木质纤维素喷爆过滤的试验研究1

刘 岩， 金朝旭， 李双喜， 蔡纪宁， 张秋翔

（1. 北京航天试验技术研究所，北京 100074；2. 北京化工大学 机电工程学院，北京 100029）



木质纤维素喷爆过滤的试验研究1

刘 岩1， 金朝旭1， 李双喜2， 蔡纪宁2， 张秋翔2

（1. 北京航天试验技术研究所，北京 100074；2. 北京化工大学 机电工程学院，北京 100029）

摘 要：为了高效利用木质纤维素水解产物中的混合糖类进行发酵，设计、加工、安装了木质纤维素喷爆过滤试验装置。测定、比较了滤饼、滤液的含水率和单糖得率，分析了喷爆过滤技术的可行性和几种参数对喷爆过滤效果的影响。研究结果表明：滤饼含水率为70.20%，固液分离效果明显；喷放压力为1.0 MPa，喉口直径为25mm时，喷爆过滤效果较好；试验条件下，滤网速度越大，喷爆过滤效果越好。喷爆过滤技术能够克服压滤机不易分离非流动含水物质的局限，充分利用汽爆物较高动能，将汽爆物中的固液两相分离，实现纤维素和半纤维素的分开酶解，提高酶解得率和产品经济价值。

关键词：木质纤维素；喷爆过滤；试验；含水率；单糖得率

如何高效利用水解物中的混合糖类进行发酵是木质纤维素生物转化研究中的焦点问题之一[1]，将不同组分分开进行酶解、发酵是解决此问题的一种途径。蒸汽爆破预处理后，使木质纤维素结构实现破碎与分解。汽爆物中，纤维素为细小固体。半纤维素溶于水中，水解产物为可溶性糖（木糖为主），含量虽少，但可以用来制取具有高价值木糖醇等产品，因此需要充分合理利用。两者可以通过过滤技术实现分离，进而分开酶解发酵，生产不同的化工产品，实现酶解效率和产品经济价值的提高。

过滤技术是最实用的固液分离技术，近年来国内外对过滤技术的广泛应用开展了一系列研究。英国Exeter大学分离中心采用活塞压缩纤维介质，研制出HW深层过滤器[1]，可去除最小粒径为0.2 μm的粒子[2]，并减小了设备尺寸。英国Eric C. Greek公司研制采用尼龙、聚酯、丙纶等材料，研发出一种旋压式纤维过滤器[3]，采用机械加压办法，取得较好过滤效果，但纤维易磨损，且能耗较大。Frederick Spruce利用深层过滤技术，所研发出用于去除水和废水中病原微生物的多层深层过滤系统[4]。我国杜维刚等开发研制的水平带式真空过滤机[5]，成功应用于纯碱工业，大幅度降低重碱水分、含盐量以及洗水当量。耿亚梅等通过采用圆形滤框和对角切向进料方式，研发了一种新型动态扫流板框压滤机[6]，提高过滤速率、改善过滤效果。

目前还没有一种适用于蒸汽爆破法处理木质纤维素工艺的过滤技术。本文从评价过滤效果的角度出发，以玉米芯为原料进行了喷爆过滤试验，通过测量喷爆过滤产物的含水率、单糖得率研究了喷爆过滤技术分离木质纤维素汽爆物的效果。

1 喷爆过滤法的试验原理

本文研究的喷爆过滤过程如图1所示，喷放阀出口与一个类似喷射泵结构的抽水混合装置连接，抽水混合装置内安装有拉瓦尔喷头结构的抽水混合喷头，喷头出口处向外引入水管，与常压状态下的水槽连通。喷头下方放置滤网，滤网绕在两滚筒上，并用钢卡接头连接张紧。

喷爆过滤包括两个阶段，首先蒸汽爆破预处理的固液混合物料经过拉瓦尔喷头喷爆射流，在喷头喉口处速度达到最大值。喷头出口附近形成负压区域，水槽中的水在负压作用下进入抽水混合装置内，与汽爆物混合并充分溶解可溶性糖，汽爆物与水共同喷出。然后物料高速撞击滤网，纤维素颗粒被滤网截留，形成滤饼；半纤维素水解液滤出，称为滤液，实现两者的分离。木质素为颗粒状固体，但含量很少，不作讨论。滤网在电动滚筒的带动下将纤维素输送至下一工序中。喷爆过滤过程实现了蒸汽爆破产生的较高动能向压力能的转化，为过滤提供了推动力，降低了能耗，是适应木质纤维素蒸汽爆破预处理的分离技术[7]。

