渤海稠油及其乳状液的微观物性研究

赵宏伟 刘庆旺 李仁杰 张昊

摘 要： 根据渤海地区油气开发的研究状况分析，稠油和稠油油田已成为渤海地区油气勘探与开发的主旋律。因此，认真研究和掌握渤海原油及其乳状液的特点，是渤海地区油气勘探、开发的关键问题之一。通过室内实验，测定了渤海某区块原油的粘温关系，测定了原油乳状液在微观下的形态，并总结出液滴的分布规律，对渤海地区稠油开采具有重要意义。

关 键 词：稠油乳状液；原油粘度；微观特征；分布规律

中图分类号：TE 624 文献标识码： A 文章编号： 1671-0460（2016）04-0716-04

Abstract： According to the research status of oil and gas development in Bohai area， heavy oil field has become the main theme of oil and gas exploration and development in Bohai area. Therefore， it is one of the key problems in oil and gas exploration and development in Bohai area to study and grasp characteristics of Bohai crude oil and its emulsion. In this paper，through laboratory experiments， the viscosity temperature relationship of crude oil from a block of Bohai was determined， the morphology of crude oil emulsion under the micro morphology was determined， and the distribution law of liquid drops was summarized.

Key words： Heavy oil emulsion； Viscosity of crude oil； Microscopic characteristics； Distribution law

全球石油资源开发日趋紧张，国内的稠油资源开采变得更加重要。渤海地区稠油资源的勘探与开发已经成为了该地区的主旋律。但稠油主要的特点是粘度大、流动性差，开采困难，加上开采过程中稠油乳状液的形成，使粘度成倍数的增加，开采更加困难。因此本文从渤海稠油的特点出发，研究了渤海某区块原油的粘温关系，总结了稠油乳状液在微观下的分布规律。这对今后渤海地区稠油资源的勘探与开发具有十分重要的意义。

1 实验部分

1.1 实验仪器及试剂

1.1.1 实验试剂

本次实验所需油样为渤海地区某区块原油，实验室配制模拟地层水（矿化度如表1）。

1.1.2 实验仪器

本次试验所需仪器主要包括：恒温水浴锅；XGRL-3型数显式滚子加热炉；脱水脱气恒温箱；Thermo scientific HAAKE Rheometer哈克高温高压流变仪；SN-B-2型数字式粘度计；LEICA DM2500P显微镜及配套仪器（DM2500P偏光显微镜温度精度/稳定性0.1 ℃/<0.1 ℃，光孔直径φ2.4 mm，样品X、Y轴向移动15×15 mm，放大倍数5×、10×、20×、50×及100×，20×、50×热台专用物镜；数码摄像头：300万像素分辨率，真实物理像素2 048 × 1 536像素。）

1.2 实验方法

1.2.1 测定原油的粘温关系

（1） 取渤海无水稠油100 mL加入烧杯中，将烧杯至于脱水脱气恒温箱中预热1 h，温度为50 ℃；

（2） 打开哈克高温高压流变仪，调试实验仪器，将仪器升温至30 ℃；

（3） 将预热好的油样，加入哈克高温高压流变仪，并按照相关的标准进行操作，设定温度范围为30～100 ℃；

（4） 结束实验，取出被测油样，关闭Thermo scientific HAAKE Rheometer哈克高温高压流变仪电源开关，整理实验数据[1]。

1.2.2 模拟现场原油乳状液的制备

（1） 制备含水率分别为10%、20%、30%，在转速为50 r/min下的原油乳状液：

①取三个滚子加热罐，依次加入180、160、140 mL渤海某油井脱水脱气原油；

②再分别向三个滚子加热罐中，加入20、40、60 mL实验室配制模拟地层水，并将加热罐较紧、封好；

③将滚子加热罐放入XGRL-3型数显式滚子加热炉中，启动开关，调节XGRL-3型数显式滚子加热炉转速设置为50 r/min，设置乳化温度为130 ℃，乳化时间为5 h；

