析相萃取-火焰原子吸收法测定矿样中的铜

倪高波（湖北省地质局第一地质大队，湖北　大冶　435100）



析相萃取-火焰原子吸收法测定矿样中的铜

倪高波（湖北省地质局第一地质大队，湖北大冶435100）

本文采用了析相液-液萃取法与火焰原子吸收法联用测定铜，研究了铜与8-羟基喹啉的络合的萃取条件。方法在0～8.0μg/50ml符合比尔定律，检出限为1.14μg/l。应用于岩矿中铜的测定，结果令人满意。

析相萃取；火焰原子吸收；铜

引言

主要研究Cu2+在8-羟基喹啉络合剂存在下，用OP-10作为析相剂，寻求析相的最佳条件。并不是所有络合物均能取得良好的析相效果，因此首先进行了络合剂的选择。然后又进行了正辛醇、析相时间等选择，检出限为1.14μg/ml，应用于岩矿中铜的测定，结果满意。在此之前，有关浊点析相法的报道，此前已有很多［1～4］但大多数未与火焰原子吸收法联用。使用浊点析相法与火焰原子吸收法的报道［5］还很少，且未见过用此法测铜的报道。众所周知，分光光度法所需的试液量大，浊点析相法与分光光度法联用不能完全体现出其富集倍率高的特点，而原子吸收法仅需少量试液即可。两法联用试液用量减少且检出限大为降低，是一种极有前途的测量方法。

1　仪器及试剂

1.1主要实验仪器

WFX-320型原子吸收分光光度计（分析线324.7nm，狭缝0.4nm）

铜空心阴极灯（灯电流1.6mA）电热恒温水浴锅

1.2主要试剂

铜标准溶液：10μg/mlOP-10溶液：20%（V/V）

8-羟基喹啉：0.1%正辛醇：分析纯盐酸：0.1mol/l

2　分析步骤

准确移取10μg/ml的铜标准溶液0.4ml于50ml比色管中，加入 20%OP-10溶液1.5ml，0.1%8-羟基喹啉2.5ml，0.1mol/l盐酸0.2ml，正辛醇1.0ml，用蒸馏水稀释至刻度，剧烈振荡后于30℃恒温水浴15min，取出静置直至析相完全。在原子吸收分光光度计上，直接吸取上层有机相进行测定。

3　结果与讨论

3.1络合剂的选择

铜络合物能否析相催萃取是本实验的关键，所以一开始就进行了络合剂的选择。结果如表1所示。

表1　络合剂的选择

由表1可知，8-羟基喹啉析相效果最好。故选用8-羟基喹啉作为络合剂。

3.28-羟基喹啉用量的影响

按实验方法吸取不同体积的 8-羟基喹啉 1.0、1.5、2.0、2.5、3.0、3.5ml，结果如图1所示。由图1可知，在2.5ml时吸收信号最强，故本实验选用2.5ml。

3.3OP-10用量的影响

按实验方法吸取不同量的OP-10：1.0、1.5、2.0、2.5、3.0、3.5ml分别测定，结果如图2所示。由图2可知，OP-10用量在1.5ml时吸光度最大，所以OP-10用量选用1.5ml。

3.4正辛醇用量的影响

图1　8-羟基喹啉用量的影响

图2　OP-10用量的影响

按实验方法吸取正辛醇0.5、1.0、1.5、2.0、2.5ml分别测定，实验结果如图3所示。

图3　正辛醇用量的影响

由图3可知，当正辛醇用量为1.0ml时吸光度最大，故选用1.0ml。

3.5酸性介质的选择

本文对比了在盐酸、硫酸、硝酸存在的情况下的析相结果，结果如表2所示。

表2　酸性介质的选择

由表2可知，使用盐酸效果最佳，故选用盐酸作为酸性介质。

3.6盐酸用量的影响

按实验方法吸取 0.1mol/l的盐酸 0.1、0.2、0.3、0.6、0.9、1.2ml分别测定，实验结果如图4所示。由图4可知当盐酸用量为0.2ml时吸光度最大，故选用0.2ml。

图4　盐酸用量的影响

3.7析相时间的影响

在30℃水浴温度下，析相5、10、15、20、25、30min，结果如图5所示。

由图5可知，水浴10min即可基本析相完全。本文选用15min。

3.8标准工作曲线

析相条件选好后，按实验方法准确移取不同量的铜标准溶液（10μg/ml）0.0、0.2、0.4、0.6、0.8ml于50ml比色管中。绘制标准工作曲线，结果如图6所示。

图5　析相时间的影响

图6　标准工作曲线

由图6可知，在0～8μg/ml范围内线性良好。

3.9灵敏度与检出限

从工作曲线可算出灵敏度Sx=1.35ml/μg。按IUPAC规定，同时作11份空白。按三倍偏差可算出检出限为1.14μg/l。

3.10干扰试验

由于时间原因，干扰试剂未作深入研究。不过原子吸收法中，干扰并不严重。经试验，在50ml溶液中对6μg的Cu2+共存离子允许量为：Fe3+（100μg）、Mg2+（500μg）、Ni2+（250μg）、Ag+（200μg）、Pb2+（80μg）。

3.11样品测定

准确称取0.5g矿样①于100ml烧杯中，用少量水润湿，加入15ml浓盐酸，盖上表面皿，在电热板上加热溶解。待H2S气体逸出完后，再加入5ml浓硝酸，继续加热，矿样完全溶解后，冲洗表面皿，蒸发至干。取下冷却，加入2ml浓盐酸，用水冲洗杯壁，加热至可溶性盐类溶解。冷却后过滤，移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。吸取10.0ml用于测定，以下同实验方法。对矿样的测定结果如表3。

表3　样品测定结果

析相萃取与原子吸收法联用，检出限为1.14μg/l。与析相萃取分光光度法测铜相比检出限大为降低。但由于时间关系本方法还不够成熟，如无法准确确定萃取率等，这些问题还需进一步讨论。

注：

①对于含硫量高的样品，必须在600～650℃灼烧1h，否则容易使铜的结果偏低。

［1］周发连，黄晓峰.岩矿测试.1993，12（2）：19.

［2］李步海，孙小梅，杨胜才.高等学校化学学报，1989，10（3）：293.

［3］杨贵法，王玉枝，林辉概.理化检验——化学分册.1989，25（2）：99.

［4］金家英，毛兰群，王志宏.理化检验——化学分册.1994，30（6）：347.

［5］杨祥，马艳芳，王丽，等.国外分析仪器.2000，1：71.

倪高波（1978-），男，工程师，工学学士，工业分析专业，从事岩矿测试工作。

O657.3

A

2095-2066（2016）12-0103-02

2016-4-7