垃圾填埋场渗滤液中药物和个人护理品的存在与去除

曹徐齐,隋 倩*,吕树光,赵文涛,郭 盈,邱兆富,顾小钢,余 刚



曹徐齐1,2,隋 倩1,2*,吕树光1,赵文涛3,郭 盈1,邱兆富1,顾小钢1,余 刚2

(1.华东理工大学资源与环境工程学院,国家环境保护化工过程环境风险评价与控制重点实验室,上海 200237；2.清华大学环境学院,新兴有机污染物控制北京市重点实验室,北京 100084；3.同济大学环境科学与工程学院,上海 200092)

采用固相萃取–高效液相色谱/串联质谱法,分析上海市某生活垃圾填埋场渗滤液中7种典型药物和个人护理品(PPCPs)的浓度水平,并考察该填埋场的渗滤液处理工艺对目标PPCPs的处理效果.结果表明,所建立的分析方法具备较好的回收率(89%~173%)、相对标准偏差(<20%)和方法检出限(0.025~1.0μg/L),能满足实际环境样品的分析需要.应用该方法检测到渗滤液中目标PPCPs的含量在低于检出限(90%,总去除率可达到97%以上,出水PPCPs浓度范围为

药物和个人护理品；填埋场；渗滤液；膜生物反应器；反渗透

研究表明,在地表水[1–3]、地下水[4–5]、饮用水[2,6]等水体环境中存在着痕量的药物和个人护理品(PPCPs),可能会对微生物和水生动植物的生长和繁殖造成不利影响[7–8].环境中PPCPs的主要来源包括污水处理厂出水、医药工业和医院废水排放、垃圾填埋和禽畜养殖等[9–10].目前关于污染源的研究主要集中于污水处理厂,而有关填埋场渗滤液中PPCPs的研究还较为有限,渗滤液处理过程中PPCPs的去除情况更是鲜有报道.

由于缺乏有效的回收管理机制,垃圾填埋场成为大部分过期或失效的PPCPs的最终归宿.通过废物中的游离水、有机物分解产生的水、雨水以及地表和地下径流等的淋滤,这些PPCPs同其他污染物被浸出,形成成分复杂、浓度极高的垃圾渗滤液.已有研究分别报道了日本[11]、美国[12]、德国[13]的垃圾填埋场渗滤液中存在高浓度(μg/L~mg/L量级)的咖啡因、避蚊胺、布洛芬、双氯芬酸、异丙安替比林等PPCPs.这些含高浓度PPCPs的渗滤液可能通过土壤下渗入周围地下水[13–15],经过地下水和地表水的自然交换过程,影响填埋场周边的环境.与国外研究相比,目前国内有关渗滤液中PPCPs的研究还十分有限.Peng等在广州市郊一座已封场和一座仍在填的填埋场的渗滤液中分别检出了高浓度的布洛芬(77.0~202μg/L)、水杨酸(5.3~150μg/L)和氯贝酸(10.4~158μg/L)等PPCPs.Wu等[16]在上海市两座垃圾中转站和一座填埋场的渗滤液中检测到了磺胺类、喹诺酮类、四环素类、大环内酯类以及氯霉素类等各类抗生素,其中红霉素的浓度最高,可达39.8μg/L.

传统的填埋场渗滤液处理工艺可分为生物处理技术,如膜生物反应器(MBR)、升流式厌氧污泥床(USAB)等,以及物化处理技术,如纳滤(NF)、反渗透(RO)等[17–18].而关于这些处理工艺对渗滤液中PPCPs的去除效率的研究还鲜少报道.根据《生活垃圾填埋污染控制标准》[19],处理后达到排放标准限值的渗滤液可直接排放;对于无法达到排放标准的渗滤液,应送往城市污水处理厂进行处理.由于目前尚无PPCPs的排放标准,如果PPCPs未能被有效削减,则高浓度的PPCPs或者随着渗滤液直接排放进入受纳水体,对该水体环境的生态安全造成威胁;或者进入城市污水处理厂,可能对受纳污水处理厂产生一定冲击[20],影响污水厂对PPCPs的处理效果.因此,考察实际渗滤液处理工艺对渗滤液中PPCPs的去除情况具有重要的意义.

本文选择上海市某典型生活填埋场作为研究对象,采用固相萃取–高效液相色谱/串联质谱(SPE–HPLC–MS/MS)的分析方法,分析了7种典型PPCPs(卡马西平、美托洛尔、甲氧苄啶、吉非罗齐、双氯芬酸、氯霉素、苯扎贝特)在填埋场渗滤液原液以及MBR工艺出水和碟管式反渗透(DTRO)工艺出水中的浓度,揭示了各工艺单元对渗滤液中PPCPs的处理效果.