图1 喷爆过滤过程示意图

2 喷爆过滤法试验的装置

图2中为北京化工大学设计制造的罐式蒸汽爆破预处理装置（以下简称间歇式蒸爆装置）。该装置属于间歇式汽爆装置，具有实验设备小巧，操作条件灵活，以及蒸汽爆破预处理后蒸汽和产物可同时收集等优点。图3是根据喷爆过滤原理，在间歇式蒸爆装置的基础上，北京化工大学设计制造的喷爆过滤试验装置。其支座可以沿导轨方向移动，实现滤网的张紧。滚筒安装在支座上，支座上的定位螺钉可以调整滚筒轴的高度，进而调整滤网与喷放阀之间的距离。主动滚筒转速可调，最大转速为80 r/min，可带动滤网运动，向外输送堆积在滤网上的滤饼，以避免物料在滤网某一位置集中堆积，使滤饼分布更加分散，降低滤饼厚度，提高过滤效果。在间歇式蒸爆装置喷头下方的机架上放置集液盘，收集通过滤网渗流的半纤维素水解液。装置实物如图4所示。过滤效果可以通过过滤前的汽爆物和过滤后的滤饼、滤液（如图5所示）的含水率来评价。同时由于单糖以水溶液形式存在，可以通过单位质量木质纤维素（玉米芯）的单糖得率（单糖分析测定质量与汽爆前物料干重之比）变化，侧面评价过滤效果的好坏。

图2 间歇式蒸汽爆破装置

图3 喷爆过滤试验装置

图4 试验装置现场图

图5 滤饼（左）和滤液（右）实物图

3 喷爆过滤法试验方案

试验的主要工艺参数和结构参数如表1所示。

实验前将玉米芯在0.3%的硫酸溶液中浸泡6 h，以提高蒸汽爆破时半纤维素的水解程度，获得更多木糖。先将反应器加热到150℃，然后打开进料球阀，加入玉米芯通入热蒸汽，在设定压力下维压8～10 min后，开启气动球阀进行蒸汽爆破，得到的产物为汽爆物。

蒸汽爆破结束后，取一定量汽爆物，烘干后与水进行一定比例的混合，重新加入反应器中，向反应器通入与之前喷放压力相符的压缩氮气，再开启气动球阀，进行喷爆过滤过程，得到滤饼和滤液。收集汽爆物、滤饼和滤液样品，进行含水率和单糖得率的测定，分析对比过滤效果，如表3所示。

表1 喷爆过滤效果验证试验的工艺和结构参数

在此基础上进一步试验，在其他参数不变的情况下，改变一种试验参数，如表2所示，比较滤饼与滤液的含水率、单糖得率大小，对不同试验参数对喷爆过滤效果的影响进行分析研究。

表2 试验条件

4 结果与讨论

4.1 喷爆过滤验证试验

表3得到的不同试验物料含水率对比显示，通过喷爆过滤过程，滤饼的含水率为70.20%，与汽爆物相比有了明显的降低，滤液中固体质量分数不到10%，说明喷爆过滤技术能够克服压滤机不易分离非流动含水物质的局限，利用汽爆产物的较高动能，实现固液两相的充分分离，具备可行性。

由表3还可知，不同试验物料测得的单糖得率中，木糖得率占绝大部分比重。实验结果还表明滤液的单糖得率明显大于滤饼的单糖得率，说明喷爆过滤技术实现了半纤维素水解液与纤维素颗粒的分离，有利于酶解效率的提高，滤液的单糖得率较汽爆物提高8%。

表3 验证试验数据

4.2 压力对喷爆过滤效果的影响

图6为不同喷放压力下试验物料含水率的对比。如图6所示，滤饼的含水率随喷放压力的升高而降低，说明喷放压力越高，物料撞击滤网产生的压力能越大，为过滤提供的推动力也越大。

