选择性激光烧结用聚合物粉末材料的研究进展

王小萍，程炳坤，贾德民

(华南理工大学材料科学与工程学院，广东广州 510641)



选择性激光烧结用聚合物粉末材料的研究进展

王小萍，程炳坤，贾德民

(华南理工大学材料科学与工程学院，广东广州 510641)

摘要：选择性激光烧结是一种增材制造快速成型技术。原材料的结构、组成和特性对激光烧结件的质量起着关键性的作用。聚合物粉末是激光烧结技术中应用最早、最广泛的一类材料。该文重点介绍了多种结晶与非结晶聚合物粉末及其复合材料在SLS中的研究现状和发展，并对其材料的应用前景进行了展望。

关键词：聚合物粉末，选择性激光烧结，结晶性，复合材料

选择性激光烧结(Selective laser sintering，SLS)是一种基于离散/累积成型思想的3D打印技术[1]。如图1所示，SLS技术的基本工艺是通过计算机控制，对粉末材料进行选择性的激光加热，逐层累积从而形成三维实体制件。SLS技术具有无需模具与支撑结构、材料利用率高、生产周期短、烧结件复杂度和精确度高等优点，正逐渐应用于当代制造业领域。成型材料是SLS技术发展的重要一环，对烧结件的尺寸精度、物化指标及使用性能等起着决定性的作用。当前的SLS材料包括了聚合物、金属、陶瓷和诸多复合粉末[2]，其中聚合物粉末由于加工温度低、工艺条件相对简单等优点，成为了SLS技术中应用最早、最广泛的材料。下文将重点介绍选择性激光烧结用结晶性与非结晶性聚合物及其复合粉末材料的制备方法、研究进展与应用前景。

图1　SLS工艺示意图[3]

1SLS聚合物粉末材料制备方法

当前SLS聚合物及其复合粉末的加工制备方法主要有机械混合法、双螺杆挤出深冷粉碎法、溶剂沉淀法、湿磨法等[4-6]。①机械混合法是将高分子粉末与其他添加剂通过机械混合设备直接进行混合制得打印需要的粉末材料。②双螺杆挤出深冷粉碎法是先将高分子与各种助剂通过挤出机共混造粒，再经过深冷粉碎工艺而制得粉末材料。③溶剂沉淀法将聚合物溶于溶剂中，再加入填料和成核剂，使再结晶的聚合物包覆在填料表面从而形成复合粉末。④湿磨法则是通过湿式球磨机在低温下对混入有机溶剂的聚合物料粒进行研磨，再经干燥等后处理工序来制得粉末打印材料。这些方法各有其优势，但也存在一定的缺陷：机械混合法和深冷粉碎法操作简单，但是粉末混合效果和粉末形态较差；溶剂沉降法与湿磨法制备的粉末则尺寸均一、混合均匀，但操作复杂、生产效率低。这些制备上的难题造成了当今高性能的SLS聚合物粉末材料价格极高，难以进行大规模的工业应用。未来，为了降低3D打印成本和普及3D打印技术在生产生活中的应用，寻找更加高效率、高质量的粉末材料制备方法将是SLS技术发展的一大热点。

2SLS聚合物粉末材料

2.1SLS结晶性聚合物粉末

结晶性高分子最先被用于SLS打印，当前在SLS材料市场依然占据了95%的份额，这主要得益于材料本身的一些特性。结晶性高分子的熔融温度Tm与再结晶的温度Tc具有较宽的温差，且融限很窄、融体粘度较低。较宽的熔融与结晶温差，避免了再结晶过程的快速结晶造成结构强度缺陷；较窄的融限范围则利于确定SLS打印机的工作温度；融体粘度较低则提高了加工速率与制品密实度[7]，这些使得一些结晶性高分子非常适用于激光烧结。然而，结晶性聚合物再结晶过程容易产生体积收缩，造成烧结件翘曲变形严重、成型精度较差，改善上述缺陷因此成为了SLS材料的研究热点。当前，尼龙是最常用的晶态聚合物，其他的诸如聚醚酮(PEK)、聚醚醚酮(PEEK)、高密度聚乙烯(HDPE)等也被应用于SLS技术。