1 材料与方法

1.1 试剂与标准品

表1 待测PPCPs的药剂学类别、物质结构、保留时间及质谱参数 Table 1 Therapeutic classes, chemical structures, retention time and mass spectrometric parameters of selected PPCPs

PPCPs标准品(表1):卡马西平(CBZ)、美托洛尔(MTP)、甲氧苄啶(TP)、吉非罗平(GF)、双氯芬酸(DF)、氯霉素(CP)、苯扎贝特(BF)分别购自Sigma–Aldrich公司(德国)和Dr. Ehrenstorfer公司(德国).

内标(IS):阿特拉津–5D(Atrazine–5D)、2–甲–4–氯丙酸–3D(Mecoprop–3D)、吉非罗齐–6D(GF–6D)和氯霉素–5D(CP–5D)分别购自Witega公司(德国)、Dr. Ehrenstorfer公司和CDN公司(加拿大).

其他试剂:甲醇、甲酸为色谱纯,其余药品或试剂均为分析纯.

1.2 水样采集

本研究所采集的填埋场渗滤液来自于上海市浦东新区某生活垃圾处理场的新建填埋库区.该库区占地约20hm2,总库容约403万m3,目前仍然在填.设计垃圾处理规模约为900t/d,设计渗滤液处理规模为400t/d.渗滤液的基本性质如表2所示.该填埋场采用工艺对渗滤液进行处理.其中MBR工艺为分置式膜生物反应器,总体积约为3800m3,设计水力停留时间(HRT)为9d,污泥浓度(MLSS)为15000mg/L,超滤膜材质为聚偏氟乙烯(PVDF);DTRO工艺净水回收率可达75%,平均每周清洗一次.MBR/DTRO工艺的具体流程如图1所示,工艺基本参数如表3所示.处理后的渗滤液清液可达到三级排放标准,最终排入市政污水处理厂.

分别于2015年5月和10月对该填埋场渗滤液原液(水样S0)、MBR工艺出水(水样M0)和DTRO工艺出水(水样D0)进行水样采集和分析,采样点位置如图1所示.每次采样时,每个采样点共采集水样2份,均为瞬时样.样品置于棕色玻璃瓶中,采集后迅速运至实验室4℃保存.

表2 填埋场渗滤液及各工艺出水的基本性质 Table 2 Basic characteristics of the leachates and effluents from the investigated landfill site

1.3 样品处理和分析

考虑到S0和M0水样的COD较高,直接进行前处理可能会影响固相萃取柱对水样中待测物质的分离效果,因此,前处理前,先将S0和M0水样分别稀释50倍和10倍.

用47mm的玻璃纤维滤纸(GF/F,Whatman)过滤水样,取100mL过滤后的水样,加入400的内标混合液200μL,调节pH=7.0.固相萃取时,用5mL甲醇、3´5mL高纯水依次通过SPE小柱(Oasis HLB,6cc/500mg,Waters)进行活化和平衡,而后将含有内标的过滤液以5~10mL/min的流速通过SPE小柱.接着将5mL甲醇/水混合液(醇/水=1:19)通过SPE小柱,以清洗小柱,并继续抽真空30min,除去水份.再以1mL/min的流速用甲醇洗脱小柱,洗脱液收集于10mL具塞玻璃刻度离心管中.最后以高纯氮吹扫洗脱液(水浴温度35℃)至刚好吹干,加入0.4mL甲醇/水混合液(醇/水=1:4),置于涡旋振荡器混合均匀,移入进样瓶,待色谱分析.

采用高效液相色谱(HPLC,Ultimate 3000, Dionex,USA)–串联质谱(ESI–MS/MS,API3200, AB Sciex,USA)对样品进行定量测定,色谱柱型号为Xbridge C18(3.5μm´3.0mm´150mm, Waters, USA).采用梯度洗脱,离子源为正(ESI+)、负(ESI–)两种模式,通过多反应监测(MRM)模式对待测物进行定量分析.具体方法见Chen等[21].

1.4 方法回收率及质量控制

为保证实验准确性,考察实验方法的回收率情况.同时进行加标和不加标两种样品的分析,即每种水样各取100mL,设置对照组,其中一组定量加入200μL浓度均为400μg/L的PPCPs混标溶液和内标溶液,另一组只加入相同体积和浓度的内标溶液,然后按照1.3所述的方法对样品进行前处理和仪器分析,采用内标法定量.对比不同组样品测得浓度的差值与已知加标浓度,可得到不同水样中各PPCPs的相对回收率(RR).

采样时,将500mL高纯水置于棕色玻璃采样瓶中,携带至取样现场,采样时暴露于采样环境中,采样结束后,与实际水样一同运送至实验室处理,测定其中目标PPCPs的浓度,该样品作为现场空白,用于考察采样过程中目标化合物的污染情况.实验室分析前,再准备一个同待测水样等量的高纯水样品和一个以高纯水为介质的加标样品,测定其中目标PPCPs的浓度,分别作为程序空白和加标样品,以监测该批样品各PPCPs在前处理过程中的受污染情况和回收率情况.此外,所有水样均进行平行双样测定,计算所得结果的相对标准偏差(RSD),以保证实验测定的精密性.

