张 宏
(河南尉氏县盐业管理局 , 河南 尉氏 475004)
八种食用菌中铁含量的测定
张宏
(河南尉氏县盐业管理局 , 河南 尉氏475004)
摘要:采用邻菲啰啉分光光度法,选择510 nm为检测波长,测定8种食用菌中铁含量,探讨了络合物的稳定性、盐酸羟胺用量、显色剂用量和缓冲溶液用量对测铁的影响。实验结果表明草菇中铁含量较高达69.64 mg / kg。
关键词:食用菌 ; 铁 ; 含量测定
0引言
现代医学证明,食用菌具有良好的药用价值,是一种有开发前景的资源[1]。铁是人体不可缺少的元素,对人体的健康十分重要,铁是血红蛋白、肌红蛋白、色素细胞及其他酶系统的主要成分,缺铁可造成贫血并容易疲劳[2]。研究表明食用菌中含有丰富的铁,探讨定量分析食用菌铁含量具有一定的价值。铁含量测定方法主要有EDTA滴定法、原子吸收分光光度法、X射线荧光光谱法、电感耦合等离子体原子发射光谱法、硫氰酸盐分光光度法和邻菲啰啉分光光度法等[3-8]。其中EDTA滴定法对滴定条件要求比较严格,原子吸收分光光度法、X射线荧光光谱法、电感耦合等离子体原子发射光谱法仪器昂贵,硫氰酸盐分光光度法生成的络合物稳定性差。研究证明Fe2+与邻菲啰啉能生成极稳定的桔红色络合物,且不易受外界因素及时间的影响,在可见区具有稳定的特征吸收。因此本文采用可见分光光度法定量分析香菇、杏鲍菇、平菇、草菇、金针菇、真姬菇、白玉菇和百灵菇等8种食用菌中铁的含量。
1实验部分
1.1试剂与仪器
食用菌;硫酸铁铵、盐酸羟胺、乙酸钠、氢氧化钠、邻菲啰啉、浓硫酸、浓硝酸,以上试剂均为分析纯;实验用水为二次蒸馏水。
PB1502-L型分析天平(瑞士梅特勒—托利多公司);ZRD-8210电热风干燥箱(上海智诚分析仪器制造有限公司);TU-1810紫外可见分光光度计(北京普析通用仪器有限公司);电子万用炉(北京市永光明医疗仪器厂)。
1.2铁标准溶液的制备
将硫酸铁铵在105 ℃下干燥至恒重,准确称取0.200 0 g,溶解并定容至100 mL,取10 mL到100 mL容量瓶中,得到浓度0.2 mg/mL铁标准溶液。
1.3铁标准曲线的制作
准确吸取铁标准溶液0、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00、6.00、7.00、8.00 mL于50 mL的比色管中,加10%盐酸羟胺1.00 mL,1.5 g/L邻菲啰啉溶液1.00 mL和1 mol/L缓冲溶液5.00 mL,加水定容至50 mL,用紫外分光光度计扫描波长范围为400~800 nm,用空白溶液作参比,扫描结果发现溶液在510 nm处有最大吸收,由此确定检测波长为510 nm。在此波长下,测定每个标准样的吸光度值,以吸光度值为纵坐标,以标准样品浓度为横坐标绘制标准曲线,求得的线性回归方程为A=0.028 7c+0.002 1,浓度在0~32 mg/L呈线性关系,相关系数r为0.999 1(n= 9)。
1.4样品处理
分别准确称取2.000 0 g香菇、杏鲍菇、平菇、草菇、金针菇、真姬菇、白玉菇、百灵菇鲜样于锥形瓶中,分别加入10 mL浓硝酸和2 mL浓硫酸,用小烧杯盖口静置过夜,将锥形瓶放在电炉上煮沸至棕色,冷却、逐滴加2 mL浓硝酸,再煮沸,反复多次,直到溶液保持淡黄色,定容至50 mL容量瓶中,作为储备液,备用。
2结果与讨论
2.1测铁条件的分析
2.1.1络合物的稳定性
