强力静脉通胶囊的质量标准的研究

孙立丽，姜丽，毕娜，赵俊华.吉林市食品药品检验所，吉林吉林　300；.白城市食品药品检验所，吉林白城　37000

强力静脉通胶囊的质量标准的研究

孙立丽1，姜丽1，毕娜1，赵俊华2
1.吉林市食品药品检验所，吉林吉林132001；2.白城市食品药品检验所，吉林白城137000

目的 提高强力静脉通胶囊的质量标准。方法 采用显微鉴别方法测定熟地黄、黄芪、地龙、当归、天麻、红花的主成分；采用TLC法对处方中的金银花、当归、白术、进行了鉴别。结果 在显微镜下观察，检出了熟地黄、黄芪、地龙、当归、天麻、红花的成分；在TLC色谱中检出了金银花、当归、白术成分。结论 该方法简便易行、专属性强、结果准确可靠，可有效控制强力静脉通胶囊的产品质量。

强力静脉通胶囊；显微鉴别方法；TLC法；质量标准

［Abstract］Objective To improve the quality standard of qiangli jingmaitong capsule.Methods The principal components of prepared rehmannia root，astragalus membranaceus，pberetima，angelica，gastrodia tuer and red flower were measured by the microscopic identification method，and the honeysuckle，angelica and white atractylodes rhizome in prescription were identified by TLC method.Results The components of prepared rehmannia root，astragalus membranaceus，pberetima，angelica，gastrodia tuer and red flower were detected by the observation under the microscope，and the components of honeysuckle，angelica and white atractylodes rhizome were detected in the TLC chromatography.Conclusion The method is simple and easy-to-operate with strong specificity and accurate and reliable results，which can effectively control the product quality of qiangli jingmaitong capsules.

［Key words］Qiangli jingmaitong capsule；Microscopic identification method；TLC method；Quality standard

强力静脉通胶囊为吉林省某医院的制剂车间生产的品种，是中药复方制剂。由金银花、当归、丹参、黄芪、白术、桃仁、红花、地龙、熟地黄、菟丝子、秦艽、天麻、苦参、木瓜、黄柏、红参等十六味中药配制而成。具有清热解毒，活血化瘀，通脉活络，益气补肾，软坚散结的功效。临床用于静脉曲张、静脉炎、静脉血栓形成、静脉瓣功能不全、下肢慢性溃疡（臁疮腿），郁积皮炎、湿疹、色素沉着、淋巴炎、淋巴结肿大、淋巴结核、丹毒等的治疗。原质量标准只规定了性状和检查项，检查项按照中国药典2010版一部附录ⅠL胶囊剂项下有关规定。从这个标准上来看没有专属性的检验项目，不能有效控制药品的质量。为此本实验考察了供试品十六种成分中按照君臣佐使的原则以及按照药品的功能主治中起主要作用的药品成分确定了检验项目，因此研究后增加了熟地黄、黄芪、地龙、当归、天麻、红花的显微专属性鉴别和金银花、当归、白术的薄层色谱特性鉴别方法，以此能够提高强力静脉通胶囊的质量标准。

1　仪器与试药

1.1仪器

OLYMPUS BX-53型透射电子显微镜；METTLER TOLEDOPL 202-S电子天平；上海博讯XF-II四用紫外分析仪；超声波震荡仪（功率：500W）。

1.2试剂、试药、对照品及对照药材

强力静脉通胶囊（某医院制剂室研发部门提供，规格：每粒装0.51 g，批号：20140801、20140802、20140803）；绿原酸与黄芪甲甙对照品、当归与白术对照药材均来自中国食品药品检定研究院；水为实验室自制蒸馏水，其余试剂为分析纯。

2　性状

本品为胶囊剂，内容物为黄棕色至棕褐色的粉末；味微苦。

3　鉴别

3.1显微鉴别

取本品，置显微镜下观察［1-3］：薄壁组织灰棕色至黑棕色，细胞多皱缩，内含棕色核状物（熟地黄）。纤维成束或散离，壁厚，表面有纵裂纹，两端断裂成帚状或较平截（黄芪）。肌纤维无色至淡棕色，微波状弯曲，有时呈垂直交错排列（地龙）。韧皮薄壁细胞纺锤形，壁略厚，表面有极微细的斜向交错纹理（当归）。含糊化多糖类物的组织碎片遇碘液显棕色或淡棕紫色（天麻）。花粉粒圆球形或椭圆形，直径约至60 μm，外壁有刺，具三个萌发孔；长管状分泌细胞内含棕黄色至红棕色分泌物（红花）。

