计量线5～140 nm波段高次谐波分布及其抑制

周洪军，夏玄志，霍同林，郑津津

(1.中国科学技术大学 国家同步辐射实验室，安徽 合肥 230029；2.中国科学技术大学 精密机械与精密仪器系，安徽 合肥 230027)



计量线5～140 nm波段高次谐波分布及其抑制

周洪军1*，夏玄志2，霍同林1，郑津津2

(1.中国科学技术大学 国家同步辐射实验室，安徽 合肥 230029；2.中国科学技术大学 精密机械与精密仪器系，安徽 合肥 230027)

为了修正和提高计量线覆盖的5～140 nm波段光学元件性能的定标和测量精度，根据国家同步辐射实验室光谱辐射标准和计量光束线的高次谐波分布设计了高次谐波的抑制方案。利用3 500，840 l/mm金膜自支撑透射光栅和光电二极管探测器研究了计量线在5～140 nm波段高次谐波的分布情况，并据此提出了利用Si、Al、Al/Mg/Al滤片以及LiF窗、MgF2窗在不同波段对高次谐波进行抑制的方法。实验结果显示：在5～15 nm波段，无滤片情况下高次谐波含量极低；在15～40 nm波段，通过在相应波段添加适当滤片的方式，经探测器量子效率修正后的高次谐波比例可抑制在1.8%以下；在105～140 nm、115～140 nm波段，运用LiF窗、MgF2窗滤波可使高次谐波比例基本为零。由此表明，使用滤波片对全波段抑制谐波的方案是有效的。

同步辐射；光谱计量；高次谐波；抑制

1　引　言

同步辐射光是一种连续光谱，光谱辐射标准和计量光束线(简称计量线)采用球面光栅单色器分光，由光栅方程可知，连续的同步辐射光经球面光栅单色器分光后必定含有基波λ的高次谐波λn，高次谐波与基波在同一方向上发生衍射。高次谐波对计量实验结果的影响很大，如对探测器、光源的定标，多层膜型光学元件的性能测量等也会受高次谐波的影响而产生误差，因此高次谐波的定量分析和抑制就显得尤为重要。

为提高光源的光谱纯度，国内外同步辐射实验室对高次谐波及其抑制开展了大量研究，根据各光束线的能量范围和工作波段采用了不同的研究和抑制方法[1-4]。本文使用了840 l/mm和3 500 l/mm 透射光栅(TG)和美国IRD公司生产的AXUV100G光电二极管探测器[5-8]对计量线覆盖的5～140 nm波段的高次谐波进行了定量研究和分析，据此探讨了根据不同材料滤片的吸收边的特性，利用Si、Al、Al/Mg/Al、LiF、MgF2等滤片在相应波段内对高次谐波进行抑制的可行性和具体方案，并通过实验予以验证。

2　研究原理

2.1计量线结构

光谱辐射标准和计量线站是国家同步辐射实验室光源升级改造后现有的十条实验线站之一，主要承担5～140 nm波段光学元件及材料的绝对反射率、透射率及衍射效率测试及该波段探测器的定标研究[9-11]。计量线光路如图1所示，同步辐射光源(SR)经过前端的超环面前置镜(TM1)聚焦，再经入射狭缝S1到达球面光栅单色器(SG)，经过球面光栅单色器后的衍射光通过出射狭缝S2到达超环面后置镜(TM2)，最后进入反射率计[12-13]。

图1　计量线光路示意图

球面光栅单色器主要由3块不同线密度的Laminar球面光栅组成，线密度分别为1 800，600，200 l/mm，对应覆盖5～12 nm，12～34 nm，34～140 nm波段。反射率计为腔体，工作在真空条件下，内部装有可沿与光路垂直水平方向平动与转动的样品台，用于实验样品的安装与测试。样品台后装有探测器可在铅垂面内绕样品台轴向旋转180°，用以探测空间内的光电流信号。反射率计前方管道装有可馈入光路的一组滤片，可通过调节馈入机构来切换不同滤片或将滤片移入或移出光路。

