性较好，腐蚀1 000 h后其腐蚀速率非常低；在600 ℃超临界水环境中试样发生了沿晶应力腐蚀开裂(IGSCC)，且IGSCC敏感性随着溶解氧含量的增加而提高；而在650 ℃下，试样的断裂失效方式为塑性断裂，并没有观察到应力腐蚀开裂迹象。

25Cr-20Ni-ODS钢；超临界水；应力腐蚀开裂；慢应变速率试验

超临界水冷堆(SCWR)由于其简化的设计、更小的体积以及比目前的轻水反应堆(LWR)更高的热效率，是一种最有前途的第四代核反应堆。SCWR运行在水的临界点(374 ℃，22.1 MPa)以上的环境[1-2]。然而，在高于热力学临界点的状态下，超临界水(SCW)冷却剂对于传统核反应堆和化石发电厂中使用的结构材料具有很强的腐蚀性[3-4]。因此，需要采用耐蚀性更强的结构材料。

氧化物弥散强化(ODS)奥氏体钢由于具有优秀的高温强度、蠕变断裂寿命和抗辐照性能，被选定为SCWR的候选材料。铁素体钢的耐蚀性普遍比奥氏体钢的差,而ODS奥氏体不锈钢则具有相对较高的耐蚀性、高温强度和抗辐照性能，因此对于发展SCWR结构材料是一个极具吸引力的选择[5-6]。除了一般的腐蚀特性外，应力腐蚀开裂(SCC)行为也是反应堆材料选择的重要因素。然而，奥氏体不锈钢在SCW中应力腐蚀开裂(SCC)的相关数据却很欠缺，且奥氏体不锈钢在高温下的SCC抗性并不太好。因此，在该领域做更多的相关研究是很有必要的。

本工作通过腐蚀试验，研究了25Cr-20Ni-ODS钢在SCW(600 ℃、25 MPa)中的腐蚀行为；通过600 ℃和650 ℃下慢应变速率试验(SSRT)，研究了25Cr-20Ni-ODS钢的SCC和拉伸断裂行为，并对该材料在SCW中的氧化和SCC机理进行了讨论。

1　试验

1.1 试样

试验采用的ODS奥氏体不锈钢是由北京科技大学提供的25Cr-20Ni-ODS钢，它包含通过机械合金化(MA)和热等静压(HIP)法引入的纳米氧化物粒子。25Cr-20Ni-ODS钢的化学成分见表1，显微组织如图1所示。

表1　25Cr-20Ni-ODS钢的化学成分(质量分数)

1.2腐蚀试验

腐蚀试样尺寸为15 mm×10 mm×2 mm，将试样表面依次用180号至2 000号的SiC水砂纸进行磨抛处理，以消除表面加工硬化层，然后在机械磨抛机上用氧化铝抛光剂进行抛光处理，抛光期间用光学显微镜观察抛光效果，然后用丙酮清洗，再用超纯水超声清洗15 min。腐蚀试验在一个2 L的高压釜中进行，温度600 ℃，压力25 MPa，腐蚀时间分别为100，300，600，1 000，1 500 h。进釜的水通入纯氩气以控制其溶氧低于10 μg/L，电导率低于0.1 μS/cm。通过腐蚀试验前后试样的质量变化来评价合金的腐蚀速率，结果取8个试样平均值，腐蚀试样需在干燥机中干燥2 h后再称其质量。采用扫描电镜(SEM)观察腐蚀试样的表面形貌，采用扫描电镜附带的能谱仪(EDS)和XRD来分析其表面的氧化物成分及相结构。相同条件下，与C276合金(含16%铬和55%镍)做了对比研究。

1.3SSRT试验

试样的尺寸如图2所示。测试前，在磨抛机上依次用180号至2 000号的SiC水砂纸进行打磨，以清除表面加工硬化层，然后先后在丙酮和超纯水中进行超声清洗。采用SSRT试验来研究25Cr-20Ni-ODS钢在SCW环境中的SCC行为。SSRT试验在高压釜中进行，应变速率为9.97×10-7s-1。采用气体质量流量计在线测回路溶液中溶解氧的含量，并通过通入纯氩气来控制其溶氧的质量浓度在0～2 000 μg/L。高压釜的入水电导率低于0.1 μS/cm。SCW水回路的流速为0.95 L/h，试验分别在温度为600，650 ℃，压力为35 MPa的超纯水中进行。测试结束后采用EDS来检测断裂面和计量面。

