多聚磷酸与SBR复合改性沥青混合料性能及改性机理

张　涛， 李东兴

(1.河北轨道运输职业技术学院， 河北 石家庄　050091；　2.石家庄中天工程建设监理有限公司， 河北 石家庄　050091)



多聚磷酸与SBR复合改性沥青混合料性能及改性机理

张涛1， 李东兴2

(1.河北轨道运输职业技术学院， 河北 石家庄050091；2.石家庄中天工程建设监理有限公司， 河北 石家庄050091)

[摘要]通过对多聚磷酸与SBR复合改性沥青混合料性能的系统研究，基于宽温域沥青混合料的高低温和抗老化性能特殊要求，确定了多聚磷酸与SBR适宜的掺配比例，系统评价了复合改性沥青混合料的路用性能，揭示了多聚磷酸与SBR复合改性沥青的机理。研究结果表明：用于宽温域沥青混合料的多聚磷酸与SBR复合改性沥青中，SBR的推荐掺量为3%～3.5%，多聚磷酸的推荐掺量为1%～1.5%；SBR与多聚磷酸复合改性沥青可大幅改善SMA以及AC型沥青混合料的路用性能，提高沥青混合料热老化和紫外线老化后的低温抗裂性和抗疲劳耐久性。

[关键词]道路工程； 多聚磷酸； 多聚磷酸与SBR复合改性沥青； 路用性能； 抗老化性能

0前言

我国部分季节性冰冻区和高海拔地区昼夜温差大、极端最低气温低，路面结构通常要经历-40 ℃～40 ℃的温度变化，加之超载、热老化和紫外线老化等作用导致该区域路面病害十分突出，严重影响了路面行驶质量和耐久性[1-3]。提高强辐射、大温差等恶劣环境条件下沥青路面的耐久性一直是道路工作者研究的热点问题。国内外大量研究和实践表明，SBR改性剂在改善沥青混合料的低温抗裂性、抗疲劳性能等表现出巨大的优势，但其高温性能稍差，考虑到我国高速公路的主要破坏形式为车辙，工程实践中多采用SBS改性剂。PPA是一种优良的化学改性剂，其能够与沥青发生化学反应生成稳定的化学键或化学基团，由此制备的化学改性沥青可弥补目前聚合物改性沥青热储存稳定性不足、与基质沥青相容性差、加工工艺复杂、成本较高等问题[4-6]，研究表明，添加适量的PPA后，沥青高温性能感温性有所提升，同时沥青高温性能增加幅度较大，增加了聚合物改性沥青的储存稳定性，但是PPA会对沥青的低温性能产生一定的负面影响[7]。研究结果表明[1,6-9]，PPA与SBS复合改性沥青可以充分发挥SBS和PPA对沥青的改性作用，提高沥青混合料的高低温性能、水稳定性和抗疲劳耐久性，同时降低SBS掺量。但目前针对多聚磷酸与SBR复合改性沥青及其混合料的研究仍未曾涉及，鲜见PPA与SBR复合改性沥青混合料性能及机理方面研究。为此，本文研究了多聚磷酸与SBR复合改性沥青及其混合料性能、改性机理，通过室内模拟老化试验，系统研究了紫外线老化与热老化作用下PPA与SBR复合改性沥青混合料低温抗裂性和抗疲劳耐久性，进而优选出复合改性沥青混合料最佳的PPA和SBR掺量，为该项技术在高海拔和季冻区的推广应用提供理论依据与技术支撑。

1原材料技术性能及复合改性沥青制备

沥青采用SK70号A级道路石油沥青，经检测沥青各项指标均满足规范要求。大量研究和工程实践表明，经多聚磷酸改性后沥青的布式粘度增加，高温性能有较明显的提高，温度敏感性降低，但PPA对沥青混合料的低温抗裂性能改善效果不佳甚至有负面影响，基于此目前多采用多聚磷酸与SBS复配方案以综合改善沥青混合料的高低温性能。针对西藏高寒、高辐射区沥青混合料的特殊性能要求，本文采用PPA与橡胶粉复合改性，试验采用浓度为110%的工业用多聚磷酸，其主要技术指标均满足要求。参考已有研究成果和陕西等地的工程实践情况，本文初选的多聚磷酸掺量为1%、1.25%、1.5%和2%，每个多聚磷酸掺量条件下变化SBS掺量为2.5%、3.0%和3.5%，对照组SBS改性剂选用岳阳石化YH-801、S/B=30/79星型SBS改性剂，掺量为4.5%。SBR来自实体工程，由兰州石化公司生产，SBS改性剂中结合苯乙烯含量为24.5%，SBS和SBR改性剂的技术性能指标均满足规范要求。