2.2高次谐波分析

实验过程中采用透射光栅分光。对于5～12 nm 波段，由于波长较短，经低线密度透射光栅后一级衍射角度较小，一级峰与零级峰之间有重合部分，无法观察高次谐波的分布情况，故选用更高线密度的3 500 l/mm透射光栅分光；而对12～140 nm波段，选用840 l/mm透射光栅分光。透射光栅均为本实验室自制的占空比为1∶1的金膜自支撑光栅，厚度约为400 nm，有效面积分别为10 mm×15 mm和1 mm×6 mm。单色后的同步辐射光同时含有基波与高次谐波成分，由于基波与高次谐波的波长不同，它们经过固定于样品台的透射光栅后得到的衍射峰的空间角度也不同，通过探测器的角度扫描可测得各波长衍射峰的信号强度和空间角度，并以此来确定高次谐波的成分。为了提高探测器角度扫描的分辨率，在探测器前粘贴宽度为1 mm的狭缝，透射光栅与探测器的空间结构如图2所示。

图2　透射光栅与探测器的空间结构

因实验过程中同步辐射光正入射到透射光栅，故入射角α=0°。根据光栅方程dsinβT=mλ/n(d为光栅常数，βT为衍射角，m为衍射级次，λ为波长，n为基波的高级次)可以计算出入射波长为λ和不同m，n值时，各级次的理论衍射角βT=arcsin(mλ/nd)。n=1代表波长为λ的基波，不同的m值即为基波的不同衍射级次；n≥2代表波长为λ/n的高次谐波。高次谐波的高级次衍射峰与基波的相应衍射峰峰位是重合的，如m=2，n=2 等与m=1，n=1的峰位重合。因此，要对探测器测得的信号曲线进行分析，以确定衍射峰的衍射级次和谐波级次。若探测器实际测得的衍射角为β，则通过比较βT与β即可得知基波的衍射级次和谐波级次。

确定基波和高次谐波的衍射峰后，对实验测得的探测器信号强度曲线进行面积积分，用以计算高次谐波与基波一级衍射的信号强度比，从而确定高次谐波占基波信号强度的比例。该比例经探测器量子效率修正后，即可得到高次谐波光子通量占基波光子通量的比例。

2.3高次谐波的抑制原理

随着波长的增加，高次谐波含量会越来越高，成分也愈加复杂，如不抑制高次谐波则会严重影响光学元件的性能测试结果和探测器的定标精度。因为不同材料的滤片具有吸收边不同的特性，故而本文运用一系列具备不同吸收边的滤片来抑制不同波段范围的高次谐波，例如Si的吸收边约为12.5 nm，可用于13～24 nm波段；Al的吸收边约为17 nm，可用于17～33 nm波段；Mg滤片的吸收边约为25 nm，可用于25～40 nm波段。由于Mg较活泼故采用Al/Mg/Al双面镀膜形式，厚度为15.1 nm/251 nm/15.1 nm，其吸收边仍为25 nm；LiF窗的吸收边约为105 nm，可用于105～140 nm波段；MgF2窗的吸收边约为115 nm，可用于115～140 nm波段。由此可见，计量线覆盖的5～140 nm波段的高次谐波可得到分波段抑制。

3　实验结果

3.15～140 nm高次谐波测试结果(无滤片)

在5～11 nm波段，由于波长较短，故选取3 500 l/mm 透射光栅测试，单色器光栅线密度为1 800 l/mm，探测器角度扫描得到的信号强度曲线如图3所示。由图可知随着波长的递增，一级衍射峰位的角度也随之增加，且在零级衍射峰与一级衍射峰之间并未出现衍射峰，故可以认为在5～11 nm波段高次谐波的含量近乎为零。波长为9 nm时一级衍射峰较低，这是因为透射光栅在该波长处的效率较低造成的。

图3　波长为5～11 nm时探测器的角度扫描谱图

将单色器光栅切换为600 l/mm，透射光栅仍选用3 500 l/mm，重复上述实验过程测试12～34 nm 波段高次谐波的分布情况。图4是12～18 nm探测器角度的扫描曲线，由图可知当波长大于15 nm时，零级与一级衍射峰之间出现新的衍射峰，当波长为18 nm时，基波的一级衍射峰出现在3.6°，1.8°的小峰即为基波二级次谐波的衍射峰。