2.1.1尼龙及其复合材料

尼龙制件具有机械强度高、致密性高等优点，是当前应用最为广泛的聚合物粉末材料。尼龙粉末在激光烧结中的几大难点，主要集中在加工温度较高、易老化、再结晶过程体积收缩较大上。近年来，人们针对尼龙粉末体系做了大量的研究。史玉升[8]等人开发了一种低温烧结用的尼龙12粉末材料，利用合成具有软链段的嵌段尼龙共聚物，将SLS预热温度从160℃～180℃降低到120℃～150℃，一定程度上避免了高温预热对设备稳定性的不利影响。郑立[9]等则研究了抗氧剂对PA12热稳定性的研究，发现了主抗氧剂受阻酚1098 与辅抗氧剂亚磷酸酯2921T共同作用能够有效改善粉末的热稳定性。此外众多研究人员对PA烧结过程的体积收缩进行了探索。Wenbin[10]等提出了一种适用于快速成型技术、分析材料体积收缩的有限元模拟方法。Singh[11]则总结了诸多工艺参数对PA材料成型收缩的影响，提出激光扫描速度的增加会很大程度降低材料的收缩程度；而增大激光能量或粉末床温度会加剧PA材料的收缩。同时，加入复合粉末能一定程度上改善尼龙制件的翘曲现象，例如纯尼龙12加入滑石粉形成复合粉末材料，烧结件的平均精度从-2.10%上升到了-1.42%；加入硅灰石则能上升到-1.66%[12-13]。

在尼龙中加入无机、金属粉体等所形成的聚合物复合粉末材料，不仅可以起到改善制件收缩的作用，还可以有效提高激光烧结成型件的刚性、硬度、热稳定等性能，从而满足多种用途、条件下对塑料制件的功能需求。

当前，多种微米级粉末填料，如玻璃微珠、铜粉、硅灰石、Al2O3、竹粉等被广泛应用于聚合物复合粉末的制备。市场上已经商业化的产品如EOS公司的PA 3200 GF系列材料就是玻璃微珠与PA12的复合粉末，具有良好的成型精度与外观质量；3D System公司的Copper PA铜粉/尼龙复合粉末则具有优良的耐热性和导热性[4]。汪艳[13]等制备的硅灰石填充改性尼龙12复合材料，硅灰石质量分数为30%时烧结件的力学性能得到了最大提升，拉伸强度、弯曲强度与弯曲模量分别提高了35%、75%和111%。唐城城[14]等进行了Al2O3/PA12 复合材料的制备和成型研究，探索了热处理对填料与尼龙结合的影响，结果显示烧结件经200℃热处理30min后致密度有很大改善，可由74%提高至理论密度的84%。Zhao[15]更是将竹粉混入PA粉末，研究显示这是一种能够运用于选择性激光烧结，可以一定程度上保持力学性能又能降低成本的材料体系。这些微米级填料复合材料需要严格控制材料体系的组分配比和工艺条件，才能达到适宜的增强性能，而且往往会在提升烧结件拉伸模量的同时，造成冲击强度与韧性的大幅下降[16]。

相对来说，纳米级填料则可以在提升刚度、硬度和耐磨性的同时，维持材料的冲击韧性，因而近年来科学家对此进行了深入的研究。碳纳米纤维(CNF)和碳纳米管(CNT)具有独特的力学、电学、热力学性能，可以大幅增强复合聚合物的诸多性能。Goodridge[17]等将3%质量分数的CNF熔融共混入PA12，利用深冷粉碎法制得复合粉末，观察到碳纳米纤维在烧结件中分散情况良好，并且制件的储能模量相对于纯PA12提升了22%。Bai[18-20]等制备了PA12-CNT复合粉末烧结成型件，透射电镜显示尼龙微粒表面的碳纳米管在激光烧结熔融后，起到了连接各微粒的作用；同时CNT强化了热传导，促使烧结各层间更紧密，提高了制件的密实度。力学性能测试结果显示，相对于纯尼龙其拉伸模量大幅提升了44.5%。同时文中探索了激光烧结中碳纳米管对PA12-CNT流变性能和动态力学性能的影响，发现了CNT的加入会造成体系的储能模量、损耗模量和粘度上升。华中科技大学的闫春泽[21]通过溶剂沉淀法制备了纳米二氧化硅/尼龙复合粉末，其拉伸强度、拉伸模量分别提高了20.9%、39.4%；冲击强度也提升了9.5%。纳米二氧化硅填料在制备过程中作为成核剂，还能显著降低复合粉末粒径，增强材料的烧结性能。

2.1.2聚醚酮与聚醚醚酮

PEK和PEEK是另一类人们研究较多的半结晶性聚合物粉末材料。PEK与PEEK具有很强的力学强度与硬度，并且热稳定性与化学稳定性极为优秀，是两种运用于高端制造业的特种工程塑料。Ghita[22-23]对EOS公司的HPS PEK粉末进行了研究发现，PEK加工温度高达350℃左右，其制件的性能相对于尼龙更易受到温度的影响，同时提高激光功率在一定范围内不会明显提升制件强度，但是有助于改善材料的表面光洁度。Schmidt[24]建立了一种分布分析实验法来确定适宜高温SLS的打印方案，指出控制工艺参数可优化制件结构，如增加预热温度从348℃到354℃可以将PEEK制件的孔隙率降到0%。

