实验室质量控制和岩石矿物结果分析评述

李风琴（新疆维吾尔自治区有色地质勘查局706队 阿勒泰 836500）

实验室质量控制和岩石矿物结果分析评述

李风琴
（新疆维吾尔自治区有色地质勘查局706队 阿勒泰 836500）

本文所讨论的质量控制是指实验室为确保检测结果的准确性、有效性而实施的控制行为，主要是从人、机、料、法、环五个方面的内部质量控制和能力验证及实验室比对等外部质量控制进行论述。

岩石矿物 质量控制 准确度 精密度 有效性

0　前言

实验室质控工作是检测工作顺利进行的有力保证，也是实验室发展的必要前提。一个实验室有无完善的质控体系可直接反映出该实验室检测能力和水平。本文所讨论的质量控制是在实验室中为确保检测结果的准确性、有效性而实施的控制行为，是对检测结果的一种有效保证，其目的是确保数据和结果能满足客户、法律法规等方面的要求。其控制范围涉及数据和结果质量形成全过程的各环节。实验室的质量控制一般分为外部质量控制和内部质量控制，本文是从各个方面的分类、作用、操作手段进行评述。

1　内部质量控制

1.1样品制备流程的质量控制

对岩石矿物加工这个环节，实验室依据地质部门所给的信息对样品进行相应的制备。其制备原则：一是实验室在保证原始样品的物质组分及含量不变的前提下，采用经济有效的方法，将样品破碎、缩分，制成具有代表性的分析试样。二是根据样品的特性进行科学准确的缩分，缩分重量要严格按切乔特公式进行缩分，要保证样品的统一性，同时考虑试样的特性，根据其特性进行相应的制备。例如，高岭土、粘土不烘样、校正水分；硼矿烘样温度控制在60℃以下；金矿石加工粒度必须达到200目等。

1.2实验室管理质量控制

1.2.1人 员

人员对于一个化验室来说是技术的保证，人员是最宝贵的资源。一个实验室水平的高低，很大程度上取决于人员素质和能力。因此，实验室人员不仅要有精湛的分析技能，还要有一定的分析理论知识，熟知实验室所涉及的检测标准。在分析人员上岗之前必须进行岗前培训，当理论和实践考核达到优异的成绩时方能进行相应的分析工作。我们为了提高人员的检测水平，根据实际情况可进行实验室间的能力验证和方法比对，从而来帮助分析人员及时发现问题的同时了解新的分析方向和动态。

1.2.2设 备

仪器设备是开展检测工作所必需的重要资源，也是保证检测工作质量、获取可靠测量数据的保证。首先，实验室所购置的设备要保证其完全满足实验室的工作要求，保证其数据的可信度。其次，检测仪器设备要进行正常的维护保养，做好相应的记录使仪器设备处于完好的状态。检测设备要专人专管，操作仪器人员要进行培训考核，持证上岗。再次，需要检定或校准的设备要按时按量的进行检定或校准，所有仪器设备做到标识管理，做到一机一档。在仪器设备检定或校准周期间要进行期间核查，我们可以利用仪器比对、方法比对、标准物质验证、加标回收等方法进行核查，从而确保检测设备在工作周期内处于合格的状态，保证检测结果的正确性。

在这里我们举例标准核查的一种方法。在核查中一般在设备检定后15天至30天后，在同等条件下，做第一次标准物质核查，得到一组数据的平均值X1；同理，在间隔15天或一个月后得到第二组、第三组平均值X2、X3，求出这三组数据的标准偏差，我们用最大的平均值减去最小的平均值所得差值小于等于2.83倍的标准偏差为合格，反之为不合格。此方法在工作中有很好的应用价值。

1.2.3材 料

材料是检测活动的基础，它的质量保证直接影响着检测数据的正确性。实验室在采购过程中首先要考虑所购置单位是否有保证质量能力，要对外部供应商评价，标准物质、溶液要确认溯源和配置记录、关键耗材的采购验收。比如做空白试验、有证标准物质验证、根据理论知识进行相应的检测实验等，以确保购置材料合格。