图4　波长为2～18 nm时探测器的角度扫描谱图

当波长大于20 nm时实验选用840 l/mm 的透射光栅。同理可得600 l/mm单色器光栅对应20～34 nm波段、200 l/mm单色器光栅对应35～140 nm波段高次谐波的分布情况及比例。图5是单色器光栅为200 l/mm、输出波长为80，100 nm 时探测器角度扫描得到的信号强度曲线。由图可以看出，长波段时高次谐波要比短波段复杂得多，基波的1/2，1/3，1/4的衍射峰都可看到。波长越长，高次谐波的衍射情况就越复杂，高次谐波占基波的比例也越大。需要说明的是，受限于分辨率，更高级次的衍射峰已无法识别。

图5　波长为80，100 nm时探测器的角度扫描谱图

对高次谐波的衍射峰和基波一级衍射峰的信号强度进行面积积分，其比值即为高级次谐波占基波的信号强度比。本文对5～140 nm波段无滤片的测试结果进行积分运算，得到高次谐波占基波的信号强度比，再经量子效率修正后得到其光子数比值，结果如图6所示。从图中可以看出，当波长大于100 nm时，高次谐波的含量显著提高。

图6　5～140 nm高次谐波占基波比例(无滤片)

3.2添加滤片后高次谐波的测试结果

3.1节的测试结果显示，当波长短于15 nm 时高次谐波含量很低，光谱纯度较高，无需添加滤片抑制即可满足使用要求。而对于15 nm以上的波长，本文选用不同材料的滤片来进行高次谐波的抑制实验。

实验中分别将Si、Al、Al/Mg/Al滤片以及LiF窗、MgF2窗通过滤片馈入机构旋进光路后，利用840 l/mm透射光栅分光，探测器进行角度扫描，以观察相应波段高次谐波的抑制情况。图7给出的是当波长为20 nm时，无滤片和分别添加Si滤片、Al滤片3种情况下探测器角度扫描得到的强度曲线。从图中可以看到，波长为20 nm 无滤片时，高次谐波峰值强度几乎与基波峰值强度持平，而分别添加Si、Al滤片后高次谐波能得到有效地抑制。

图7　波长为20 nm时有无滤片探测器的角度扫描谱图

Fig.7Intensity curves of angle scanning at wavelength of 20 nm with and without filters

比较Al滤片和Al/Mg/Al滤片在25～34 nm 波段对高次谐波的抑制情况，可以得到与上述类似的结果。如图8所示，当波长为30 nm时，无滤片情况下可以看到零级与基波的一级衍射峰之间存在高级次衍射峰，而分别添加Al滤片和Al/Mg/Al滤片后高次谐波均被抑制。

图8　波长为30 nm，有无滤片时探测器的角度扫描谱图

Fig.8Intensity curves of angle scanning at wavelength of 30 nm with and without filters

在40～105 nm波段尚未发现可以有效抑制高次谐波的材料作为滤片，因此该波段的高次谐波抑制仍有待研究。

LiF窗覆盖的波段为105～140 nm，MgF2窗覆盖的波段为115～140 nm，二者均覆盖的115～140 nm 波段，高次谐波的分布情况尤为复杂。图9是单色器输出波长为130 nm时，无滤片、添加LiF窗和MgF2窗3种情况下探测器角度扫描得到的信号强度曲线。从图中可以看出，无滤片时基波信号极其微弱而高次谐波的信号强度占主导地位。添加LiF窗和MgF2窗后从曲线上可以看出高级次的衍射峰被完全抑制，虽然基波一级衍射峰的信号强度较低但已经完全凸显，且通过LiF窗的峰值强度略高。综上可知， 105～140 nm 波段的光经LiF窗滤波后高次谐波已基本滤除，光谱纯度较高。

对于5～40 nm波段的高次谐波抑制，本文计算了有滤片时高次谐波占基波的比例及其经QE修正后的比例，并与图6中无滤片情况下的高次谐波占比进行比较，结果如图10所示。从图中可以看出，无滤片情况下当波长大于15 nm时高次谐波含量超过10%，此时光谱纯度很难达到使用要求(在25～35 nm波段高次谐波含量有一定降低，原因是在30 nm附近需切换单色器光栅，光栅效率存在差异)。而在添加Si、Al、Al/Mg/Al滤片后高次谐波得到了有效抑制，高次谐波占比低于1.8%，光谱纯度可以满足使用要求，且高次谐波抑制效果要优于本室的同步辐射光源升级改造前[14-15]。