在聚合物粉末材料中加入无机填料，往往能够改变烧结件的相关力学性能和加工性能。Wang[25]系统研究了石墨片增强PEEK粉末复合材料，指出石墨片的加入增强了粉末对光能的吸收，但是降低了其流动性；添加5%质量分数的石墨片能够提升材料36%的拉伸强度；但是进一步增加填料至7.5%会使烧结件产生大量孔隙，拉伸强度只提高了9%。

2.1.3高密度聚乙烯

HDPE烧结件的性能虽然不如上文提到的工程塑料，但是它作为一种重要的通用结晶性塑料，产量巨大、价格便宜、应用广泛，人们因此也对其在选择性激光烧结技术的应用进行了一定研究。HDPE一般与PA12粉末进行一定比例的混合后进行激光烧结，烧结件通常表现出某些性能的提高，如低温韧性与低的摩擦系数[26]。任乃飞[27]等在混合粉末中加入相容剂，用于增强烧结件两相的结合程度，并且分析了与激光能量密度成正比关系的激光功率/扫描速率(P/v)值对PA12/HDPE制件尺寸的影响。随着P/v值的增加，烧结件的翘曲量逐渐增大；当P/v值为0.8%，烧结件的翘曲量为较佳的0.4mm。

纯的HDPE往往烧结后根据其粉末粒径呈现出不同程度的孔隙结构，与羟基磷灰石HA复合后可以作为一种生物活性材料[28]，用于制造人体骨骼或组织工程支架。Hao[29]等研究了HA-HDPE复合粉末材料的形态与成型工艺对烧结件结构与性能的影响。测试结果显示当复合粉末粒径在0～50μm与0～75μm时，烧结件的孔隙率在69.9%～76.5%之间，并且激光能量密度越高成型件的致密性也越大。

2.2非结晶性聚合物粉末

非晶态聚合物在激光烧结过程中粘度较高，造成了烧结速率低，烧结件呈现低致密性、低强度和多孔隙的特点。但非晶态聚合物不会发生晶态聚合物再结晶过程出现的严重体积收缩现象，其往往能保持较高的尺寸精度。非结晶性聚合物的这些特性使其能够运用于对机械强度要求不高，但具有较高成型精度的制件烧结中，同时，许多具有优良生物相容性的非结晶高分子被应用于生物医学行业[3]。

2.2.1聚苯乙烯

聚苯乙烯(PS)的玻璃化转变温度与热分解温度有着较大的温差，烧结加工有着宽广的温度范围可以选择；并且熔融态拥有优良的流动性和热稳定性，这些特性使其非常易于加工。3D Systeam公司曾相继推出了分别以聚丙烯为基体的CastFormTM和以丙烯酸-苯乙烯共聚物为基体的TrueFormTM聚合物粉末材料。对此，Dotchev[30]研究了CastFormTM烧结件质量的影响因素，提出了烧结过程中的几种控制方法；Fan[31]则针对了二氧化硅增强TrueFormTM体系的熔融过程进行了观察分析。

针对PS烧结件孔隙多、强度低的特点，王传洋[32]和杨来侠[33]等试图通过优化加工工艺参数来改善PS粉末烧结的结构缺陷。前者指出增强激光功率和降低扫描速度可以提高PS零件的拉伸强度；后者则探究了不同加工环境下制件的孔隙率情况，在激光功率20 W、预热温度70℃、扫描间隔为0.3mm、扫描速度2100mm/s、分层厚度 0.20mm～0.22mm的工艺参数下，PS烧结件具有较高的精度与强度。另外，将PS与AL2O3进行复合制成核壳AL2O3/PS粒子，再进行激光烧结成型也可以有效增强烧结件。Ludwig Cardon[34]的研究显示粒径足够小在0.5μm～25μm的AL2O3/PS复合粒子可以消除成型件内的空隙，从而显著提高制件的质量。

2.2.2聚碳酸酯

聚碳酸酯(PC)是一种性能优良的工程塑料，与其他非结晶性塑料一样，其用于激光烧结容易在制件内部产生孔隙。汪艳[35]等人研究指出优化工艺条件可以在一定范围内提高PC制件力学性能，当激光功率从6W增加至13.5W时，PC烧结件的密度与拉伸强度分别增加了80%和487%。而进一步增强激光功率则会造成烧结件的发黄降解，所以实际上无法通过这种方式来完全消除烧结件的孔隙。史玉升[36]则提出了一种利用环氧树脂对PC烧结件进行后固化的方法，制备出了具有一定强度的功能件。