经室内反复试验，以储存稳定性和沥青的低温抗裂性为评价标准，确定制备PPA聚合物改性沥青时首先应加入聚合物改性剂，然后再加入多聚磷酸。具体制备工艺参数如下： ①热基质沥青至160～165 ℃，加入适量聚合物改性剂(SBS或SBR)； ②165～170 ℃溶胀15min； ③ 4500r/min剪切30min； ④加入适量多聚磷酸(沥青质量的百分比)； ⑤5000r/min剪切30min； ⑥放入165 ℃烘箱中发育6h后制成PPA与SBR(SBS)复合改性沥青。

2多聚磷酸与SBR最佳掺配比例

2.1多聚磷酸和SBR掺量对复合改性沥青常规性能的影响

SHRP研究表明，沥青在低温抗裂中贡献为87%，对混合料疲劳性能的贡献为52%，沥青结合料对低温抗裂性能起到决定性的作用，将SBR与PPA复配可达到全面改善沥青高低温性能的目的，不同SBR和PPA掺量复合改性沥青常规性能试验检测结果见表1，图1。

表1及图1试验结果表明：

① 相同SBR掺量情况下，随着PPA掺量增大，复合改性沥青混合料的针入度减小，软化点增大，135 ℃运动粘度显著增大，软化点作为沥青的高温指标，其值越大沥青的高温性能越好，可见增大PPA后复合改性沥青变硬，高温性能提高，3.0%和3.5%SBR掺量条件下，当PPA掺量超过1.5%时复合改性沥青135 ℃黏度超过了3.0Pa·s,为了保证复合夏季沥青的高温性能哈良好的施工性能PPA掺量宜为1.0%～1.5%。

表1 不同PPA与SBR掺量复合改性方案沥青指标试验结果Table1 PPAandSBRcompoundmodifiedasphaltper-formanceindextestresultswithdifferentSBRandPPAcontent改性剂掺量测试指标SBR/%PPA/%25℃针入度/(0.1mm)软化点/℃5℃延度/cm135℃黏度/(Pa·s)黏韧性/(N·m)韧性/(N·m)0 76 47.4 56.4 1.39 3.68 1.731.0 67 64.2 53.3 1.75 5.98 2.122.51.25 64 67.9 50.3 2.18 6.45 3.421.5 62 69.2 49.4 2.37 7.94 4.872.0 54 71.2 47.2 2.53 8.82 5.670 73 49.7 63.4 1.72 5.18 2.1 1.0 63 66.6 62.2 2.09 7.18 3.423.01.25 60 69.3 60.4 2.63 9.35 4.721.5 57 73.1 58.6 2.8310.14 5.972.0 51 75.4 56.1 3.0611.32 6.670 72 53.1 68.4 2.12 6.18 3.171.0 61 69.6 64.1 2.69 9.18 5.143.51.25 56 74.4 62.5 2.9510.35 6.341.5 52 76.5 59.7 3.0311.14 7.132.0 46 78.4 57.4 3.1612.32 8.684.5%SBR 72 56.5 75.3 2.46 6.98 4.124.5%SBS 68 76.8 71.3 2.7510.34 6.8 技术要求<80>65 >60 <3 ≥5 ≥2.5

图1　PPA和SBR掺量与复合改性沥青常规性能拟合结果Figure 1　PPA and SBR compound modified asphalt performance index fitting results with different PPA and SBR content

② 相同SBR掺量情况下，复合改性沥青5 ℃延度随PPA掺量的增大而减小，延度作为沥青的低温指标，其值越小沥青的低温性能越差，可见增大PPA掺量将会对复合改性沥青的低温抗裂性产生负面影响。此外，黏韧性试验结果表明，随着PPA掺量增大，复合改性沥青黏韧性和韧性试验结果均增大，这与5℃延度试验结果相反，分析其原因，沥青的低温性能不仅与其变形能力有关，也取决于其低温条件下的释放荷载能力。

