胡昌飞,庞小惠
[1.中国船舶重工集团公司 第七二五研究所,河南 洛阳 471023;2.中化国际(控股)股份有限公司,海南 儋州 571700]
近年来,在经济利益的驱使下,市场上出现个别掺假天然胶乳,一般是在天然胶乳中掺入一些廉价、常见的且不易鉴别的物质,如木薯粉、面粉等。
本工作通过在天然胶乳中掺入不同比例的木薯粉或面粉,制备掺假天然胶乳,用傅里叶转换红外光谱对其进行表征和检测。
新鲜天然胶乳,胶园现购;木薯粉和面粉,市售;乙酸,分析纯,广州化学试剂厂产品。
基本配方见表1。
表1 基本配方
将木薯粉或面粉添加适量水配成浆体,搅拌均匀,加入新鲜天然胶乳中,搅拌均匀。然后加入乙酸溶液,搅拌均匀后停放熟化一定时间,挤压脱水。剪下若干小薄片,平铺于钢丝网上,放入烘箱干燥,在120 ℃下烘3 h,再在110 ℃下烘1 h,完全干燥后待测。
采用PerkinElmer公司的Spectrum Two型红外光谱仪对木薯粉和面粉原料进行透射法测试,对烘干后的胶料进行全反射法测试。
木薯粉和面粉的红外光谱见图1。从图1可以看出,木薯粉与面粉所含基团相似,只是在含量上有一定差异。其主要特征峰位置在1 016,1 082和1 157 cm-1处,这是纤维素的3个主要特征峰。可见,木薯粉和面粉的纤维素含量较高。
图1 木薯粉和面粉的红外光谱
掺入不同量木薯粉的天然胶乳红外光谱见图2。从图2可以看出,2 962 cm-1处对应—CH3的不对称伸缩振动,2 853和2 926 cm-1处分别对应—CH2—的对称和不对称伸缩振动,1 375 和1 450 cm-1处分别对应—CH3的对称和不对称变形振动[1]。这些特征峰基本重合,可以作为内标谱带,区别主要在区域A和B,局部放大如图3和4所示。另外,透射和全反射法两种测试模式对红外测试表征也会造成一定的影响[2],如其中1 016 cm-1特征峰发生偏移,变为1 010 cm-1。从图3和4可以看出:随着木薯粉掺入量的增大,3 500~4 000 cm-1的指纹区振动幅度增大;1 000~1 200 cm-1范围内木薯粉的3个主要特征峰对应谱带逐渐加强,吸收强度增大。
图2 不同木薯粉掺入量的天然胶乳红外光谱
图3 A区域局部放大红外光谱
图4 B区域局部放大红外光谱
不同面粉掺入量的天然胶乳红外光谱见图5。从图5可以看出,—CH3和—CH2—的特征峰基本重合,可以作为内标谱带,区别主要在区域C和D,局部放大见图6和7。
图5 不同面粉掺入量的天然胶乳红外光谱
图6 C区域局部放大红外光谱
从图6和7可以看出:随着面粉掺入量的增大,3 500~4 000 cm-1的指纹区振动幅度增大;1 000~1 200 cm-1范围内面粉的3个主要特征峰对应谱带逐渐加强,吸收强度增大。
图7 D区域局部放大红外光谱
(1)采用红外全反射法扫描光谱可以鉴别出天然胶乳中掺入的木薯粉和面粉。
(2)不同木薯粉、面粉掺入量的天然胶乳—CH3和—CH2—特征峰基本重合,可以作为内标谱带,观察木薯粉和面粉的纤维素特征峰对应谱带变化。
(3)随着木薯粉或面粉掺入量的增大,木薯粉、面粉特征峰对应位置的纤维素特征峰吸收强度相应增大;3 500~4 000 cm-1指纹区波动幅度也相应增大。