图9　波长为130 nm，有无滤片时探测器的角度扫描谱图

Fig.9Intensity curves of angle scanning at wavelength of 130 nm with and without filter

图10　5～40 nm高次谐波占基波比例

Si、Al、Al/Mg/Al、LiF以及MgF2窗5种滤片均能有效抑制对应波段的高次谐波，如表1所示。概括来讲，在5～15 nm波段，即使不用任何滤片高次谐波的信号强度也很微弱；在5～40 nm波段适当地选用滤片能有效地抑制高次谐波，并将高次谐波占基波的信号强度比例控制在4.8%以下，经探测器的量子效率修正后高次谐波比例可以达到1.8%以下；在105～140 nm和115～140 nm波段，分别使用LiF窗、MgF2窗滤波后高次谐波比例基本为零。

表1　不同滤片抑制高次谐波的有效波段

4　结　论

高次谐波的存在影响光学元件性能测试的精度，本文利用不同材料滤片的吸收边不同的特性分波段对高次谐波进行了抑制。研究结果显示，对于重新准直恢复运行后的光谱辐射标准及计量线，短波段(5～15 nm)的高次谐波含量可以忽略不计；15～40 nm的高次谐波可以用Si、Al、Al/Mg/Al滤片进行有效抑制，高次谐波占基波的比例低于1.8%； 105～140 nm波段的高次谐波用LiF窗进行抑制，高次谐波占基波的百分比为零。而在42～105 nm波段，由于高次谐波的衍射峰情况复杂，尚未发现能有效滤除高次谐波的滤片，这成为下一步的研究重点。

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周洪军(1963-)，女，辽宁黑山人，博士，高级工程师，1985年于东北大学获得学士学位，1999年于中英格兰大学获得硕士学位，2006年于中国科学技术大学获得博士学位，主要从事同步辐射光谱计量和超高真空系统设计等方面的研究。E-mail：hjzhou@ustc.edu.cn

夏玄志(1990-)，男，安徽泗县人，硕士研究生，2012年于合肥工业大学获得学士学位，主要从事计量线高次谐波及其抑制的研究。E-mail：xxzhi055@mail.ustc.edu.cn

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Distribution and suppression of higher-order harmonics of metrology beamline in 5～140 nm

ZHOU Hong-jun1*， XIA Xuan-zhi2， HUO Tong-lin1， ZHENG Jin-jin2

(1.NationalSynchrotronRadiationLaboratory，UniversityofScienceandTechnologyofChina，Hefei230029，China；2.DepartmentofPrecisionMachineryandPrecisionInstrumentation，UniversityofScienceandTechnologyofChina，Hefei230027，China)

*Correspondingauthor，E-mail：hjzhou@ustc.edu.cn

To correct and improve calibration and measurement precision of optical element performance at 5—140 nm waveband covered by metrology beamline, a scheme for higher-order harmonic suppression was designed based on spectral radiation standard of State Synchrotron Radiation Laboratory and distribution of higher-order harmonic of the metrology beamline. The distribution of the higher-order harmonic of metrology beamline at 5—140 waveband was studied by use of 3 500, 840 1/mm gold-film self-support transmission gratings and a photodiode detector. Thus a method to suppress higher-order harmonics at different wavebands with Si, Al, Al/Mg/Al filter and LiF window and MgF2window was put forward. Experimental result shows that the content of higher harmonic without filter is extremely low in 5—15 nm waveband, the proportion of higher-order harmonic with quantum efficiency corrected by detector can be suppressed below 1.8% in 5—40 nm waveband when proper filter is added at the corresponding waveband; LiF window and MgF2window can basically make higher-order harmonic proportion zero in 105—140 nm and 115—140 nm wavebands. The scheme for suppression of harmonic waves with filters at whole waveband is effective.

synchrotron radiation; spectral metrology; higher-order harmonics；suppression

2016-02-26；

2016-04-29.

国家自然科学基金面上项目大科学装置联合基金资助项目(No.U1332130)；国家973重点基础研究发展计划资助项目(No. 2014CB931804)；111引智工程资助项目(No.B07033)

1004-924X(2016)07-1550-07

O434.12；O433.1

Adoi:10.3788/OPE.20162407.1550