图6 不同喷放压力下含水率的变化

图7为不同喷放压力下试验物料的单糖得率。如图7所示，压力为0.8 MPa时，滤饼和滤液的单糖得率与更高压力下的单糖得率差距明显；压力增至1.8 MPa时，滤液的单糖得率并不出现增加，反而呈现下降趋势。原因在于喷放压力也是评价蒸汽爆破效果的指标之一，喷放压力过大和过小，对于汽爆物中木糖产量都有不利影响。喷放压力过小，会导致木质纤维素破碎程度降低，木糖水解程度降低；喷放压力过大，超过1.5 MPa后，会加快木糖的降解，生成大量副产物，如糠醛等[8]。通常为了提高蒸汽爆破效果，让半纤维素更充分的水解，产出更多的木糖，可将喷放压力定在1.0 MPa左右，此时滤饼含水率在70%左右。

图7 不同喷放压力下单糖得率的变化

4.3 喷头喉口直径对喷爆过滤效果的影响

表4给出了不同喷头喉口直径下试验物料含水率和单糖得率的对比。

表4 不同喷头喉口直径下含水率和单糖得率对比

试验结果显示，滤饼含水率和单糖得率随喉口直径的增加而下降，说明喉口直径的增加提高了滤网表面压力，过滤的推动力增加。同时单位时间内液体通过滤网的流量增大，提高了喷爆过滤速率。

试验结果还表明，虽然滤液含水率随喷头喉口直径的增加而升高，但滤液的单糖得率反而成下降趋势。这是因为喉口直径也是影响蒸汽爆破效果的因素之一，喉口直径越小，蒸汽爆破过程对玉米芯的处理作用越明显，使得半纤维素水解生成的木糖量增加。因此，从降低滤饼含水率和提高蒸汽爆破效果两方面综合考虑，喉口直径应保持适中，本试验喉口直径为25mm的喷爆过滤效果较好。

4.4 滤网速度对喷爆过滤效果的影响

表5给出了不同滤网速度下试验物料含水率和单糖得率的对比。

表5 不同滤网速度下含水率和单糖得率对比

试验结果显示，提高滤网输送速度对滤饼含水量的影响显著，当电动滚筒线速度达到最大值0.67 m/s时，滤饼含水率降低到66.43%，比滤网速度为零时的滤饼含水率降低5.37%左右，滤液的单糖得率也明显提高。这是因为运动的滤网可以将堆积在滤网上的物料及时送出，实际上提高了物料在滤网上的覆盖面积。当滤网速度为零时，滤饼堆积在滤网上，横截面形状近似为圆形，当滤网具有一定速度时，滤饼横截面形状变成两端呈圆弧状的长方形。这样在滤饼总质量一定的情况下，滤饼厚度变薄。Darcy[9]公式指出，液体和固体表面摩擦和固相颗粒几何障碍造成了流动阻力和压力降，层流条件下，压力降与流速成正比：

式（2）中，n为孔隙率，即单位体积多孔介质中的空隙体积，b为常数，SV为固体单位体积的比表面积，与粒径有关。

喷爆过滤过程中，只提高滤网速度，滤饼变薄，A、α、μ、Δp均不受影响，只有L值降低，这减小了过滤阻力，使得单位时间通过单位过滤面积的滤液量增加，提高了物料脱水效果。另一方面，在喷爆过滤的瞬间，相对于喷出物料垂直运动的滤网实质上“缩小”了滤网的孔径，可以截留更多固体，使滤液中固体颗粒尽可能少，提高了固液分离效果。设滤饼总体积为V1，形状可简化为厚度h1，横截面如图8所示的立体结构。滤饼宽度为2R，物料过滤所用时间为t1，令电动滚筒线速度为v1，则有滤饼厚度h1如式（3）所示。

图8 滤饼形状简化图

在其它试验条件不变时，V1、R、t1均为恒定值，则滤网运动速度v1越大，滤饼厚度h1越小。为了过滤效果更好，应使滤网运动速度尽可能大一些。但是，滤饼厚度减小到一定程度时，过滤效果随滤网运动速度的变化将并不明显，而且滤网运动速度过大，会导致用电量增大，滤网振动程度剧烈，滤液集液盘的长度增大等提高成本和能耗的不利效果，滤饼卸料回收过程的难度也加大，反而不利于木质纤维素蒸汽爆破预处理的连续生产。以本试验为例，当滤网速度为0.67 m/s时，测得滤饼宽度2R为0.33 m，长度0.55 m，滤饼平均厚度0.005 m，若将滤饼厚度降低到0.002 m，根据式（3），计算得出滤网速度应提升至2.86 m/s。