Fe3+与邻菲啰啉作用形成蓝色络合物,稳定性较差,Fe2+与邻菲啰啉在一定的条件下,生成稳定的桔红色络合物,因此在实际应用中常加入还原剂使Fe3+还原Fe2+与邻菲啰啉作用,生成稳定的络合物进行测定。
取一只50 mL比色管,按试验方法显色,在510 nm的波长下,每隔一定的时间测定一次吸光度。结果表明,显色反应在较短时间内完成,吸光度在15 min时已经达到恒定并至少在1 h内保持不变,说明所生成络合物较稳定,显色时间选定为20 min。
2.1.2盐酸羟胺用量的选择
取10个50 mL的比色管分别加入5.00 mL铁标准溶液,按顺序依次加入0、0.20、0.40、0.60、0.80、1.00、1.50、2.00、2.50、3.00 mL 10%盐酸羟胺溶液,摇匀,加1.5 g/L邻菲啰啉溶液1.00 mL,1 mol/L缓冲溶液5.00 mL,用水稀释至刻度,测定其吸光度。随着盐酸羟胺溶液用量的增加,吸光度开始明显呈上升趋势,当用量达到1.00 mL时吸光度趋于稳定,故选择盐酸羟胺溶液的适用量为1.00 mL。
2.1.3显色剂邻菲啰啉用量的选择
取10个50 mL的比色管各加入5.00 mL铁标准溶液,1.0 mL 10%盐酸羟胺溶液,摇匀,并依次加入0、0.20、0.40、0.60、0.80、1.00、1.50、2.00、2.50、3.00 mL 1.5 g/L邻菲啰啉溶液,1 mol/L缓冲溶液5.00 mL,用水稀释至刻度,分别测定其吸光度。随着邻菲啰啉溶液用量的增加,吸光度开始明显呈上升趋势,用量达到0.80 mL后吸光度趋于稳定,故选择邻菲啰啉溶液的适用量为1.00 mL。
2.1.4缓冲溶液的用量
采用醋酸—醋酸钠溶液作为缓冲溶液,取11个50 mL的比色管各加入5.00 mL铁标准溶液,10%盐酸羟胺溶液1.00 mL,摇匀,1.5 g/L邻菲啰啉溶液1.00 mL,并依次加入0、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00、6.00、7.00、8.00、9.00、10.00 mL 1 mol/L缓冲溶液,用水稀释至刻度,分别测定其吸光度。随着缓冲溶液用量的增加,吸光度开始明显呈上升趋势,但用量达到5.00 mL后吸光度趋于稳定,故选择缓冲溶液的适用量为5.00 mL。
2.2食用菌中铁的含量
从1.4样品储备液中吸取5 mL到50 mL比色管中,加碱中和至pH值为5左右,加1.00 mL 10%盐酸羟胺溶液,摇匀,1.5 g/L邻菲啰啉溶液1.00 mL,1 mol/L缓冲溶液5.00 mL,用水稀释至刻度,显色时间20 min,分别测定其吸光度值,代入回归方程,通过计算求出食用菌中铁的含量见表1。
表1 菌菇中铁的含量
从表1中看出,草菇中铁含量较高,可达69.64 mg/kg,平菇中铁含量较少,为22.45 mg/kg。
3结论
采用可见分光光度法,以510 nm为检测波长,测定了平菇、真姬菇、白玉菇、草菇、杏鲍菇、香菇、金针菇、百灵菇中铁的含量,结果表明,所选8种食用菌中铁的含量十分丰富,均在22.45 mg/kg以上,草菇中铁含量最高,可达69.64 mg/kg。
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收稿日期:2016-04-08
作者简介:张宏(1972-),女,工程师,从事盐业化工科研及管理工作,电话:13723281000。
中图分类号:O657.32
文献标识码:B
文章编号:1003-3467(2016)06-0054-02