2 结果与讨论

2.1 方法性能评价

各PPCPs标准曲线的浓度范围为5~ 500μg/L,根据目标化合物与对应内标峰面积的比值建立标准曲线,各物质线性相关性>0.99.

表4 目标PPCPs在渗滤液及MBR和DTRO工艺出水中的相对回收率(RR)、仪器定量限(IQL)和方法检出限(LOQ) Table 4 Relative recovery (RR), instrumental quantification limit (IQL), limit of quantification (LOQ) of target PPCPs in the leachates and effluents of MBR and DTRO processes

为考察方法的重现性,回收率实验中,每种介质均做4组平行样;实验结果表明,2种水样在加标和未加标时,各PPCPs的RSD均<20%,符合环境样品分析方法的一般要求.最终得目标PPCPs在各水样中的RR如表4所示.对于基质成分较为复杂的渗滤液和MBR出水,CBZ、GF、DF、CP和BF在其稀释液中具有89%~128%的RR,说明该分析方法对其具有一定的可靠性.与此同时,MTP和TP具有相对较高的RR(133%~173%),这可能是由于复杂基质对其内标物质的抑制效果较强,对其相对回收率产生了一定的影响.

以目标化合物色谱峰信噪比(S/N)为10:1的对应浓度作为仪器定量限(IQL).方法定量限(LOQ)的计算公式如式(1)所示:

式中:RR为目标化合物在对应介质中的相对回收率;为样品的稀释倍数(DTRO出水的稀释倍数为1倍);为样品的浓缩倍数.得到检测方法的IQL和LOQ见表4.结果表明,目标PPCPs在渗滤液原液中的LOQ范围为0.11~1.0/L,在MBR工艺出水中的LOQ范围为0.025~0.20μg/L,在DTRO出水中的LOQ范围为0.003~0.042μg/L.此外,现场空白和程序空白实验结果表明,空白实验组中全部目标PPCPs的值均

2.2 渗滤液原液的PPCPs浓度

渗滤液原液中PPCPs的检出浓度如图2所示.其中TP和CP两种物质在2次采样中均未被检出,BF只在5月份采集的渗滤液样品中被检出,而其余四种物质,即CBZ、MTP、GF和DF,在两次采集样品中均被检出.其中,DF的浓度最高,两次采样的浓度均超过20μg/L;MTP其次,浓度约为9μg/L;而CBZ和GF的浓度在1~3μg/L的范围.可以看出,渗滤液中目标PPCPs的浓度远高于污水厂进水等其他污染源中PPCPs的存在水平[1–3,22],因此,渗滤液作为PPCPs的潜在污染源,不容忽视.

对比2次采样结果,各检出物质的浓度水平基本保持一致.这可能是由于采样季节分别处于春季和秋季,温度和降水等气候条件较为相似,而这些条件对于渗滤液的性质具有重要意义[23];同时,目标化合物多为长期服用药物,用药量较为固定,也可能是两次采样结果较为相近的原因.

表5 目标PPCPs在其他国家或地区填埋场渗滤液中的最高浓度与本研究的比较 Table 5 Comparison of the maximum concentrations of target PPCPs in landfill leachates between other countries/regions and this study

注:

同其他研究渗滤液中PPCPs的文献相比(表5),本研究中大多数目标化合物(CBZ、TP、GF、DF、CP)的最高浓度均相似于或低于其他文献报道.例如TP和CP在本研究中均未被检出,而在一项关于美国19处填埋场渗滤液里有机污染物存在情况的调查中检测到了浓度为0.37μg/L的TP[24];在美国西部一座填埋场的渗滤液中也检测出了0.064μg/L的TP[25];而在上海两座垃圾中转站和一座填埋场的渗滤液中检出CP的浓度范围为0.010~0.88μg/L[16].本研究中GF的浓度同美国五座填埋场[25]和广州郊区两座填埋场[15]渗滤液的最高检出浓度均处于2~3μg/L的水平,DF的浓度也与广州郊区填埋场[15]渗滤液中的浓度相似(20~30μg/L).值得注意的是,本研究分析了渗滤液中BF的浓度,两次采样结果分别为0.7μg/L和

2.3 PPCPs在渗滤液处理工艺中的去除率

渗滤液原液检出的5种物质,在MBR工艺出水中也均被检出;而在DTRO出水中,DF、BF和MTP在至少一次采集样品中被检出,其他PPCPs浓度均低于LOQ.对未检出物质,以LOQ/2的值作为其检出浓度,根据式(2)分别计算MBR工艺和DTRO工艺对目标PPCPs的去除率R.所得各处理工艺的去除率结果如表6所示:

式中:in为目标PPCPs的进水浓度(渗滤液原液浓度和MBR出水浓度分别作为MBR工艺和DTRO工艺的进水浓度),μg/L;ef为目标PPCPs的出水浓度(MBR出水浓度和DTRO出水浓度分别作为MBR工艺和DTRO工艺的出水浓度),μg/L.

