离子色谱法测定氯酸钠母液中的硫酸根及高氯酸根离子

乌英嘎，海　泉，田　蕾，王成军，宋慧洁（内蒙古兰太实业股份有限公司，内蒙古职拉善盟016040）



离子色谱法测定氯酸钠母液中的硫酸根及高氯酸根离子

乌英嘎，海泉，田蕾，王成军，宋慧洁
（内蒙古兰太实业股份有限公司，内蒙古职拉善盟016040）

摘要：研究了抑制电导检测离子色谱法测定氯酸钠母液中的硫酸根及高氯酸根离子。结果表明，重现性、回收率较好，操作简便快速、准确，是一种较好的测定方法，有实际应用价值。

关键词：离子色谱法；氯酸钠母液；硫酸根及高氯酸根离子

电解法生产工业氯酸钠的母液中含一定量的杂质离子，如氯离子及高氯酸根、硫酸根离子等。其中，硫酸盐和高氯酸盐对工艺过程的影响十分相似，可以提高结晶中母液的总含盐量，从而降低氯化钠的饱和浓度，如果不除去母液中的高氯酸盐和硫酸盐，会严重影响工厂的生产效率，因此，控制氯酸钠母液中的硫酸根和高氯酸根离子含量，是控制产品质量的重要手段之一。氯酸钠母液中的硫酸根和高氯酸根一般以可溶性盐的形式存在，目前，其定量分析分别采用国标GB/T1618-2008（6.8）和GB/ T23850-2009（6.4）方法，但该法需多次高温操作，过程烦琐，耗时较长；而对无机阴离子测试的最佳方法是采用离子色谱法。离子色谱法测定无机阴离子具有快速方便、响应灵敏、结果准确等特点，非常适合对溶液中的微痕量离子的测试。鉴于氯酸钠母液中的硫酸根和高氯酸根易溶于水中，因此，本文拟建立氯酸钠中间控制样品母液中硫酸根和高氯酸根的离子色谱测定方法。

1　实验部分

1.1仪器与试剂

ICS -1500离子色谱仪；电导池检测器；DionexAERS500 4 mm抑制器；AS23，4×250 mm阴离子色谱柱。

氢氧化钠：有机纯；硫酸根标准溶液；高氯酸根标准溶液：国家标准物质中心提供。

1.2色谱分析条件

采用NaOH作淋洗液，浓度为30 mmol/L NaOH，流速为1.0 mL/min；进样量50 μL。

抑制电导检测，抑制电流为80 mA。

1.3样品处理方法

准确吸取0. 5 mL液体样品，放入50 μL容量瓶定容，用0.22 μm针式过滤器过滤进样。

2　结果

2.1方法的线性及相关性

在选定的色谱条件下，配制一系列标准使用液进行分析测试，结果表明，硫酸根及高氯酸根离子在（5～50）×10-6范围内，其质量浓度与峰面积有良好的线性关系，相关系数r（SO24-）=0.998 7，r（ClO4-）=0.998 0。

2.2方法的精密度

对未知样品重复进样5次，其硫酸酸根和高氯酸根离子相对标准偏差RSD分别为0.016%和0.011%，表明该方法的重复性良好，以3倍的信噪比计算，检出限为优于0.008 mg/ L。

2.3分析结果与回收率

用标准加入法测定硫酸根和高氯酸根的回收率，结果表明样品中硫酸根回收率在98.95%～99.74%；高氯酸根回收率为98.99%～99.72%，见表1。

表1　回收率实验（n=5）

2.4标准品及样品谱图

配制好的样品经过0.22 μm针头过滤器过滤后直接进样测定。硫酸根和高氯酸根离子标准品谱图和样品谱图分别见图1和图2。

2.5方法对照

（1）用离子色谱法和硫酸钡烧灼重量法GB/ T1618-2008（6.8）测定同一样品，，两法结果差异无显著性，结果见表2。

图1　高氯酸根和硫酸根离子标准谱图：SO24-（10×10-6）、ClO4-（10×10-6），出峰时间分别为5.060、21.707

图2　样品谱图SO2-4（10×10-6）、ClO4-（10×10-6），出峰时间分别为4.77和21.907

表2　色谱法、分光光度法样品对比测定

（2）高氯酸根离子用离子色谱法和硫氰酸钠滴定法GB/T23850-2009（6.4）测定同一样品，两法结果差异无显著性，结果见表3。

表3　色谱法、硫氰酸钠滴定法样品对比测定

3　结论

本文利用离子色谱法对氯酸钠中间控制样品母液中所含的硫酸根和高氯酸根离子进行分析，结果表明重现性和回收率均较好。与国家标准方法灼烧重量法和硫氰酸钠滴定法进行对比，两者测定的结果差异不大。但是化学法的操作步骤烦琐，样品需经过一系列的溶解、沉淀、放置、洗脱、灼烧、熔融等的过程；而离子色谱法操作简便、快速、灵敏度高、选择性好，可直接取样分析，标准曲线具有良好的线性关系，方法线性范围宽。离子色谱法测定氯酸钠母液的硫酸根和高氯酸根离子操作简便快速、准确可行，不失为一种较好的测定方法，有实际应用价值。

Sulfate and perchlorate determination of sodium chlorate in mother liquor by ion chromatography

WU Ying-ga，HAI Quan，TIAN Lei，WANG Cheng-jun，SONG Hui-jie
（Neimeng Lantai industrial Co.，Ltd.，Alashan 750336，China）

Abstract：In this paper，we study the suppression conductometric detection of ion chromatography for determination of sulfate in mother liquid sodium chlorate and perchlorate ions. The results show that ion chromatography have good reproducibility，easy to operate，accurate and practical application value.

Key words：ion chromatography；sodium chlorate mother liquor；sulfuric acid and perchloric acid root ion

中图分类号：TQ075+.3

文献标识码：B

文章编号：1009-1785（2016）01-0028-02

收稿日期：2015-08-05