2　结果与讨论

2.1腐蚀试验

2.1.1 腐蚀增重曲线

由图3可以看出，在氧化过程的初始阶段，质量增加急剧上升，然后随着腐蚀时间延长，质量增加的速率有所减小[7]。腐蚀时间为100 h时，试样的质量增加约为20 mg/dm2，而1 500 h时约为30 mg/dm2。也就是说，在100～1 400 h质量增加仅仅约为10 mg/dm2。100 h之后试样表现出优良的耐蚀性主要依赖于生成的氧化膜，表明材料表面氧化膜完整致密，保护作用良好，能够有效地抑制基体材料中金属离子以及外界氧的扩散，降低腐蚀速率。

由图3还可见，相同试验条件下25Cr-20Ni-ODS钢相比C276合金具有更好的耐蚀性。这种结果的出现可能是源于ODS钢与传统钢材在微观结构上的差异。有研究指出，为强化晶相而添加的纳米尺寸的Y2O3颗粒会沿着钢的晶界形成钇-富铬氧化物，这种氧化物可能会阻止离子和氧的扩散[8]。此外，更高的铬含量也使得25Cr-20Ni-ODS钢具备更好的耐蚀性。其腐蚀增重的结果符合式(1)所示方程。

(1)

式中：k为常数，mg/(dm2·h)；t为腐蚀的时间，h；n为时间指数；ΔW为腐蚀质量增加，mg/dm2。

当n=0.173，k=8.505时，R2=0.999 6,曲线与测得的数据拟合得较好。

2.1.2 表面氧化膜形貌

从图4中可以看到，腐蚀后所有试样表面形成许多均匀而粘着力强的氧化物区域，且并未出现脱落现象。腐蚀1 500 h的试样表面也并没有出现裂纹。初始的氧化物区域是一个非常疏松的结构，可见大量的缝隙。随着腐蚀时间的延长，氧化物晶粒从三角锥形变成圆球形，并且在缝隙中出现了大量小尺寸晶粒，这些小尺寸晶粒使得氧化物区域变得更加紧凑。在SCW中腐蚀1 500 h后，在氧化区域内发现了大量的白色颗粒和少量的气孔。根据EDS的结果，这些白色颗粒的主要成分为铁和氧，即为铁的氧化物。氧化物区域中气孔的形成可能是源于磁铁矿结构中的缺陷。

在Fe-Cr-Ni合金中，氧化物的形成主要取决于金属离子的向外扩散和氧的向内扩散，扩散速率受气孔、裂纹、缝隙、晶界等短路路径影响。氧化物层的结构对于材料在SCW中的耐蚀性非常重要。因此，随着腐蚀时间的延长，氧化膜层越来越紧凑，使得腐蚀速率降低。氧化物层的XRD谱显示，氧化物层的主要相是尖晶石结构和磁铁矿结构，见图5。EDS分析表明，试样表层氧化层为贫铬层。因此，氧化物区域的外层主要是磁铁矿结构而内层主要是尖晶石结构。

2.1.3 氧化膜截面分析

从图6中可以看出，氧化膜层为连续的双氧化层，包括外氧化层和内氧化层，腐蚀1 500 h后试样的外氧化层和内氧化层厚度分别为1.7 μm和1.3 μm。根据文献[9-11]报道，在SCW环境中腐蚀之后，试样的外层和内层氧化膜之间会出现剥落物，这与元素组成尤其是与铬含量有关，同时也是由于内外两层氧化物之间的错配导致在界面发生反应而产生的。但是在本工作中，25Cr-20Ni-ODS钢在SCW中腐蚀1 500 h后并未发现剥落物，这也是其在生成氧化膜层后表现出极低腐蚀速率的原因。在外层氧化层中观察到气孔，这些气孔是离子扩散的捷径[12-13]。

双氧化层的结构和组成与一些奥氏体不锈钢在SCW中的表现相似，并且与Was等[12]的研究结果一致。由图6中的元素分布可知，在基体中，观察到不同纵深处各元素的组成基本不变，这是由于Y2O3氧化物的存在，以及机械合金化过程中粘附力作用的结果[10]。铁、铬、镍、氧等主要组成元素在内、外氧化层中以不同的结合形式存在。铁富集在外氧化层中，而在内氧化层中相对较少；铬的分布则与铁恰恰相反；镍含量在基体金属和内氧化层的界面处有小幅上升，然后显著下降，从内氧化层到外氧化层又发生显著下降。这些元素的分布情况不同，可能是由于它们的扩散速率以及与氧的亲和程度不同引起的[14-16]。氧含量则首先在基体金属和内层氧化膜的界面处急剧上升，然而在氧化物层中则基本保持不变。