1.2.4检测方法

检测方法是实验室工作的依据，是实验室开展检测活动所必需的资源。实验室应优先选择国际标准、国家标准、行业标准作为检测的依据，实验室人员要严格按照标准进行分析工作并且实验室要保证所执行的标准现行有效。要注意检测方法中提供的限制说明、浓度范围、样品基体，选择的检测方法应确保在限量点附近给出可靠的结果。如果实验室自行制定非标准方法，必须要对检测方法进行方法验证或确认，可以使用参考标准和标准物质进行校准、与不同方法所得结果进行比较、实验室间比对；对影响结果的因素作系统评价，进行结果不确定度的评定，经验证合格后方可使用。

1.2.5环境和设施

设施和环境是检测工作的重要基础条件。实验室首先要确保检测设施及条件满足相关法律法规和技术规范要求，保证检测环境的合理性，避免对检测的数据正确性的影响。实验室内温度、湿度、洁净度要达到检测要求，要有区域隔离、区域标识，并且无影响检测活动的电磁干扰和冲击振动，在检测过程中要有检测环境记录以便溯源到原始检测条件。

1.3实验室技术质量控制

在技术方面实验室为确保检测结果的有效性而利用自身资源在实验室内部实施的质量控制。一般包括使用标物监控、人员比对、仪器比对、方法比对、留样再测、分析物品不同特性结果的相关性等。

1.3.1人员比对

人员比对由不同的检测人员、采用相同的方法、在相同的检测条件下对同一检测样品进行测试。是实验室检测技术人员之间的能力比对，可作为新上岗人员培训后验证其技术能力的手段，也是对某一样品结果正确性评价的手段。

1.3.2仪器比对

即检测仪器之间的比对，使用不同的检测仪器、由相同的检测人员、采用相同的方法、在相同的检测条件下对同一检测样品进行测试，将获取的数据进行的评价，以确定仪器间的差异。当实验室拥有不同设备时，可采用仪器比对的方法开展质量控制，特别可用于当某台仪器参加能力验证获得满意结果时，可用其来衡量其他仪器可信度。

1.3.3方法比对

方法比对是检测方法之间的对比，使用不同的检测方法，在相同的人员、相同的仪器、相同的检测条件下对同一检测样品进行测试，将获取的数据进行评价，以确定方法间的差异。当实验室使用非标准方法，可与标准方法进行比对，以证实该方法是否达到预期的效果；或用于确定检测样品组分准确性而使用不同标准检测方法进行数据验证。

1.3.4分析物品不同特性结果的相关性

这种方法是样品中同时存在若干特性，特性问题有确定的关系。当这些特性被试验确定后，通过实验结果中表现特性间的关系来判断正确性。这些相关特性间常存在因果关系，因此，相关特性分析的方法可以用于实验条件与被测性能间的相关关系分析。

2　外部质量控制

外部质量控制，就是利用实验室以外的质量控制手段来保证检测结果所采取的方式，一般分为能力验证和实验室比对。

2.1能力验证

利用实验室间比对，按照一定的准则评价参加者的能力，是实验室之间有效的外部质量控制活动。实验室通过报名方式参与验证，并领取检测样品，在规定的时间内按照一定的方案得到检测结果，反馈给组织能力验证机构，能力验证组织机构根据所有参与实验室的检测结果进行统计分析后出具能力验证结果报告。能力验证的评价方法包括：（1）（En）因子法:若|En|≤0.7，满意通过；若0.7＜|En|≤1，为可疑；若|En|＞1，不满意，不通过。（2）Z比分值法：|Z|≤2，满意，通过；|Z|＞3，不满意，不通过学习；2＜|Z|≤3，可疑。

其中

Xi第i个实验室的测量值；Xi第i个实验室的测量值；X0参考实验室的测量值；X实验室的平均值；Ui第i个实验室的测量不确定度；S标准偏差；U0参考实验室的测量不确定度。