3.2薄层色谱鉴别

3.2.1金银花的薄层色谱鉴别取本品内容物12 g，加无水甲醇20 mL，密塞，振摇15 min，静置10 h，取滤液作为供试品溶液［1-3］。另取绿原酸对照品8 mg，置10 mL量瓶中，加无水甲醇使溶解并稀释至刻度，作为对照品溶液［2］。再取方中除金银花以外的其他十五种成分，同法制成阴性对照溶液。照薄层色谱法（中国药典2015年版四部通则0502）试验，吸取供试品溶液8 μL、对照品溶液6 μL，分别点于同一硅胶H（青岛海洋化工厂，20 cm× 10 cm，厚度0.2～0.25 mm）薄层板上，以乙酸乙酯-甲酸-水（7:2.5:2.2）的上层溶液为展开剂［4］，展开，取出，置阴凉处晾干，置紫外光灯光（365 nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。阴性对照无干扰，故列入正文。

3.2.2当归的薄层色谱鉴别取本品内容物11 g，混合均匀，加无水乙醇50 mL，静置15 min，置超声波震荡仪中超声处理35 min，用定性滤纸滤过，滤液置80℃水浴上蒸干，残渣加无水乙醇2 mL溶解，作为供试品溶液［1-2，5］。另取当归对照药材1 g，加无水乙醇25 mL，静置10 min，超声处理25 min，滤过，滤液置水浴上蒸干，残渣加乙醇2 mL使溶解，作为对照药材溶液。取方中除当归以外的全部其他成分，同法制成阴性对照溶液。照薄层色谱法（中国药典2015年版四部 通则0502）试验，吸取供试品溶液6 μL，对照品溶液4μL，分别点于同一硅胶G（青岛海洋化工厂，20 cm×10 cm，厚度0.2～0.25mm）薄层板上，以石油醚（60～90℃）-乙酸甲酯（9:1.1）为展开剂［1］，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365 nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。阴性对照无干扰，故列入正文。

3.2.3白术的薄层色谱鉴别取本品内容物15 g，置500 mL圆底烧瓶中，加水150 mL，链接挥发油测定器，自上端加水至刻度并流入烧瓶时为止，再加入石油醚（60～90℃）2 mL，加热回流2 h，放冷，取石油醚层作为供试品溶液［1-2，6］。另取白术对照药材，加乙酸乙醋1 mL，超声处理20 min，静置，取上清液作为对照药材溶液［3］。另取处方中除白术以外的样品成分，同法制成阴性对照溶液。照薄层色谱法（中国药典2015年版四部 通则0502）试验，吸取供试品溶液7 μL，对照药材溶液3 μL，分别点于同一硅胶G（青岛海洋化工厂，20cm×10cm，厚度0.2～0.25 mm）薄层板上，以石油醚（60～90℃）-甲酸乙酯（20:0.3）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸溶液，置电热板上加热至斑点清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的主斑点。阴性对照无干扰，故列入正文。

3.2.4黄芪的薄层色谱鉴别取本品的内容物10 g，混匀，置索氏提取器中，加甲醇约60 mL，加热回流5 h，提取液回收浓缩至干，残渣加水20 mL，使溶解，用水饱和的正丁醇提取三次，依次为30、30、25 mL，合并正丁醇液，再用氨试液洗二次，依次为30、30 mL，弃去氨液，正丁醇液再以正丁醇饱和的水40 mL，轻轻摇洗一次，放置至分层，必要时多加正丁醇饱和的水适量，以防止乳化，分取上层液，蒸干，残渣加甲醇1 mL使溶解，作为供试品溶液［1-3］。另取黄芪甲甙对照品8 mg，加甲醇10 mL使溶解，作为对照品溶液［7］。同法制成阴性对照溶液。照薄层色谱法（中国药典2015年版四部 通则0502）试验，吸取供试品溶液5 μL与对照品溶液3 μL，点于同一硅胶G（青岛海洋化工厂，20 cm×10 cm，厚度0.2～0.25 mm）薄层板上，以三氯甲烷—甲醇—水（15:8:2.8）（10℃以下放置过夜）的下层溶液为展开剂，展开，取出后，晾干，喷以8%硫酸乙醇溶液，在电热板上105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应位置上，黄芪甲甙的斑点不清晰。故未列入正文。