2.1.4 氧化机理

根据前面的分析得出25Cr-20Ni-ODS钢在SCW中腐蚀产生的氧化产物表现出双层结构，由疏松的外氧化层和紧凑的内氧化层组成。这两种不同的氧化层也可以通过元素组成来区分，外层富铁而内层富铬。这种均匀而连续的FeCr2O4内层能有效保护基体金属，具有优异的耐高温水腐蚀性能。

F/M钢、奥氏体不锈钢、镍基合金等材料在SCW中的氧化机理主要包括固态增长机制(solid-state growth mechanism)和金属分解-氧化物析出机制(metal dissolution/oxide precipitation mecha-nism)等[9,17-18]。试样氧化区域的微观结构显示，该奥氏体ODS不锈钢在SCW中发生腐蚀，其氧化物生成主要取决于固态增长机制。根据这个理论，氧化过程取决于金属离子和氧的相互反应，也就是阳离子和阴离子的扩散速率[19]。

在腐蚀初始阶段，铁、铬和镍等元素与水环境中溶解氧反应形成Fe3O4、FeCr2O4和NiO。在这个阶段，由于铁的扩散速率比镍和铬的更快[14]，因此外氧化层主要是Fe3O4；铬与氧的亲和力大于铁及镍的，因而铬更容易与扩散的氧反应，导致内氧化层中主要为FeCr2O4，并且在这一层氧化层中，铁和镍都主要以单质元素形态存在。随着氧化过程继续进行，内外两层氧化层都越来越厚，而FeCr2O4在内层氧化层中的含量越来越高。由于FeCr2O4的结构紧凑，会逐渐在基体金属及外界氧的扩散过程中形成一个屏障阻碍其扩散，抑制氧化层的进一步生长。然而，最初内氧化层中的铁、铬和镍等元素仍将会扩散到外氧化层中去。由于铬的扩散速率很低，铬元素会留在内氧化层而很少会扩散到外层去，故从外层扩散进来的氧会优先与铬反应，这样的联合作用使铬在内氧化层中富集而在外氧化层中逐渐耗尽。根据Halvarsson的研究[20]，铬在高温水环境中会形成挥发性的化合物CrO2(OH)2，这也会导致铬在外氧化层中耗尽。

铁在氧化层中则表现出相反的趋势。铁在外氧化层中富集主要是因为它具有很高的扩散速率，而在内氧化层中耗尽则主要有以下两个原因。首先，与铬和氧之间的亲和力相比，铁和氧之间的亲和力较低，腐蚀初始阶段过后在内氧化层中铁元素主要以单质形态存在。其次，内氧化层会随着氧化变得越来越紧密，可有效阻碍元素的扩散，由于铁的扩散速率很高，内氧化层中的铁元素会扩散到外氧化层中，而基体中的铁被阻碍而不能扩散到内氧化层中，因此内氧化层中铁被耗尽。在腐蚀初始阶段，外氧化层中镍的扩散方式是与铬的一致。然而，当镍从基体中往外扩散被富铬而紧密的氧化层所阻碍时，镍的含量从内氧化层到外层氧化层稳定下降，这主要是由于其扩散速率比铁的低。总的来说，金属元素的扩散速率和该金属与氧的亲和力决定了材料在SCW中腐蚀氧化层的结构和组成，这些氧化层是决定材料耐蚀性的关键因素。

2.2SSRT试验

2.2.1 应力应变曲线

从表2中可以看到，25Cr-20Ni-ODS钢在不同条件下的伸长率为3.4%～17.5%，抗拉强度和屈服强度分别为443～816 MPa和364～484 MPa，强度较高，即便在温度达到650℃时也具有较好的性能；与600 ℃下相比，25Cr-20Ni-ODS钢在650 ℃下表现出显著的软化。