表6 MBR工艺和DTRO工艺对渗滤液中PPCPs的去除率以及MBR/DTRO工艺的总去除率 Table 6 Removal efficiencies of target PPCPs by the MBR and DTRO processes and the total removal efficiencies by the MBR/DTRO treatment

注:–表示工艺出水浓度低于检出限.

DTRO工艺对CBZ、MTP、GF和DF的去除率在82%~99%的范围内,均较为理想.这与其他文献报道的污水处理厂RO工艺对PPCPs的去除率大多在99%左右的结果基本一致[33–36].

MBR/DTRO工艺对渗滤液中PPCPs的总去除率>97%.最终排入污水处理厂的出水中,各PPCPs的浓度范围为

3 结论

3.1 采用固相萃取–高效液相色谱/串联质谱法,检测填埋场渗滤液原液、MBR处理工艺出水以及DTRO处理工艺出水中的卡马西平、美托洛尔、甲氧苄啶、吉非罗齐等7种PPCPs,分析方法具备可靠的回收率(89%~173%),相对标准偏差(<20%)和方法检出限(0.025~1.0μg/L),能满足实际环境样品的分析需要.

3.2 在7种待测PPCPs中,卡马西平、美托洛尔、吉非罗齐、双氯芬酸和苯扎贝特在渗滤液原液中被检出,其中双氯芬酸浓度最大(23μg/L);美托洛尔次之,浓度在9μg/L左右;其余物质的浓度水平在1~3μg/L之间.两次采样得到的渗滤液PPCPs浓度水平基本一致.与国内外相关文献报道相比,本研究的渗滤液PPCPs检出浓度相似于或略低于其它文献报道.

3.3 渗滤液MBR工艺对待测PPCPs的去除率范围为21%~98%,优于MBR工艺去除生活污水中PPCPs的结果.DTRO工艺对PPCPs的去除率可达90%以上.该MBR/DTRO工艺对渗滤液中PPCPs的总去除率>97%,出水中PPCPs的浓度范围为

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2）设备无故障而装置发信，则存在误报而误报的情况就可能存在装置接线组别错误、定值整定错误、装置误动或是插件问题等情况；出现这些情况就需要更进一步的检查，停电处理通知专业班组。

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* 责任作者, 副教授, suiqian@ecust.edu.cn

Occurrence and removal of pharmaceuticals and personal care products in leachates from a landfill site of municipal solid waste

CAO Xu-qi1,2, SUI Qian1,2*, LU Shu-guang1, ZHAO Wen-tao3, GUO Ying1, QIU Zhao-fu1, GU Xiao-gang1, YU Gang2

(1.State Environmental Protection Key Laboratory of Environmental Risk Assessment and Control on Chemical Process, School of Resource and Environmental Engineering, East China University of Science and Technology, Shanghai 200237, China；2.Beijing Key Laboratory for Emerging Organic Contaminants Control, School of Environment, Tsinghua University, Beijing 100084, China；3.College of Environmental Science and Engineering, Tongji University, Shanghai 200092, China)., 2016,36(7)：2027~2034

The concentrations of 7selected pharmaceuticals and personal care products (PPCPs) in the leachate samples from a landfill site of municipal solid waste in Shanghai were determined by solid phase extraction and high liquid chromatography-electrospray tandem mass spectrometry. Besides, the removal efficiencies of the leachate treatment processes for the target PPCPs were investigated. The developed analytical method showed acceptable recoveries (89%~173%), relative standard deviation (<20%) and limits of quantification (0.025~1.0μg/L), meeting the requirement for detecting environmental samples. The results showed that the target PPCPs ranged from below limit of quantification (90%, respectively, and the total removal efficiencies were above 97%. The concentrations of target PPCPs in the final effluent were from

pharmaceuticals and personal care products；landfill；leachate；membrane bioreactor；reverse osmosis

X703

A

1000-6923(2016)07-2027-08

曹徐齐(1990–),男,浙江湖州人,华东理工大学硕士研究生,主要从事水环境中药物和个人护理品的调查与去除机理的研究.

2015-12-23

国家自然科学基金(51208199,51408425,21577033);中央高校基本科研业务费专项资金(22A201514057);高等学校博士学科点专项科研基金(20130072120033);新兴有机污染物控制北京市重点实验室开放基金