烧结用混合白灰中氧化钙、氧化镁分析方法的优化

吴文燕，赵丽芬河北钢铁集团舞钢公司

烧结用混合白灰中氧化钙、氧化镁分析方法的优化

吴文燕，赵丽芬
河北钢铁集团舞钢公司

摘要：本文研究了以酸溶白云石、生石灰的化验方法。试样用HCl分解后，钙镁等以Ca2+、Mg2+离子进入溶液，试样中含有少量铁铝等干扰杂质，滴定前加入0.2%镁试剂及三乙醇胺掩蔽干扰离子，以20%NaOH做碱性缓冲，以钙试剂羧酸钠盐为指示剂，用EDTA滴定钙。同样的条件，用三乙醇胺及盐酸羟胺做掩蔽剂，加入PH=10的氨水-氯化铵缓冲溶液，以铬黑T为指示剂，用EDTA直接滴定镁。结果表明该方法简单易操作，精密度准确度高，大大缩短分析时间。

关键词：优化方法；快速分析；提高工作效率

1　引言

白云石与生石灰是烧结矿中原料，其配比对烧结碱度影响很大。而烧结矿的碱度使得高炉炉料中不添加或少添加石灰石。铁厂通过找到合理的石灰石、生石灰配比，达到烧结的最佳状态，降低烧结成本。因烧结用白灰中铁、铝、硅含量低，所以不需分离离子，进行掩蔽即可。技术人员决定采用酸溶法，在生产中对CaO、MgO的配比含量进行快速分析，及时反映分析结果。

2　实验步骤

2.1主要试剂和仪器

2.1.1Zn标夜：准确称取高纯锌粒3.4627g，用50mL浓盐酸低温溶解完全，放置室温，定容到500mL容量瓶中，放置2天。

2.1.20.2%硫酸镁试剂：称取2g硫酸镁，溶解并定容于100mL容量瓶。

2.1.3三乙醇胺1+1；2.1.4浓盐酸ρ=1.179g/cm3。

2.1.420%氢氧化钠试剂：称取20gNaOH，溶解于适量的水中，定容于1000 mL塑料瓶。

2.1.5氨水-氯化铵缓冲溶液（pH=10）：称取67.5g氯化铵，溶解于适量的水中，加氨水570mL，定容于1000 mL容量瓶。

2.1.6钙指示剂：钙指示剂：称取100g氯化钠和1.0g钙试剂羧酸钠盐在研钵中磨匀混合。

2.1.7铬黑T指示剂：称取1.0g铬黑T指示剂,与100gNaCl一起研细,混匀。

2.1.8乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准溶液：称取3.722g EDTA溶解于适量的水中，定容于1000 mL容量瓶。

汲取2ml锌标液于250ml三角瓶中，加入二次水100ml、加入10ml2.1.6溶液，用未知浓度EDTA进行化学滴定。取三次滴定体积的平均值,为21.28ml。用如下公式（1）计算：

2.2试验方法

2.2.1称取烧结用白灰试样0.2500g于300ml烧杯中，用玻棒在烧杯底搅匀，加入80ml微沸二次水，煮沸后加入20ml浓盐酸。待试样溶清，冷却后定容至250ml容量瓶中。

2.2.2CaO含量的测定

用移液管吸取25ml母液于300ml烧杯中，加二次水50mL。加2ml 2.1.2试剂、5 ml、2.1.3试剂10 ml、2.1.5试剂20mL，用玻棒搅匀后，加入钙指示剂。用标定过已知浓度EDTA滴定未知溶液。快速搅拌烧杯，滴定至溶液由玫瑰红变为天蓝色为止,记下体积V1。

CaO的质量分数，数据以%表示，按如下公式（2）计算

式中;TEDTA∕CaO-EDTA标准溶液对氧化钙的滴定度，g∕Ml;V1-滴定时标准溶液的体积，mL；0.2500g-称取的试料质量，g；25.00ml∕250.00ml试样分取比例。

2.2.3MgO含量的测定

用移液管吸取25ml母液于300ml烧杯中，加二次水50mL。加2.1.3试剂10 ml，加入2.1.6溶液20mL，加入铬黑T指示剂。用标定过已知浓度EDTA滴定未知溶液。快速搅拌烧杯，滴定至溶液由玫瑰红变为乌蓝色为止,记下体积V2。

MgO的质量分数，数据以%表示，按如下公式（3）计算

式中;TEDTA∕MgO-EDTA标准溶液对氧化钙的滴定度，g∕ml;V2-滴定时标准溶液的体积，mL；0.2500g-称取的试料质量，g；25.00ml∕250.00ml试样分取比例。

2.2.4同时用50mL去离子水或蒸馏水做空白试验。记下体积V0

除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水。

3　方法确认

3.1精密度试验

针对烧结白灰TBS16-102作比对试验，中加技术员与炼铁技术员分别做实验。保证分析结果准确前提下提高分析效率。结果见表1.由表一可看出本法精密度良好。

表1　精密度试验∕℅

3.2准确度试验

两个实验室化验员又对国家标准样品进行方法准确度试验，结果见表2.由表2可以看出，结果与标准值在误差范围内，准确度良好。

表2　方法的准确度∕℅

4　方法讨论

因铁厂烧结车间使用混合白灰中硅、铁、铝含量较低。硅含量在0.9以内，顾本法中采用酸溶混合白灰可以得出钙镁准确值。但对于高硅的石灰石、白云石此法不合适，还要采取碱熔法。结果见表3.由表3可知硅含量为5.28，氧化镁结果误差大，不能提供准确数据。

表3　高硅含量白云石

参考文献：

[1]GB/T 3286.1-2012.石灰石及白云石化学分析方法.第1部分：氧化钙和氧化镁含量的测定络合滴定法和火焰原子吸收光谱法.

[2]夏培民.白云石中氧化钙和氧化镁含量的测定.甘肃冶金1672-4461（2013）03-0049-03.