改性粉煤灰对废水中酸性大红2R的吸附*

朱振华　李小敏　崔东　雷芳　张仰

(伊犁师范学院化学与生物科学学院，伊犁师范学院资源与生态研究所　新疆伊宁 835000)



改性粉煤灰对废水中酸性大红2R的吸附*

朱振华李小敏崔东雷芳张仰

(伊犁师范学院化学与生物科学学院，伊犁师范学院资源与生态研究所新疆伊宁 835000)

摘要本文以粉煤灰为基质，采用HCl对其进行改性，研究改性粉煤灰对酸性大红2R的吸附效果。首先选取了HCl浓度、粉煤灰粒径、料液比、改性时间4个因素进行单因素实验，然后在单因素实验的基础上进行BBD实验找出最优改性条件：粉煤灰过筛300目，HCl质量分数24%，液料比1.50，所得改性粉煤灰吸附剂的去除率为90.4%，具有较好的吸附效果。

关键词粉煤灰改性吸附剂响应面分析酸性大红2R

0引言

吸附法是处理印染废水中污染物的重要方法，目前工业生产主要应用活性碳作为吸附剂，但活性碳存在着生产成本高、再生困难等缺点。现在常用的染料废水处理方法主要有生物降解、氧化、膜技术和吸附。如今我国煤化工项目的发展必定会产生大量的粉煤灰，如何将粉煤灰这种工业固体废弃物综合利用成为了国内外研究的热点。粉煤灰本身具有多孔的结构和较大的比表面积， 但未改性的粉煤灰作为吸附剂效果不理想。粉煤灰的SiO2和Al2O3的含量约占粉煤灰总成分的83%，这使其具有了潜在的化学活性。要提高粉煤灰的化学活性就要破坏粉煤灰表面的保护膜，这样才能使SiO2和Al2O3的活性被释放。本实验采用盐酸对粉煤灰进行改性，破坏粉煤灰表面的保护膜，提高其吸附酸性大红2R的性能，并研究最佳的改性条件。

1材料与方法

1.1实验材料

原料：粉煤灰(来自伊犁师范学院锅炉)；主要试剂：HCl、酸性大红2R，均为分析纯；主要仪器：GZX-9146MBE数显鼓风干燥箱、JA5103N电子天平、723PC可见分光光度计、QYC-200恒温培养摇床、TG16-WS台式高速离心机。

1.2实验方法

1.2.1粉煤灰的预处理

将洗净后的粉煤灰干燥后备用。

1.2.2粉煤灰改性

称取粉煤灰于烧杯中，加入HCl，在常温下搅拌后将粉煤灰用蒸馏水过滤洗成中性，在干燥箱中烘干，得到改性粉煤灰吸附剂。

1.2.3吸附性能测试

通过向酸性大红2R中加入改性粉煤灰，调节pH为4.8，搅拌后以150 r/min的速度震荡6min，然后以80 r/min的速度震荡10 min，静置15min后离心，利用分光光度计(波长为540 nm)测定吸附后的溶液吸光度，计算出去除率。

1.2.4最优改性条件确定

选取3个改性因素，每个因素选取3个水平进行BBD试验，试验设计编码见表1。

表1　试验设计编码

2结果与分析

2.1单因素实验

2.1.1改性粉煤灰不同粒径对酸性大红2R吸附效果的影响

固定改性时间为30 min，液料比为2 mL/g，HCl的质量分数为36%，吸附温度为25 ℃，吸附剂投加量为0.1 g。研究粉煤灰不同粒径(80、100、120、180、300目)对酸性大红2R吸附效果的影响。

图1表明，改性后的粉煤灰对酸性大红2R去除率随着粉煤灰过筛目数的升高而升高，在300目达到最高值93%；而在100目时斜率最大。

图1　粉煤灰不同粒径对改性粉煤灰吸附效果的影响

2.1.2不同HCl的质量分数对改性粉煤灰吸附效果的影响

固定改性时间为30 min，粉煤灰过100目的筛，液料比为2 mL/g，吸附温度为25 ℃，吸附剂投加量为0.1 g。研究HCl的质量分数(0%、6%、12%、18%、24%、30%、36%)对改性粉煤灰吸附效果的影响。

由图2可以看出，用HCl改性后的粉煤灰对酸性大红2R的吸附效果好于未改性的粉煤灰，在HCl质量分数为30%的时候效果最好，达到85.9%；在HCl质量分数为18%的时候斜率最大。

