二氮杂菲分光光度法测定水中总铁试剂空白的讨论

王 翠，周楠楠，刘 佳（天津泰达津联自来水有限公司，天津 300457）



二氮杂菲分光光度法测定水中总铁试剂空白的讨论

王 翠，周楠楠，刘 佳
（天津泰达津联自来水有限公司，天津 300457）

摘 要：本文通过分析不同级别不同批次的盐酸，不同厂家的乙酸铵，实验室用水以及乙酸铵和乙酸钠试剂四个因素，得出有效控制测定水中总铁的试剂空白的方法。结果显示，在实验室允许的情况下，乙酸钠比乙酸铵的空白值低；国药生产的乙酸铵比地方生产的乙酸铵空白值低；其他试剂均对试剂空白无明显影响；盐酸的级别与批次选择要以实际发生为准，没有确切要求。

关键词：试剂空白；乙酸铵；二氮杂菲分光光度法

0　前言

二氮杂菲分光光度法测定水中的铁具有准确度高、重现性好、选择性高、干扰少、生成的络合物稳定等优点［1］，因此广泛应用于水中铁含量的测定。方法中要求以试剂空白为参比计算吸光度值。试剂空白值是指除用纯水代替样品外，其它所用试剂和操作步骤均与样品测定完全相同时得到的吸光值［2］。由于客观因素，试剂空白普遍存在。但是试剂空白会影响铁含量较低的试样的准确性。为了找到尽可能降低二氮杂菲分光光度法测定水中铁的空白值，本文对实验用水、实验用试剂以及试剂级批次等多个因素进行试验，得出较好的控制试剂空白的方法，并应用于实际检测中，取得良好的效果。

1　实验材料和方法

1.1材料与仪器

铁单元素标准溶液（100mg/L）：中国计量科学研究院标准品；二氮杂菲溶液（1.0g/L）；盐酸羟胺溶液（100g/L）；乙酸铵缓冲溶液（pH4.2）：分别由天津市厂家一，天津市厂家二和国药集团化学试剂有限公司（以下简称国药）生产的乙酸铵配得；乙酸钠缓冲溶液（pH4.7）；盐酸溶液（1+1）：分析纯和优级纯；实验室用水：Mill-Q超纯水和娃哈哈纯净水（市售）；岛津UV1750分光光度计。

1.2实验方法

取50.0mL实验室用水于150mL锥形瓶中，加4mL盐酸溶液和1mL盐酸羟胺溶液，小火煮沸至约剩30mL，冷却至室温后移入50mL比色管中，再加2mL二氮杂菲溶液，混匀后再加10.0mL乙酸缓冲溶液，纯水至50mL刻度，混匀，放置10～15min，于510nm波长下，用2cm比色皿，测定吸光度值。

2　实验结果与讨论

2.1纯水的试剂空白比较

分别采用Mill-Q超纯水和某品牌纯净水（市售）为实验用水，测定试剂空白（选用分析纯盐酸，国药生产的乙酸铵），所得吸光度值见表1。

表1　不同纯水的试剂空白值

由此实验发现本实验室的纯水并不是影响试剂空白的主要因素，在试验中可继续使用。

2.2不同级别盐酸的试剂空白比较

从实验室中任选批次的优级纯盐酸（铁含量小于0.00001%）和分析纯盐酸（铁含量小于0.00005%）超纯水制成1+1盐酸，按上述实验步骤进行空白值对比的实验（选用超纯水，国药生产的乙酸铵），所得结果见表2。选用同一厂家生产的不同批次优级纯与分析纯盐酸进行实验，所得结果见表3。

由此实验发现盐酸的级别会在一定程度上影响试剂空白值，但是优级纯盐酸并不一定好于分析纯盐酸，视不同批次而定。

表2　不同级别盐酸的试剂空白

表3　更换批次后不同级别盐酸的试剂空白

2.3不同来源的乙酸铵试剂空白比较

分别用三个不同厂家的乙酸铵试剂配制缓冲溶液，按上述实验步骤进行空白值对比的实验（选用超纯水，分析纯盐酸），所得结果见表4。

表4　不同来源的乙酸铵试剂的试剂空白

由此实验发现乙酸铵试剂是影响试剂空白的主要因素。国药生产的乙酸铵优于其他厂家生产的乙酸铵。因此针对该项目的特殊性做好乙酸铵试剂的验收。

2.4乙酸铵与乙酸钠试剂空白比较

国标中规定其他物质中铁含量的测定方法，例如三氯化铁-乙酸钠法测定铁矿石金属铁含量［3］中选用乙酸钠，因此该实验分别选用乙酸铵和乙酸钠为缓冲溶液，按上述实验步骤进行空白值对比的实验（选用超纯水，分析纯盐酸），所得结果见表5。

表5　乙酸铵与乙酸钠的试剂空白

由此实验发现，在实验室条件允许的情况下，选用乙酸钠缓冲溶液代替乙酸铵缓冲溶液可得到更小的试剂空白。

3　结论

乙酸铵试剂为二氮杂菲方法检测水中铁含量的关键试剂，通过该试剂能有效控制该方法的试剂空白值，有利于提高低铁含量水样检测的准确性。通过改良该方法，将乙酸钠缓冲溶液引入到方法中，代替乙酸铵缓冲溶液，可将空白值下降到0.005。不要盲目相信盐酸级别，要根据实际情况，做每批次盐酸的比对，选择适合本实验室的盐酸。

参考文献：

［1］GB/T 5750-2006.生活饮用水标准检验方法［S］.

［2］刘齐.二氮杂菲分光光度法测定水中铁空白值过高的改进［J］.柳州职业技术学院学报，2004，4（04）：117-120.

［3］GB/T 6730.6-86.铁矿石化学分析方法 三氯化铁乙酸钠容量法测定金属铁［S］.

DOI：10.16640/j.cnki.37-1222/t.2016.13.017

作者简介：王翠（1984-），女，天津人，硕士研究生，工程师，研究方向：水质监测和净水工艺。