③ 相同PPA掺量条件下，复合改性沥青的135 ℃粘度、针入度、软化点、延度均随着SBR掺量的增大而增大，结合方差分析，SBR掺量对复合改性沥青的135 ℃粘度和5 ℃延度有显著影响。以5 ℃延度不小于60cm为主要评判标准，SBR掺量宜为3.0%～3.5%。

④ 考虑到西藏地区紫外线辐射强烈、昼夜温差大等气候条件，兼顾《公路沥青路面施工技术规范》(F40-2004)SBR改性沥青I-A低温性能和SBS改性沥青I-C高温技术性能要求，确定高寒区复合改性沥青指标为：针入度=60～80(0.1mm)，5 ℃延度≥60cm，软化点≥55 ℃，135 ℃运动粘度≤3Pa，黏韧性≥5N·m，韧性≥2.5N·m。将表1试验结果与上述季冻区改性沥青技术要求对比可优选出3种不同复配方案：复配方案Ⅰ(2.5%SBR+1.5%PPA)、复配方案Ⅱ(3.0%SBR+1.25%PPA)、复配方案Ⅲ(3.5%SBR+1.0%PPA)，3种复合改性沥青均可达到甚至超过4.5%SBS改性沥青常规性能。

2.2多聚磷酸与SBR复合改性沥青PG分级

为了把SBR与PPA复合改性沥青的性能与使用环境对应起来，采用DSR试验，RTFOT(短期老化)和PAV(长期老化)后的BBR试验划分复合改性沥青的PG等级，结果见表2。

表2 PPA与SBR复合改性沥青PG分级结果Table2 PPAandSBRmodifiedasphaltcompositePGclassificationresultsSBR掺量/%PPA/%01.01.251.50 PG58-22PG70-22PG82-16PG88-162.5PG64-28PG76-28PG82-28PG88-283.0PG64-28PG82-28PG88-28PG88-283.5PG64-28PG82-34PG88-34PG88-284.5PG64-344.5%SBS改性沥青PG82-28

表2试验结果表明:PPA改性沥青中，PPA掺量由0%增大到2.0%，改性沥青的高温PG等级由58℃提高到88℃，提高了5个等级；相同PPA掺量下，增大SBR掺量可提高复合改性沥青低温等级，而对其高温等级提高不明显，这与针入度体系指标试验结果相吻合。掺加PPA后显著提高了复合改性沥青的高温等级， 2.5%SBR+1.5%PPA、3.0%SBR+1.25%PPA、3.5%SBR+1.0%PPA3种复配方案下复合改性沥青的PG分级为PG82-28、PG88-28、PG82-34，其中3.5%SBR+1.0%复配方案高温和低温等级均优于4.5%SBS改性沥青。

3多聚磷酸与SBR复合改性沥青混合料路用性能

为了优化出最佳的SBR与PPA复配方案，试验选用2.5%SBR+1.5%PPA、3.0%SBR+1.25%PPA、3.5%SBR+1.0%PPA、4.5%SBS四种改性沥青，选用AC-13和SMA-13两种级配对不同复配方案PPA与SBR复合改性沥青混合料的路用性能展开研究。

3.1马歇尔试验结果

试验时10～15、5～10mm两档粗集料选用玄武岩，3～5、0～3mm细集料选用石灰岩，矿粉由石灰岩磨制而成，混合料合成级配见表3，马歇尔试验结果见表4。

3.2路用性能试验结果

按照现行施工规范要求采用车辙试验评价沥青混合料的高温稳定性，车辙试验参数为：试验温度60 ℃，试验轮行走速率(42±1)次/min，试件尺寸为

表3 AC—13和SMA—13混合料试验级配组成Table3 AC—13andSMA—13asphaltmixturesynthesisgrading级配类型不同筛孔(mm)通过百分率/%1613.29.54.752.361.180.60.30.150.075SMA—1310095.870.232.423.520.517.113.111.69.7AC—1310095.471.854.935.627.419.615.110.56.7

