火试金重量法测定载金炭中金的方法改进

杨巧维，张继东（河南金渠黄金股份有限公司，河南三门峡472000）



火试金重量法测定载金炭中金的方法改进

杨巧维，张继东
（河南金渠黄金股份有限公司，河南三门峡472000）

摘要：载金炭样品采用火试金重量法分析，通常先经焙烧、面粉法配料、熔融获得适当质量的铅扣，铅扣经灰吹使金、银与铅分离，得到金、银合粒，合粒经硝酸分离后，称量金粒重量，从而计算出金、银含量。方法改进后，载金炭样品取样量减少，直接采用硝石法配料，省去了焙烧环节，与经典的火试金法以及其它化验室检测结果对比，结果可靠稳定。

关键词：载金炭；金；火试金法；改进

选用全泥氰化炭浆工艺的选矿厂，提炭冶炼的载金炭中金的含量在1000～5000g/t之间，通常采用经典的火试金重量法测定其金含量，分析测试过程中取样量20g，经焙烧后按面粉法配料、熔样，分析成本高，分析流程长，劳动强度大。改进后取样量仅为5g，采用硝石法配料，减少了载金炭的焙烧环节，大大降低了做样成本，缩短了做样时间。经对比试验和生产实践证明，本方法结果稳定可靠，符合检测要求。

1　实验部分

1.1仪器与试剂

仪器：RX2- 25- 13熔样电阻炉；SX2- 10- 13灰吹电阻炉；BP- 211D分析天平；TSK压片机。

主要试剂：优级纯硝酸；氧化铅；99.99%金属银。

试金熔剂：①面粉法：面粉4g，碳酸钠20g，硼砂8g，二氧化硅10g；②硝石法：硝酸钾25g，碳酸钠20g，硼砂8g，二氧化硅10g。

1.2实验方法

样品要求：载金炭样品为粒状，极易吸潮，做样前样品应在105℃烘干2h左右至重量不再减少时，放入干燥器待温度降至室温方可称样。

面粉法：称取20.0g载金炭样品，放入焙烧皿中，在300℃时放入样品，关闭炉门升温，至650℃～700℃时，半开炉门，焙烧3h，焙烧好的样品按面粉法配料，纯银100～200mg（根据载金炭中含金、银的比例添加），氧化铅90g，放入粘土坩埚中混匀，加覆盖剂10mm（约20g）。将粘土坩埚置于炉温为850℃的熔样电阻炉内，熔样30min，再升温至1100℃，保温10min后出炉。将坩埚平稳地旋动数次，并在铁板上轻轻敲击2～3下，使附着在坩埚内壁上的铅珠下沉，然后将熔融物小心地全部倒入预热的铸铁模中。冷却后，把铅扣与熔渣分离，将铅扣锤成立方体并称量，铅扣约40g左右。在800℃～850℃时放入预热好的灰皿中灰吹，依次分金、称量、计算。

硝石法：称取5.0g载金炭样品，按硝石法加入熔金试剂，纯银40～50mg（根据载金炭中含金、银的比例添加），氧化铅90g，放入粘土坩埚中混匀，加覆盖剂10mm（约20g），接下来操作同上。

2　结果与讨论

2.1两种分析方法在操作过程中所需试剂用量及操作条件的对比（表1）

表1　两种熔样方法试剂用量及熔样时间对比

由表1可以看出，硝石法的主要优势在于省去载金炭样品的焙烧环节，缩短了载金炭样品的熔样时间，因而有效降低了分析成本，提高了样品的检测效率。采用面粉法检测载金炭样品仅熔样就需要4h才能完成；而采用硝石法只要1h就可完成，熔样时间缩短3h。

2.2结果对比

2.2.1硝石法熔样与面粉法熔样结果对比

取4个载金炭样品，编号为载金炭1#、载金炭2#、载金炭3#、载金炭4#。分别用面粉法、硝石法熔样，火试金重量法测定金含量，分析数据见表2。

表2　面粉法、硝石法结果对比

由表2可以看出，采用硝石法熔样，火试金重量法所得检测结果均值与面粉法熔样所得检测结果均值均在允许误差范围以内，硝石法检测结果的准确度和精密度与面粉法相当，符合检测要求。

2.2.2实验室检测结果对比

把5个载金炭样品送到有资质的河南中原黄金冶炼厂实验室采用火试金重量法进行测定，其测定结果作为认定值。与本化验室硝石法熔样，火试金重量法测定结果对比见表3。

表3　本实验室与中原黄金冶炼厂分析结果对比

由表3可见，硝石法测定结果与中原火试金法测定结果的相对偏差均在允许误差范围以内，说明本法结果稳定可靠。

2.3硝石法熔样与面粉法熔样成本分析

硝石法与面粉法区别主要在熔样上，硝石法仅熔样就省去3h的焙烧时间。电阻炉功率为25kW，3h消耗动力为25kW×3h=75kW·h，按每度电0.75元计，则75×0.75 =56.25元。电阻炉熔样能力为15个样品，则每个样品节省焙烧成本56.25/15=3.75元，经济效益显著。

3　结束语

目前我化验室载金炭采用硝石法熔样，火试金重量法测定金，仅4h就能完成样品分析任务。而采用面粉法熔样火试金重量分析需要7h。经过近三年来的实践应用，硝石法具有检测时间短、分析成本低、结果稳定可靠等优点，特别对于载金炭样品多的化验室，经济效益显著，值得推广应用。

参考文献

［1］GB/T29509.1- 2013，载金炭化学分析方法［S］.

［2］薛光.金的分析化学［M］.北京：宇航出版社，1990：67- 74.

［3］丁凤珍，黄福滨.载金炭分析方法［J］.地质实验室，1995，15（4）：232- 234.

［4］唐文涛.载金炭中金的分析方法研究［J］.宁夏工程技术，2003（3）：243- 245.□

Improvement of Fire Assay Gravimetric Method for the Determination of Gold in Gold Loaded Carbon

YANG Qiao-wei，ZHANG Ji-dong
（Henan Gold Channel Limited by Share Ltd.，Sanmenxia 472000，China）

Abstract：The loaded carbon samples were analyzed by fire assay gravimetric method，usually the first calcined，flour method ingredients，melt access to appropriate quality lead button，lead deduction by ash blowing the gold，silver and lead separation to obtain gold，silver alloy grain after separation combined with nitric acid tablets，weighing gold particles by weight，to calculate the gold and silver content. After improvements，loaded carbon sample reduction sampling，direct method using saltpeter ingredients，eliminating the firing link，the contrast with the classical gold fire assay method and compared with other laboratorytest results，the results are reliable and stable.

Key words：loaded carbon gold；gold；fire assay；improvement

doi：10.3969/j.issn.1008- 553X.2016.03.034

中图分类号：O655.1

文献标识码：A

文章编号：1008- 553X（2016）03- 0096- 02

收稿日期：2016- 03- 14

作者简介：杨巧维（1979-），女，工程师，从事矿石的检测分析工作，15238427900，873522705@qq.com。