5 结论

通过测定滤饼、滤液的含水率和单糖得率，试验验证了喷爆过滤法的过滤效果，研究了喷放压力、喷头喉口直径、射流距离等参数对过滤效果的影响。得到以下结论：

1）通过喷爆过滤法，滤饼、滤液的含水率和单糖得率差异明显，滤饼含水率在 70%左右，小于汽爆物，滤液的单糖得率远高于滤饼。喷爆过滤技术可以用于纤维素和半纤维素水解液的分离。

2）喷放压力越大，滤饼含水率越小，但喷放压力过大和过小均影响玉米芯的汽爆效果。因此喷放压力控制在1.0 MPa左右，滤液中单糖得率最大，过滤效果较好。

3）喷头喉口直径增加，滤饼含水率降低，过滤效果较好，但喷头喉口直径增加不利于提高蒸汽爆破效果，玉米芯的单糖得率降低。试验中喉口直径为25mm时喷爆过滤效果较好。

4）滤网运动速度的提高可以降低过滤阻力，降低固体通过滤网量，提高过滤效果。以滤网运动速度为0.67 m/s的喷爆过滤试验为参考，确定滤饼厚度减小一半时滤网速度为2.86 m/s。

喷爆过滤技术适应木质纤维素连续蒸汽爆破预处理工艺，其应用范围还可扩展到其它非流动性的含水物质，如废水处理后的污泥。研究不同参数对喷爆过滤效果的影响为今后工艺和设备的优化提供了参考。

参考文献：

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[3] Chown P K, Clarke S, Green E C, et al. Method of filtering using an expandable bed fiber and coalescer: US, US5174907[P]. 1992-12-29.

[4] Spruce F. Deep bed filtration attains new levels of performance[J]. Filtration & Separation, 2004, 41(3): 28-30.

[5] 杜维刚. 重碱过滤技术的发展及带式滤碱机的应用[J]. 纯碱工业, 2013(3): 7-10.

[6] 耿亚梅. 新型动态扫流板框压滤机过滤过程研究[D]. 天津大学, 2013: 64-65.

[7] 刘岩, 蔡纪宁, 汪宗太. 木质纤维素喷爆过滤数值模拟的研究[J]. 石油和化工设备, 2014 (8): 26-27.

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[9] 葛家理, 同登科. 复杂渗流系统的非线性流体力学[M]. 北京: 石油大学出版社, 1998: 47-58.

[10] 都丽红. 对难过滤物料强化过滤技术的研究及应用[J]. 化工机械, 2011, 38(2): 149.

中图分类号：TQ352.5；TQ352.62

文献标识码：A

文章编号：1004-8405(2016)02-0070-07

DOI:10.16561/j.cnki.xws.2016.02.14

收稿日期：2016-04-13

基金项目：国家高技术研究发展计划（863）（2014AA021906）。

作者简介：刘 岩（1989~），男，河北迁安人，硕士，助理工程师；研究方向：化工设备设计。buctliuyan@163.com

Experimental Research on Effect of Lignocellulosic Steam-Exploded Filtration

LIU Yan1, JIN Zhao-xu1, LI Shuang-xi2, CAI Ji-ning2, ZHANG Qiu-xiang2
（1. Beijing Aerospace Test Technology Research Institute, Beijing 100074；2. College of Mechanical and Electrical Engineering, Beijing University of Chemical Technology, Beijing 100029）

Abstract:In order to ferment the sugar mixture in the hydrolysate of lignocellulose efficiently, the test device of steam-exploded filtration was designed, machined and installed. The moisture content and monose yield of the cake and filtrate was measured and compared. The feasibility of steam-exploded filtration technology and the impact of some parameters on the steam-exploded filtration effect was analyzed. Results of the research showed that the moisture content of the cake was 70.20% so the solid-liquid separation was obvious. The steam-exploded filtration effect was better with blowout pressure 1.0 MPa and throat diameter 25mm. The faster the filter velocity was, the better the steam-exploded filtration effect under experiment conditions was. This method can make full use of the kinetic energy of steam-explosion, overcome the limitation of pressure filter for non-flowing aqueous material, separate the solid and liquid phase of the steam-explosion product, finally achieve the separated enzymolysis of cellulose and hemicellulose, and increase the yield of enzymolysis and economic value of products.

Key words:lignocellulose; steam-exploded filtration; experiment; moisture content; monose yield