表4 AC—13和SMA—13不同改性沥青复配方案及马歇尔试验结果Table4 AC—13andSMA—13differentmodifiedasphaltmarshalltestresults混合料类型沥青复配方案OAC/%VV/%VMA/%VFA/%MS/kNFL/mm2.5%SBR+1.5%PPA4.464.014.6466.7411.232.35AC—133.0%SBR+1.25%PPA4.524.014.7767.3011.762.263.5%SBR+1.0%PPA4.484.014.6267.2611.962.154.5%SBS4.734.014.6766.5011.362.292.5%SBR+1.5%PPA5.734.017.5676.7710.172.40SMA—133.0%SBR+1.25%PPA5.804.017.5176.9111.442.343.5%SBR+1.0%PPA5.864.017.7976.9911.832.224.5%SBS5.704.017.6777.3511.412.36

300mm(长)×300mm(宽)×100mm(高)，试验结果见表5。采用-10 ℃小梁弯曲试验评价沥青混合料的低温抗裂性，低温弯曲试验参数为：试验温度为-10 ℃，加载速率为50mm/min，试验时采用单点加载方式，支点间距200mm，试验结果见表5。采用浸水马歇尔和冻融劈裂试验评价复合改性沥青混合料的水稳定性，浸水马歇尔和冻融劈裂试验试件制备和试验方法严格按照《公路沥青路面施工规范》(JTGF40—2004)和《公路工程沥青及沥青混合料试验规程》(JTGE20-2011)执行，试验结果见表6。

表5 不同复配方案车辙试验和改性沥青混合料低温弯曲试验结果Table5 Ruttingtestresultsandlowtemperaturebendingtestresultswithdifferentcompoundmodifiedasphalt沥青复配方案车辙试验改性沥青混合料低温弯曲试验AC—13C改性沥青混合料SMA—13改性沥青混合料AC—13C改性沥青混合料SMA—13改性沥青混合料动稳定度DS/(次·mm-1)60min车辙变形量/mm动稳定度DS/(次·mm-1)60min车辙变形量/mm抗弯拉强度/MPa弯拉应变/με抗弯拉强度/MPa弯拉应变/με2.5%SBR+1.5%PPA41451.91259761.77511.54346411.7344753.0%SBR+1.25%PPA39292.04357411.84312.20374112.5449843.5%SBR+1.0%PPA36362.11555031.88512.36428512.6353854.5%SBS38862.06656311.86610.64329811.113685

表5、表6路用性能试验结果表明：

① 采用PPA与SBR复合改性沥青可在大幅度提高AC-13和SMA-13混合料的高温稳定性，在一定程度上改善效果优于SBS改性沥青混合料，AC-13和SMA-13改性沥青混合料，不同复配方案车辙试验动稳定度大小：2.5%SBR+1.5%PPA>3.0%SBR+1.25%PPA>4.5%SBS>3.5%SBR+1.0%PPA，PPA与SBR复合改性沥青混合料DS满足规范大于2800次/mm要求。

表6 不同复配方案改性沥青混合料水稳定性试验结果Table6 waterstabilitytestresultswithdifferentcompoundmodifiedasphalt沥青复配方案AC—13C改性沥青混合料SMA—13改性沥青混合料浸水马歇尔试验冻融劈裂试验沥青复配方案浸水马歇尔试验MS/kNMS1/kNMS0/%RT1/MPaRT2/MPaTSR/%MS/kNMS1/kNMS0/%RT1/MPaRT2/MPaTSR/%2.5%SBR+1.5%PPA10.910.293.61.2161.14193.811.8311.2795.31.1631.09994.53.0%SBR+1.25%PPA11.310.794.71.2641.20395.212.111.6496.21.2031.15195.73.5%SBR+1.0%PPA11.611.195.61.2791.18792.811.9411.5796.91.1871.10693.24.5%SBS9.99.494.91.2191.13693.211.1310.5594.81.1361.06994.1

② 在低温抗裂性方面，由于多年冻土区和季节性冰冻地区低温持续时间长，一天当中温差变化剧烈，且极端最低温度低，这对沥青混合料的低温性能提出了更高要求。相比SBS改性沥青混合料，采用PPA与SBR复配方案改善了AC和SMA混合料的抗弯拉强度和弯拉应变，3.5%SBR+1.0%PPA改性方案对AC和SMA混合料低温弯拉应变的提高幅度达的30%和46.1%，可见PPA与SBR复合改性沥青显著改善了沥青混合料的低温抗裂性。

