硫氰酸盐分光光度法测定岩矿中钨量的改进

赵建平（新疆维吾尔自治区有色地质勘查局703队　伊宁　835000）



硫氰酸盐分光光度法测定岩矿中钨量的改进

赵建平
（新疆维吾尔自治区有色地质勘查局703队伊宁835000）

DOI∶10.16206/j.cnki.65-1136/tg.2016.01.024

钨在工业中应用非常广泛，主要用于生产硬质合金和钨铁，钨粉可烧结成各种孔隙度的过滤器，钨的一些化合物可作荧光剂、颜料、燃料。近年来，随着有色金属行业的不断发展，钨的价格不断攀升，使得钨的开采量不断加大，从而对钨的质量及分析速度有了更高的要求。矿物中钨的熔解方法通常采用过氧化钠置于镍坩埚或铁坩埚中熔解并提取，但该方法往往不易提取而影响测试结果。为此笔者通过试验，采用氢氧化钾在刚玉坩埚中熔样，比用过氧化钠在铁坩埚或镍坩埚熔样更易提取样品，同时因采用刚玉坩埚熔样，省去了传统方法显色中加入三氯化铝这一步骤，加快了分析速度，提高了检测质量并降低了成本，改善了以前熔矿时难以提取的问题。

1　实验部分

1.1主要仪器与试剂

⑴722S型分光光度计；

⑵硫氰酸钾：250 g/L，分析纯；

⑶次亚磷酸钠：100 g/L，分析纯；

⑷三氯化钛：15%，分析纯；

⑸氢氧化钠：10 g/L，分析纯；

⑹盐酸：分析纯；

⑺钨标准溶液：100 g/L，使用时逐级稀释；

⑻ 标准矿石样品：编号分别为GBW 085、GBW086，地勘局703队实验室。

1.2仪器工作条件

钨的测定波长为420 nm，测定时以试剂空白溶液作参比，同时进行工作曲线的绘制。

1.3实验方法

（1）称取0.5000 g样品置于刚玉坩埚中，加人3 g氢氧化钾覆盖全部样品，置于预先升温至680℃的马弗炉中，升温至700℃后保持10 min，至熔融物呈全熔状态，取出，稍冷。将50～70℃的蒸馏水加入刚玉坩埚中，并用蒸馏水冲至50 mL容量瓶中，定容摇匀，放置澄清。

（2）准确移取10 mL上述试液，置于50 mL容量瓶中，依次加入10 mL氢氧化钠溶液、2.5 mL硫氰酸钾溶液，摇匀，迅速加入15 mL盐酸摇匀，立即冷却后，加入1 mL次亚磷酸钠，摇匀，再加入1.5 mL三氯化钛溶液，用水稀释至刻度，摇匀，待测。

（3）移取0.00、0.25、0.50、1.00、2.00、4.00、6.00 mL钨标准溶液，分别置于一组50 mL容量瓶中，按（2）中顺序加入各种试剂，与待分析样品一同在420 nm波长处测量其吸光度。

2　结果与讨论

2.1测试结果获得

由于本方法采用了刚玉坩埚熔解样品，比铁坩埚、镍坩埚等熔解样品更易提取。最后由EXCEL表格中编辑曲线中求得样品最终含量。本方法显色中，若样品中含有钼，钼（Ⅵ）被还原为钼（V），它与硫氰酸钾形成红色络合物而影响测定，在过量还原剂存在下，进一步还原为钼（Ⅲ），其颜色强度相当于三氧化钨的1/80，钼量低时可忽略不计，若大于0.2 mg应进行校正或预先分离。

2.2精密度和准确度试验

取标准矿石样品12份（每份样品在0.1～0.5 g之间），分为两组，分别按1.3方法进行测定，测定结果见表1。

表1　精密度和准确度试验结果　%

由表1可知，测定值均在误差范围内，测定结果的相对标准偏差不大于4%。

2.3样品测定

作者对3 00多件样品进行了测定，每批次取5～10件样品，分析结果均达到了规范要求。

2.4注意事项

（1）污染问题。由于矿石中含量复杂，往往未知含量样品都在一起熔解，熔解时要高度重视样品之间的污染问题。

（2）样品熔解时，因有些特殊样品较难熔解，可将加过热蒸馏水的未熔干净的刚玉坩埚放在电炉上直接加热，直至样品完全熔解再进行提取。

（3）显色操作。加入各类试剂后，应充分摇匀并立刻放至冷却，保证室内的温度为15～25℃。

3　结语

硫氰酸盐分光光度法测定岩石矿石中钨量，灵敏度高，检出限低，利用刚玉坩埚加入氢氧化钾溶解矿石，解决了大批样品难熔解的问题，分析结果的精密度和准确度满足国家标准的要求。

参考文献

［1］地质矿产部勘查技术司.1∶5万区域地质调查及地球化学普查样品分析方法及质量管理指导性规程［J］.地质实验室，1990，6（增刊）：53-54．

［2］张颖，王艳红.矿物中微量钨钼连续测定的研究［J］.有色矿冶，2006（8）：68-70．

［3］杨静勤，舒朝滨，储亮齐.岩石和矿石分析规程［M］.第一分册.西安：陕西科学技术出版社，1994：120．

［4］北京矿冶研究总院分析室.矿石及有色金属分析手册［M］.北京：冶金工业出版社，1998：76．

收稿：2015-12-20