表2　25Cr-20Ni-ODS钢在SCW和高纯氩气中慢应变速率试验的结果

从SSRT试验结果可知，温度对于25Cr-20Ni-ODS钢的力学性能有很大的影响。抗拉强度、屈服强度和伸长率均随着温度升高而显著下降。该现象与传统奥氏体不锈钢在SCW中测得的数据相似[11,17]。一般来说，随着温度升高，釜内流体运动加剧，促进离子扩散。同时，腐蚀产物的晶粒粗化降低了其阻碍位错的作用[21]。这些因素导致塑性变形更容易发生，最终导致材料的力学性能下降。而对于伸长率随着温度升高而急剧下降，意味着该材料适用温度为650 ℃以下。

为了研究材料在SCW环境中的SCC倾向，本工作在相应温度的氩气中做空白对照试验。相比在600 ℃、氩气环境中测试的试样，在无氧(小于10 μg/L)、600 ℃ SCW环境中试样表现出较低的抗拉强度和伸长率，而屈服强度基本一致的,而当温度上升到650 ℃时，屈服强度和抗拉强度下降，伸长率几乎一致。600 ℃ SCW中试样抗拉强度的下降主要归结于SCW环境中产生的SCC裂纹的影响，这些裂纹会减少有效承载区域并最终导致抗拉强度的下降[22]。

根据表2还可知，在600 ℃的SCW环境中，溶解氧含量对于材料的屈服强度的影响几乎可忽略不计，但是对于伸长率和抗拉强度则有很大影响。在这个温度下，随着溶解氧含量的增加，抗拉强度和伸长率有着不同程度的下降。屈服强度与溶解氧含量无关，主要是因为在弹性变形期间，没有发生应力腐蚀开裂(SCC)，因而氧对于试样的影响几乎可忽略不计。然而在塑性变形期间，氧有足够的时间与试样发生反应,改变其表面状态，这会提高SCC敏感性并促进试样表面裂纹的萌生[22]。这些裂纹削弱了试样的强度并降低其伸长率。SCW中更高的溶解氧含量会促进裂纹的形成并导致抗拉强度和伸长率的下降[23-26]。当温度上升到650 ℃时，拉伸曲线软化明显，表明此时温度是导致材料失效的主要因素，而溶解氧的影响则并不明显。因此在本试验中，溶解氧在650 ℃的影响并没有展开研究。

2.2.2 应力腐蚀开裂(SCC)行为

应力腐蚀开裂(SCC)敏感性通常用慢拉伸试样断裂截面沿晶开裂区域面积分数[27]、试样表面裂纹深度和密集度以及塑性降低来表征。根据ASTM-G129，塑性降低程度Iδ用式(2)计算。

(2)

式中：Au(Ar)为在氩气中的伸长率；Au是在相关水环境中的平均伸长率。在本研究中，采用沿晶开裂区域的面积比例和塑性降低程度来评价SCC敏感性。

从图7可见看到，试样在600 ℃下的拉伸断裂失效主要是由于塑性变形和沿晶开裂共同作用，大多数断口表面分布着韧窝，但是在断口边缘部分发现了沿晶应力腐蚀开裂(IGSCC)的断口形貌特征，随着溶解氧含量的增加，SCC沿晶开裂区域面积分数也随之增大，见表2。这表明溶氧促进了材料在SCW环境中的SCC敏感性。采用塑性降低的评价方法也同样表明溶解氧对于促进SCC具有显著的影响。这一趋势与Novotny等[24]和Teysseyre等[25]的研究一致。Gupta等[17,21]发现环境会显著地影响显微空穴在碳化物与基体相的晶界处聚结，进而导致材料中显微裂纹的产生。高温会促进碳的扩散，导致碳在晶界附近聚集。这些因素共同作用使得显微裂纹趋向于在晶界处产生。SCW中试样的氧化是由于阳离子向外扩散而阴离子向内部基体扩散，这会影响随后发生的塑性变形以及微裂纹的开裂，促进更多的裂纹萌生和增长。因此，氧会促进试样在SCW中的腐蚀，最终会促进晶间应力腐蚀开裂。

从图7还可以看到，当温度升高到650 ℃，SCW中溶氧质量浓度为0 μg/L及<10 μg/L时，试样的断裂模式都是塑性断裂，断裂截面几乎全部都是韧窝，没有发现沿晶断裂的形态。根据表2的数据显示，两种条件下，试样的伸长率相同。因此，试样在这个温度下的SCC敏感性是非常低的。