③ 浸水马歇尔、冻融劈裂试验结果表明，3种复配方案的复合改性沥青混合料在水稳定方面，浸水马歇尔残留强度比和冻融劈裂强度均可达到90%以上，可见其优良的水稳定性。对于AC-13和SMA混合料，复合改性沥青混合料的冻融和浸水后的劈裂强度、马歇尔稳定度均大于SBS改性沥青混合料，表明采用复合改性可以显著改善沥青混合料的抗水损害能力。

4多聚磷酸与SBR复合改性沥青混合料抗老化性能研究

4.1模拟老化试验条件

造成沥青的老化主要因素包括紫外线和热的老化，为了更好地模拟沥青路面的现场老化过程，短期老化试验方法为：将不同复合改性沥青(质量为35g)注入盛样瓶中，每组平行试验8个，以15±0.2r/min速度转动，同时开始以流4000mL/min的热空气喷入转动着的盛样瓶的试样中，使其在163±0.5 ℃温度受热时间2.5h。经室内短期老化后，将所得样品放入加速老化试验箱内进行长期老化模拟，其试验条件是：温度为40 ℃，相对湿度80%，紫外光(波长350nm)光强为60W/m2，老化时间1000h，研究表明上述老化方法可模拟沥青路面早期三年的现场老化效果热老化试验条件为： 将松散混合料在135 ℃、4h强制通风条件下烘箱加热来模拟短期老化，成型的试件在85 ℃、5d强制通风条件下的延时烘箱加热来模拟沥青混合料长期老化，本文变化PPA掺量研究老化前后PPA掺量对复合改性沥青混合料低温抗裂性和抗疲劳开裂性能的影响。

4.2低温抗裂性

试验时按照上述试验方法对拌合均匀的复合改性沥青混合料分别进行短期老化和长期老化处理，不同复合改性沥青老化前后的低温弯曲试验结果见图2和图3。

图2　不同复配方案改性沥青混合料老化前后抗弯拉强度Figure 2　Before and after aging flexural strength with different complex modified asphalt mixture

图3　不同复配方案改性沥青混合料老化前后最大弯拉应变Figure 3　Before and after aging flexural bending tensile strain with different complex modified asphalt mixture

老化后低温弯曲试验结果表明，相比4.5%SBS改性沥青混合料，短期老化和长期老化后3种复合改性沥青混合料抗弯拉强度和最大弯拉应变均大于4.5%SBS改性沥青混合料，复配方案Ⅰ(2.5%SBR+1.5%PPA)、复配方案Ⅱ(3.0%SBR+1.25%PPA)、复配方案Ⅲ短期和长期老虎后，无论是SMA还是AC混合料，其最大弯拉应变均大于2800με，仍满足规范要求，而4.5%SBS改性沥青混合料经长期老化后最大弯拉应变下降至2303με，可见采用PPA与SBR复配方案显著改善了沥青混合料热老化和紫外线老化后的低温抗裂性。

4.3抗疲劳耐久性

本部分试验采用中点加载简支梁弯曲试验法，加载模式为控制应力方式。试验时按照JTGE20—2011中的要求成型车辙板，切割为40mm×40mm×250mm的棱柱体梁型试件，试验温度为15 ℃，弯曲疲劳试验选用0.2、0.3、0.4、0.5共4个应力比，在MTS材料试验机上采用中点加载方式进行，支点间距为200mm，加载频率为10Hz，加载波形为连续式正弦波，试验结果图4所示。

图4　老化前后复合改性沥青混合料疲劳试验双对数拟合结果Figure 4　Before and after aging compound modified asphalt mixture fatigue test double logarithmic fitting result