近期脂肪族聚碳酸酯粉末开始应用于SLS工艺中，其拥有的优良生物相容性和可降解性。Song[37-38]等研究了脂肪族聚碳酸酯的激光烧结过程中各工艺参数对孔隙率和力学强度的影响。并且进一步用脂肪酸聚碳酸酯/羟基磷灰石复合粉末进行激光烧结，优化工艺条件，最高制得了孔隙率达到77.36%、压缩模量26MPa的医用支架。这里就利用非结晶高分子烧结多孔隙的特点，制取了符合特定医用需求的产品。

2.2.3其他非结晶性聚合物

聚乳酸(PLA)、乳酸羟基乙酸的共聚物(PLGA)、聚己内酯(PCL)近期被人们开发利用于选择性激光烧结。它们普遍拥有良好的生物相容性和医用价值，而被用于烧结制作出骨骼支架等生物结构组织，用于美容矫正、组织修复等领域。实际运用中，往往在体系内加入纳米填料来提升这些材料的热力学性能与生物修复能力[39]。

Bai[40]等对PLA与PLA/纳米黏土复合材料进行了探索，总结得出在不同的烧结条件下，纳米黏土的加入可以使烧结件的弯曲模量提升3.1%～41.5%；而通过一种双重激光扫描方法则能够将弯曲模量增加1倍。Shuai[41]等将PLGA/纳米羟基磷灰石(nano-HA)复合材料运用于SLS中，制作出了多孔的支架零件，发现纳米羟基磷灰石在复合粉末材料体系中的占比会大幅影响支架的力学性能和微观形态。Xia[42]等将PCL与纳米羟基磷灰石复合材料运用于激光烧结，得到了有序的微孔结构。生物体实验显示纯PCL与nano-HA/PCL复合材料制件都有非常优良的生物相容性；nano-HA/PCL支架则表现出更为优良的骨再生能力。

3SLS聚合物粉末材料的应用前景

在工业制造领域，SLS技术可以用于复杂制件的快速原型制造，来及时对产品的设计进行评价与修正；为客户提供直观具体的零件模型等。同时，聚合物基的激光烧结制件经过合适的后处理能够直接作为功能零部件来使用，可以在高分子机械制造、服装、航空航天、汽车等制造业领域获得广泛的应用。

3D打印理论上可以打印任何结构制件的独特优势注定了其能够在个性化的医疗和生物行业大有所为。聚合物基SLS粉末，如PEEK、PLA、PCL，能够应用于仿生骨骼与组织、生物工程支架、牙齿矫形器等生物医学领域；还可以通过人体仿生打印，为外科手术、整容矫形技术等的发展助力[43]。可以预见，随着生物医学技术与3D打印技术的快速发展，未来医用3D打印技术将快速步入普通人的生活中，这将带来对材料需求的大幅增大，更多符合特定要求的生物医学SLS聚合物粉末材料必然应势而生。

4结语

聚合物粉末是SLS技术中最重要的打印材料，研究人员从聚合物与填料的种类、制备方法、烧结工艺等因素着手，开发了众多结晶性与非结晶性聚合物及其复合粉末材料。从最早的结晶性PA、PEEK等强度材料，到近期的非结晶性PLA、PLGA等生物材料，越来越多性能更为完善、功能更加多样化的材料被研究与使用，SLS聚合物材料家族正在不断壮大。材料的发展带动了SLS技术在工业制造、生物医学等行业愈发广泛而深入的应用。未来，聚合物粉末材料仍将是SLS技术发展的热点研究方向。

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中图分类号：TB 324

Polymer Powder Materials in Selective Laser Sintering

WANG Xiao-ping，CHENG Bing-kun，JIA De-min

(School of Materials Science and Engineering，South China University of Technology，Guangzhou 510641，Guangdong，China)

Abstract：Selective laser sintering (SLS) is a kind of rapid prototyping technology based on additive manufacturing. The structure，components and properties of the raw materials play a key role in qualities of sintered parts. And，polymer powder is the earliest and most widely used material in SLS. The variety of crystalline and non-crystalline polymer powder and their composite materials in research and development status of SLS were mainly introduced in this paper，and the material preparation method and application foreground were prospected.

Key words：polymer powder，selective laser sintering，crystallinity，composite material