④结束实验：乳化完成后，分别取出三个滚子加热罐，将乳状液分别倒入三个不同的烧杯中，静置10 min，均无明显分层，结束实验。

（2） 制备含水率为30%，在30、50和100 r/min不同转速下的原油乳状液：

①取一个滚子加热罐，加入140 mL渤海某油井脱水脱气原油；

②再向该滚子加热罐中，加入60 mL实验室配制模拟地层水，并将加热罐较紧、封好；

③将滚子加热罐放入XGRL-3型数显式滚子加热炉中，启动开关，调节XGRL-3型数显式滚子加热炉转速设置为30 r/min，设置乳化温度为130 ℃，乳化时间为5 h；

④设置XGRL-3型数显式滚子加热炉转速分别为50 r/min和100 r/min，其他条件变，重复步骤①②③；

⑤结束实验：乳化完成后，分别取出三个滚子加热罐，将乳状液分别倒入三个不同的烧杯中，静置10 min，均无明显分层，结束实验。

1.2.3 研究乳状液的微观特性

（1）研究不同含水率下原油乳状液的微观特征：

①取上述配置好的含水率分别为10%、20%、30%、在转速为50 r/min下的原油乳状液

②用玻璃棒分别蘸取一滴原油乳状液，滴在载玻片上；

③将制作好的载玻片，分别放在LEICA DM2500P显微镜下观察并记录照片，同时用LAS Core软件进行图像处理。

（2）研究不同搅拌转速下液滴分布规律

①取上述配置好的含水率为30%、在30、50和100 r/min不同转速下原油乳状液；

②用玻璃棒分别蘸取一滴原油乳状液，滴在载玻片上；

③将制作好的载玻片，分别放在LEICA DM2500P显微镜下观察并记录照片，同时用LAS Core软件进行图像处理。

2 实验结果与讨论

2.1 原油的粘温关系

使用Thermo scientific HAAKE Rheometer哈克高温高压流变仪，采用升温法对渤海油田某井脱水脱气原油，测定不同温度下粘度，得出如图1所示的粘温曲线。

由曲线可知原油粘度随温度的升高而逐渐减小。原油在65 ℃时，原油的粘度为474.9 mPa·s；在30 ℃时，原油的粘度为9 283.2 mPa·s。并且温度在35～60 ℃范围内，原油接近于非牛顿流体，温度在65～90 ℃范围内，原油接近于牛顿流体。温度在30～50 ℃范围内，粘度随温度变化幅度较大，温度在70～80 ℃范围内，粘度随温度变化幅度较小。

在地层温度条件下，如果原油的粘度大于50 mPa·s，则该原油被称为稠油[2]。所以根据以上粘度结果表示，本实验所用渤海某井原油属于稠油。粘度高是稠油的典型特点，总体来说稠油粘度会随着温度的升高而逐渐下降，而且会在某一温度范围内，粘度变化幅度很大[3]。这一点非常重要，在稠油开采过程中，热力采油正是利用了稠油的这一特征。因此研究渤海某井原油的粘温关系，对于渤海地区稠油的开采是十分重要的。并且本文实验所用原油，都是渤海油田现场寄回的，不是实验室合成的模拟油，因此这更加具有现实的存在价值[4]。

2.2 渤海稠油乳状液的微观形态及特征

渤海稠油在开采过程中形成乳状液主要是油包水型乳状液，使用显微镜等相关仪器可以清楚地观察到乳状液中水滴的形态，并总结出相应的规律[5]。

2.2.1 研究渤海稠油乳状液不同含水率的微观特征

实验过程中渤海稠油乳状液的制备条件不同，微观体系下分散相的形态也会不同，同时影响到渤海稠油乳状液整体的流变性。实验时设定渤海稠油乳状液制备条件（即乳化温度为120 ℃、乳化时间为5 h、搅拌转速为50 r/min），用LEICA DM2500P显微镜进行观察与分析，研究含水率分别为10%、20%、30%的原油乳状液的微观特性，如图2。

由图2可以看出，在转速为50 r/min时，随着含水率的增多，渤海稠油乳状液液滴个数也增多，且直径较大的液滴个数也增多，液滴大小分布不均匀，无规律，液滴间隙变小，液滴之间的碰撞几率变大，液滴碰撞聚集之后，将形成大液滴，逐渐破乳分成，即形成的乳状液不稳定。