疲劳试验结果表明： 老化前，相同应力水平下，复配方案Ⅱ、Ⅲ改性沥青混合料的疲劳寿命大于4.5%SBS改性沥青混合料，经短期和长期老化后复合改性沥青混合料疲劳寿命下降幅度较大，可见老化作用对复合改性沥青混合料抗疲劳耐久性有显著影响。比较长期老化后四种改性沥青混合料疲劳试验拟合曲线斜率和截距可以发现，采用PPA与SBR复合改性沥青混合料显著改善了AC和SMA混合料老化后的抗疲劳性能，可见PPA与SBR复合改性沥青混合料具有优良的耐久性。分析PPA对复合改性沥青混合料抗老化性能的改性机理，经过PPA改性后，沥青的微观形态会发生变化[3,15]，沥青中的胺键和吲哚双键均会与之发生反应，吲哚的浓度对反应途径也会产生影响，吲哚浓度较高时，反应会生成两种物质，包括2个N-H键生成1个N-N键，2个吲哚双键生成一个环丁基；当浓度较低时，吲哚双键不会发生成环反应，而是与PPAO-离子发生反应[14,15]，生成硝基磷酸酯等产物，与SBS改性沥青相比，在老化过程中PPA改性沥青中羰基等官能团的生成速度相对较慢。此外，多聚磷酸会与复合改性沥青中的活性较大的亚砜基发生化学反应，在RTFOT后羰基类物质生成相对较少，挥发较多，从而使得吸光度略有降低。但是在PAV后沥青中生成的羰基类物质相对较多，当沥青的老化达到了一定的程度且沥青中的轻质组分挥发基本完成后，其羰基类物质的积累也一直在进行，其含量也会随之增长，进而改善了复合改性沥青混合料的抗老化性能。

5结论

① 综合多聚磷酸与SBR复合改性沥青针入度指标体系和PG分级试验结果，推荐3种PPA与SBR复配方案：复配方案Ⅰ(2.5%SBR+1.5%PPA)、复配方案Ⅱ(3.0%SBR+1.25%PPA)、复配方案Ⅲ(3.5%SBR+1.0%PPA)，共3种复配方案下的改性沥青指标可达到甚至超过4.5%SBS改性沥青。

②PPA与SBR复合改性沥青具有优良的高温稳定性、低温抗裂性、水稳定性和抗疲劳耐久性，相比4.5%SBS改性沥青混合料，3.5%SBR+1.0%PPA改性方案对AC和SMA混合料低温弯拉应变的提高幅度达的30%和46.1%，对高温的提高幅度为27%，同时水稳定性和抗疲劳性能有所改善，采用PPA与SBR复配方案有助于提高沥青路面的耐久性。

③PPA与SBR复合改性沥青显著改善了沥青混合料短期老化和长期老化后的低温性能及抗疲劳耐久性。多聚磷酸与SBR复合改性沥青体系生成了新的官能团，热稳定性好，聚磷酸会与复合改性沥青中的活性较大的亚砜基发生化学反应，在RTFOT后羰基类物质生成相对较少，挥发较多，从而使得吸光度略有降低，此外SBR自身间发生交联反应,从而提高了改性沥青的耐久性。

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RoadPerformanceandModifiedMechanismofPoly-phosphate-acidandSBRCompoundModifiedAsphaltMixture

ZHANGTao1,LIDongxing2

(1.HebeiVocationalandTechnicalCollegeTrackTransport,Shijiazhuang,Hebei050091,China;2.ShijiazhuangZhongtianConstructionSupervisionCo.Ltd.Shijiazhuang,Hebei050091,China)

[Abstract]The systematic study of the polyphosphate and complex SBR modified asphalt mixture performance-based wide temperature domain Asphalt moderate level of anti-aging properties of special requirements， determine the polyphosphate and SBR suitable blending ratio system evaluation of composite Modified asphalt road performance, revealing the mechanism of polyphosphate compound and SBR modified asphalt. The results showed that: polyphosphate wide operating temperature range for asphalt mixture with SBR compound modified asphalt, SBR recommended dosage is 3% to 3.5%, the recommended dosage of poly-phosphate of 1% to 1.5%; SBR and poly-phosphate compound modified bitumen can significantly improve the SMA and AC-type asphalt mixture pavement performance, improve low-temperature cracking resistance of asphalt mixture after heat aging and UV aging and fatigue durability.

[Key words]road engineering； poly-phosphate-acid； polyphosphate and SBR compound modified asphalt； road performance； anti-aging properties

[收稿日期]2015-12-08

[作者简介]张涛(1977-)，女，河北张家口人，硕士，高级工程师，研究方向： 建筑工程项目管理、建筑工程技术。

[中图分类号]U 414.1

[文献标识码]A

[文章编号]1674-0610(2016)03-0216-07