2.2.3 SCC机理

现阶段主要有三种SCC机理：(1) 钝化膜破裂和阳极溶解机制(PAA)[26]；(2) 氢脆开裂机制(HE)[26]；(3) 空位扩散和晶界滑移机制(DGS)[28-29]。根据钝化膜开裂和阳极溶解机制，材料的应力腐蚀开裂会表现出穿晶开裂的特征，而在本试验中只是观测到了沿晶开裂，因此并不能解释本研究中的试验结果。而本试验中氢的产生率是极其低的，试验过程中氩气和氧气不断地充入水箱中来控制循环回路中溶解氧的含量,同时也带出回路中的氢，因此氢的影响可以忽略不计。由于本试验所用材料碳含量较高，在600 ℃下测试的试样断口形貌为典型的沿晶开裂，可以用DGS机制来解释本试验中的应力腐蚀开裂现象。

由于不锈钢往往在500～800 ℃时发生敏化，晶界间会有碳化物析出。根据DGS开裂机制，在高温水环境中进行拉伸试验时，由于腐蚀的选择性[28,30]，空穴易在沿着晶界析出的碳化物处形成。这些空穴一起成长最后形成空穴集群。当这些缺陷形成后，就会成为金属离子向外扩散和氧向内扩散的捷径，削弱晶界之间的连接强度。随着应变的持续进行，晶界滑移产生，新的沿晶界面出现，晶界间的连接能低于应变能，这是沿晶应力腐蚀开裂(IGSCC)第一步[28,31]。当沿晶开裂的表面直接与超临界水接触时，晶界强度会更加弱化，然后IGSCC裂纹会越来越深。因此，空位扩散和晶界滑移对于高温环境中IGSCC裂纹的形成和长大具有重要影响。此外，敏化会导致晶界处铬的消耗，这也会促进晶界的腐蚀并最终弱化晶界之间的连接。当溶解氧的含量增加时，由晶界滑移而产生的新晶界表面会被显著氧化，更多的铬与氧发生反应加速晶界处铬的消耗，这样也导致IGSCC的敏感性增加。根据DGS理论，首先IGSCC裂纹发生，减少了有效承载区域，增加了试样实际受到的拉伸应力。当实际应力足够大时，塑性变形产生。因此，试样断口表面中间部分主要是韧窝而边缘部分主要是沿晶开裂。

当温度升到650 ℃时，试样被明显软化，没有观察到SCC的特征。在这个温度下材料失效的主要原因是塑性变形[29]。这可能是因为软化的试样材料会通过塑性变形来取代拉应力下的晶界滑移，从而抑制IGSCC裂纹的生长。

3　结论

(1) 20Cr-20Ni-ODS钢在600 ℃、25 MPa的SCW中的腐蚀增重遵循幂指数规律，耐腐蚀性能较好，1 000 h后的腐蚀速率非常低。

(2) 20Cr-20Ni-ODS钢在SCW中腐蚀形成致密的氧化膜，氧化膜为典型的双层结构，对基体有良好的保护作用,其形成受金属元素的扩散速率和与氧的亲和力影响。

(3) 慢应变速率试验表明，20Cr-20Ni-ODS钢在600 ℃超临界水环境中发生了IGSCC，且IGSCC敏感性随着溶解氧的增加而提高；而在650 ℃下，温度是主要的影响因素，试样的断裂失效方式为塑性断裂。

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Corrosion Behavior of 25Cr-20Ni-ODS Steel in Supercritical Water

HU Meng, SHEN Zhao, ZHANG Le-fu

(School of Nuclear Science and Engineering, Shanghai Jiao Tong University, Shanghai 200240, China)

Corrosion weight gain test and slow strain rate test (SSRT) were performed to evaluate the corrosion performance of 25Cr-20Ni-ODS steel in supercritical water (SCW). The results show that 25Cr-20Ni-ODS steel had good corrosion resistance in the SCW, and the corrosion rate was extremely low after corrosion for 1 000 h. Intergranular stress corrosion cracking (IGSCC) was observed in the SSRT at 600 ℃ and IGSCC susceptibility increased with the increase of dissolved oxygen (DO) concentration. But the failure mode was ductile fracture at 650 ℃ and no SCC was observed at this temperature.

25Cr-20Ni-ODS steel; supercritical water (SCW); stress corrosion cracking (SCC); slow strain rate test (SSRT)

10.11973/fsyfh-201604008

2015-04-28

张乐福(1967-)，副教授，博士后，从事材料腐蚀研究,13524678702,lfzhang@sjtu.edu.cn

TG172.82

A

1005-748X(2016)04-0305-08