使用LEICA DM2500P显微镜配套的LAS Core软件按照相关步骤进行操作，处理并分析所采集到的图像。统计结果见表2和图3。

经过图像处理与分析，由表2可知，随着含水率的增加，渤海稠油乳状液分散相液滴的平均个数增多，平均直径增大。反应了渤海稠油乳状液，分散相液滴的粒径大小不一，液滴粒径大小较多集中在某一范围，且存在峰值。这说明这一粒径范围的液滴个数较多，液滴比较稳定，不易聚集。由图3可以看出，渤海稠油乳状液含水率为10%时，分散相液滴直径小于30 μm的液滴累计所占比例为30%，含水率为30%时，分散相液滴直径小于30 μm的液滴累计所占比例为25%。这说明随着含水率的增加，小液滴累计所占比例减少，因为渤海稠油乳状液中，界面活性组分较少，即渤海稠油中的胶质、沥青质含有活性组分的基团减少。而且当含水率增加，形成乳状液的其他条件不变时，体系形成小液滴的能力就相对下降[6]。

2.2.2 研究渤海稠油乳状液不同搅拌转速下的微观特征

原油乳状液形成的条件之一就是需要外界提供给体系能量，在这里这种外界能量用搅拌强度来模拟。实验时设定渤海稠油乳状液制备条件（即乳化温度为120 ℃、乳化时间为5 h），分别以30、50和100 r/min制备含水率为30%的原油乳状液，分析其搅拌转速对其微观结构的影响，用LEICA DM2500P显微镜进行观察与分析，研究不同搅拌转速对渤海稠油乳状液微观结构的影响。如图4。

由图4可以看出，搅拌转速增加，液滴个数增多，液滴粒径减小。搅拌转速在30 r/min时，液滴粒径大小不规则；转速在50 r/min时，液滴粒径大小较规则；转速在100 r/min时，液滴粒径大小比较一致。

运用LAS Core软件进行图像处理，提取统计目标，对原油乳状液微观结构进行分析。统计结果见表3和图5。

经过图像处理与分析，由表3可知，随着转速的增加，渤海稠油乳状液液滴的平均个数增多，直径减小。由图5可以明显的看出，随着搅拌转速的增加，渤海稠油乳状液小液滴累计所占的比例增加。当搅拌转速为30 r/min时，分散相液滴直径小于30 μm的液滴，累计所占比例为15%，搅拌转速为100 r/min时，分散相液滴直径小于30 μm的液滴，累计所占比例为27%。这说明搅拌转速越高，渤海稠油乳状液体系获得的能量就越大，相同条件下，液滴被分散的可能性就越大，小液滴的数量就越多[7]。

3 结束语

在渤海地区稠油开采的过程中，由于原油乳化问题严重，W/O乳状液的形成使本身粘度就很大的渤海稠油，粘度迅速增大，而且破乳困难。这对于我们的开采是十分不利的。因此研究原油乳状液的形成及微观特征对于渤海地区稠油的开采具有十分重要的意义[8]。主要结论如下：

（1）原油粘温曲线测定结果表明：渤海原油在65 ℃时，原油的粘度为474.9 mPa·s，在30 ℃时，原油的粘度为9 283.2 mPa·s，原油属于典型的稠油范畴，且原油粘度随温度的变化幅度较大。

（2）通过显微镜观察渤海稠油乳状液的微观形态，得出微观液滴粒径的分布规律。

参考文献：

[1]张雪.基于BP神经网络的超稠油流变性研究[D].大庆：大庆石油学院，2010.

[2]王欣.稠油比热容导热系数及粘温物性参数变化研究[J].化工科技，2012，20（3）：10-13.

[3]赵法军，刘永建.大庆普通稠油黏温及流变性研究[J].科学技术与工程，2010，10（31）.

[4]张帆.埋地高凝油管道运行及停输再启动研究[D].大庆：东北石油大学，2012.

[5]李平，郑晓宇，朱建民.原油乳状液的稳定与破乳机理研究进展[J]. 精细化工，2001，18（2）：89-93.

[6] 黄启玉，王蕾.微观液滴分布对含蜡原油乳状液流变性的影响[J]. 石油学报，2013，34（4）.

[7]石英，黄世海.原油破乳界面特性的研究[J].工业科技.2004（01）：47-48.

[8]赵福麟，主编.油田化学 [M]. 第二版.中国石油大学出版社，2010.