2.1.3不同改性时间对改性粉煤灰吸附效果的影响

固定粉煤灰过100目的筛，HCl的质量分数为36%，液料比为2 mL/g，吸附温度为25 ℃，吸附剂投加量为0.1 g。研究改性时间(10 min、20 min、30 min、40 min、50 min)对改性粉煤灰吸附效果的影响。

由图3可知，改性后的粉煤灰在改性时间为10min时去除率达到85%，随着时间的增加，去除率基本不再发生改变，说明改性时间对改性粉煤灰吸附效果的影响并不明显。

图2　HCl质量分数对改性粉煤灰吸附效果的影响

图3　改性时间对改性粉煤灰吸附效果的影响

2.1.4不同液料比对改性粉煤灰吸附效果的影响

固定HCl的质量分数为36%，粉煤灰过100目的筛，吸附温度为25 ℃，吸附剂投加量为0.1 g。研究不同液料比(1.0、1.5、2.0、2.5、3.0 mL/g)对改性粉煤灰吸附效果的影响。

从图4可以看出，改性后的粉煤灰对酸性大红2R去除率随着液料比的升高而升高，在2.0 mL /g达到最高值且斜率最大。

图4　不同料液比对改性粉煤灰吸附效果的影响

2.2BBD试验结果分析

根据BBD试验安排，以染料去除率(Y)为指标，粉煤灰粒径(A)、HCl质量分数(B)、料液比(C)为试验因素，试验设计结果见表2。

表2　BBD设计试验结果

2.2.1多元回归拟合

对表2数据进行多元回归拟合分析，得到如下回归模型：

Y=67.36+8.95A-11.25B-18.50C-6.13AB+3.23AC-4.77BC-7.72A2+0.78B2-4.47C2

方差分析见表3。

表3　方差分析

由表3可知，模型整体显著；因素A与B显著，因素C极显著；失拟检验不显著。

2.2.2最优改性条件确定

由图5可知，理论最优改性条件为粉煤灰过筛279.09目，HCl质量分数24%，液料比1.50，所得去除率为93.198 8%。根据实际情况，选取条件为粉煤灰过筛300目，HCl质量分数24%，液料比1.50。按此条件进行实验，去除率为90.4%。

图5不同交互作用对去除率影响的响应面

3结语

本文以粉煤灰为基质，采用HCl对粉煤灰进行改性，研究改性粉煤灰对酸性大红2R的吸附效果。本实验选取了HCl浓度、改性时间、粉煤灰颗粒粒径、料液比4个因素进行单因素实验，在单因素实验的基础上找出了HCl浓度、粉煤灰颗粒粒径、料液比为影响改性粉煤灰吸附剂的主要因素；选取这3个因素进行BBD实验设计，得出最佳改性条件为粉煤灰过筛300目，HCl质量分数24%，液料比1.50，所得去除率为90.4%，效果良好，为进一步研究粉煤灰改性制备吸附剂提供了基础。

*基金项目：国家自然科学基金(21261023)，新疆维吾尔自治区高校科研计划青年教师科研启动基金(XJEDU2013S41)，新疆维吾尔自治区高校科研计划项目(XJEDU2014S060)。

作者简介朱振华，男，硕士，讲师，主要从事环境友好型吸附剂的研究。

(收稿日期：2015-01-10)

Adsorption of Acid Scarlet 2R in the Wastewater by Modified Coal Ash

ZHU ZhenhuaLI XiaomingCUI DongLEI FangZHANG Yang

(CollegeofChemistryandBiologicalScience,InstituteofResourcesandEcology,YiliNormalUniversityYining,Xinjiang835000)

AbstractRegarding coal ash as matrix, HCl is adopted to be modified, to conduct research on the adsorption of acid scarlet 2R by modified coal ash. Firstly the single factor experiment is conducted based on 4 factors, HCl concentration, grain size of coal ash, liquid to material ratio and modified time, then according to the single factor experiment, BBD experiment is conducted to find out the optimal modified conditions: coal ash sieving 300 mesh, HCl mass fraction 24% and liquid to material ratio 1.50. Under these conditions, the removal rate of the adsorbent can reach 90.4% and the adsorption is effective.Key Wordscoal ashmodifyadsorbentresponse surface analyzeacid scarlet 2R