4　检查

4.1重金属

取本品1.0 g，依法检查（中国药典2015年版四部通则0821第二法），三批供试品中含重金属的量均符合规定［8］。

表1　重金属的检查结果

4.2砷盐

取本品1.0 g，依法检查（中国药典2015年版四部通则0822第一法），三批样品含砷盐均小于百万分之二，因此本项检查未列入正文［8］。

表2　砷盐检查结果

4.3水分

照水分测定法（中国药典2015年版四部 通则0832第一法烘干法）测定，结果均符合规定（不得过9.0%）［8］。

表3　水分测定结果

4.4装量差异及崩解时限

照胶囊剂项下（中国药典2015年版四部通则0103）检查，三批供试品均符合规定［8］。

5　功能与主治

清热解毒，活血化瘀，通脉活络，益气补肾，软坚散结。

6　用法与用量

口服。6～8粒/次，2～3次/d，或遵医嘱。

7　注意

忌冷、烟、腥、辣，孕妇、急性脑出血、胃溃疡及严重心脏病患者禁服。

8　规格

每粒装0.51 g。

9　贮藏

密封，置干燥处。

10　讨论

强力静脉通胶囊临床用于静脉炎、静脉曲张、静脉血栓形成、静脉瓣功能不全、下肢慢性溃疡（臁疮腿），色素沉着、郁积皮炎、淋巴结肿大、湿疹、淋巴炎、淋巴结核、丹毒等攻效。临床上适用范围非常广，因此更要严格控制药品的质量。为了更全面地制定药品标准起草说明，查找了大量的相关资料，对黄芪、地龙及红参等用各种方法检验，在显微镜下检测，未检测出特征性的显微图谱，又采用不同的色谱条件用薄层色谱方法检验，由于制法中黄芪、地龙及红参投药量小，成分多，主成分主斑点均有不同程度的干扰，故只能从性状上给予鉴别。本实验对强力静脉通胶囊的处方中的熟地黄、黄芪、地龙、当归、天麻、红花进行了显微鉴别，具有很强的专属性且具有一定的代表性；同时又增加了金银花、当归、白术的薄层色谱定性鉴别方法，操作简便、灵敏度较高，重现性较好。

综上所述，上述检验方法可以作为医院制剂室控制强力静脉通胶囊的质量的方法，能够有效控制药品的质量，确保了药品的疗效，增强了人民群众的用药安全，减少不良反应的发生。

［1］中华人民共和国药典一部［S］.北京：中国医药科技出版社，2010.

［2］中华人民共和国药典一部［S］.北京：中国医药科技出版社，2015.

［3］国家药品标准工作手册第四版［S］.北京：中国医药科技出版社，2013.

［4］中华人民共和国药典第三增补本［S］.北京：中国医药科技出版社，2010.

［5］中华人民共和国药典第一增补本［S］.北京：中国医药科技出版社，2010.

［6］中药大辞典［S］.上海：上海科学技术出版社，2006.

［7］中华人民共和国药典第二增补本［S］.北京：中国医药科技出版社，2010.

［8］中华人民共和国药典四部［S］.北京：中国医药科技出版社，2015.

Research on Quality Standard of Qiangli Jingmaitong Capsule

SUN Li-li1，JIANG Li1，BI Na1，ZHAO Jun-hua2
1.Jilin Institute for Food and Drug Control，Jilin，Jilin Province，132001 China；2.Baicheng Institute for Food and Drug Control，Baicheng，Jilin Province，137000 China

R19

A

1672-5654（2016）05（c）-0161-03

10.16659/j.cnki.1672-5654.2016.15.161

孙立丽（1980.1-），女，吉林白城人，本科，副主任药师，主要从事中药、抗生素药品的理化检验以及中药、食品的微生物限度检验。

2016-02-26）