当能力验证出现不满意结果时，实验室应深入分析研究原因、实施纠正措施，并验证措施的有效性；当出现可疑结果时，实验室应分析原因，并视其严重程度、影响范围必要时采取纠正措施。

2.2实验室间比对

实验室间比对，指由两个或多个实验室对相同的测试样品进行检测和评价，从而识别实验室存在的问题与实验室间的差异。开展实验室间比对一般可通过两种方式进行，一种是自主组织，另一种是以参与者身份参加。作为组织者，实验室首先要选择适宜比对实验室。为确保比对结果的可信度，我们尽可能选择已获得CNAS认可、计量认证的实验室；实验室应合理编制比对方案，方案应包括采用的方法、检测项目、数据分析处理方法、样品数量及必要信息、实验要求等内容，并和参与实验室达成一致意见；最后，组织者根据测试结果编制比对报告，明确比对的结论。实验室比对与能力验证相比较灵活性强，可作为实验室外部质量控制的常用手段。

3　技术指标的控制

3.1准确度控制方法

准确度是指测量值与真实值的符合程度。测量值与真实值愈接近，测量愈准确。

当我们接收一批试样时，如果一批样少于10个，我们要插入1～2个标准物质；如果是10个以上时我们要插入2～3个标准物质。

标准物质的分析相对误差允许限为：

式中：YC为重复分析试样中某组分的相对偏差允许限，%；XO为标准物质（或标准物质中某组分）的标准值；C为某矿种某组分重复分析相对偏差允许限系数。

当标准物质的分析结果与标准值的相对误差小于等于允许限YB时为合格；大于允许限为不合格。如不合格我们要根据其具体的分析过程来查找原因，分析不合格因素。在确定不合格因素的情况下，查找原因制定纠正措施，重新检测。

举例说明见表1。

表1　标准物质相对误差允限

3.2精密度控制方法

精确度是表示在相同条件下，同一试样的重复测定值之间的符合程度。此项控制方法是进行实验室间的比对分析结果的重要手段和基本标准，这对于一个实验室来说在进行能力验证时，更方便，更有操作性。

岩石矿物试样化学成分重复分析相对偏差的数学模型为：YC=C×（14.37X¯-0.1263-7.659）

式中：YC为重复分析试样中某组分的相对偏差允许限，%；X为重复分析试样中某组分平均质量分数，%；C为某矿种某组分重复分析相对偏差允许限系数；举例说明见表2。

表2　重复分析样品相对偏差允许限

重复分析结果的相对偏差小于等于允许限（YC）时为合格；大于允许限（YC）时为不合格。

重复分析数量一般情况下为：

采用随机抽样方法，重复分析数量为每批次试样数的20%～30%；

每批次分析试样数不超过5个时，重复分析数为100%；

在岩石矿物分析中贵金属的重复分析相对偏差与上述方法不同，其允许限为：

式中：YG为贵金属矿物重复分析某组分的相对偏差允许限，%；XG为贵金属矿物重复分析试样中某组分某次测定的质量分数，10-6；C为贵金属矿物重复分析相对偏差允许限系数。

4　结束语

实验室的质量控制是保证实验室检测结果的准确性、有效性的重要手段，是实验室持续改进管理体系的有效工具。在实验室的管理中，我们要保证各个环节都处于受控状态，预见到可能出现问题的征兆，使实验室有针对性地采取纠正措施和预防措施，避免或减少不符合工作的发生。实验室应结合自身的实际情况，自觉地、经常地、有计划地、针对性地开展质量控制活动，并利用其数据进行深入分析，积极改进，做到实验室的质量控制活动处于可操作、可控制、可追溯、可重现的状态，最大程度减少人、机、料、法、环各环节的所造成的误差，确保高质量、高精确度地完成岩石矿物分析，使实验室的管理水平和技术能力得到不断提高。

［1］实验室资质认定工作指南.国家认证认可监督管理委员会.

［2］地质矿产实验室测试质量管理规范.国土资源部.

［3］实验室资质认定辅导教材.自治区质量技术审核中心.

收稿：2015-11-25

10.16206/j.cnki.65-1136/tg.2016.04.031