实验室测定土壤水解氮的方法与注意事项

米尔阿力木江·艾尔肯

摘 要 氮素对作物来说是最重要的营养元素，对绝大部分作物来说，生长所需的氮素90%以上来源于土壤。

关键词 实验室 测定 土壤水解氮 方法 注意事项

中图分类号：S153 文献标识码：A

0前言

土壤水解氮包括无机态氮和部分有机质中分解的、比较简单的有机态氮，它是铵态氮、硝态氮、氨基酸、酰胺和易水解的蛋白质的总和。它能反映出土壤近期内氮素供应情况，所以又称为土壤有效氮。测定土壤碱解氮的含量对了解土壤的供氮能力，指导合理施肥具有一定意义。用碱液处理土壤时，易水解的有机氮及铵态氮转化为氨，硝态氮则先经硫酸亚铁转化为铵。以硼酸吸收氨，再用标准酸滴定。土壤碱解氮也称土壤水解性氮或土壤有效氮，它包括无机态氮和部分有机物质中易分解的比较简单的有机态氮，使氨态氮，硝态氮，氨基酸，酰胺和易水解的蛋白质氮的总和。

水解氮的含量和有机质含量及质量有关，有机质含量高，熟化程度高，有机性氮含量也高；反之，有机质含量低，熟化程度低，有效性氮的含量也低。水解氮含量作为植物氮素营养较无机氮有更好的相关性，所以测定水解氮比测定氨态氮和硝态氮更能确切的反映出近期内土壤的供氮水平。

氮素对作物来说是最重要的营养元素，对绝大部分作物来说，生长所需的氮素90%以上来源于土壤。所以，分析测定土壤中各种形态的氮含量，对了解土壤氮的供给水平和指导施肥具有十分重要的意义；在现代测土配方施肥补贴项目全面开展，精准农业生产过程中，土壤不同形态氮素水平的测定，是精确施肥或平衡施肥的最重要的依据。同时，氮素也是造成水体富营养化的主要因素，除点源污染原因外，土壤氮也是水体富营养化的最重要的面源污染源。因此，现代生态环境的研究中，土壤氮素分析也是必不可少的。

我县测土配方施肥项目实施的八年以来、测定了8000多个土样中的碱解氮。在实践过程中我们总结了测定土壤经验。碱解氮的测定是测土配方施肥技术的一个常规主要部分，根据土壤测试经验下面笔者介绍测定土壤水解氮的方法与注意事项。

1方法要点

1.1主要仪器及试剂配制

主要仪器：电子天平、扩散皿、毛玻璃、恒温箱、半微量滴定管（5毫升）

试剂：

（1）1.07molL-1Na0H：称取42.8克Na0H溶于水中，冷却后稀释至1升。

（2）2% H3BO3指示剂溶液：称取H3BO3 20克加水900毫升，稍稍加热溶解，冷却后，加入混合指示剂20毫升（0.099克溴甲酚绿和0.066克甲基红溶于100毫升乙醇中）。然后以 0.1 molL-1NaOH调节溶液至红紫色（pH约为5）最后加水稀释至1000毫升，混合均匀贮于瓶中。

（3）0.005 molL-1H2SO4标准液：取浓H2SO4 1.42毫升，加蒸馏水5000毫升，然后用标准碱或硼砂（Na2B407·10 H2O）标定之。

（4）碱性甘油：加40克阿拉伯胶和50毫升水于烧杯中，温热至70—80℃搅拌促溶，冷却约1小时，加入20毫升甘油和30毫升饱和K2CO3水溶液，搅匀放冷，离心除去泡沫及不溶物，将清液贮于玻璃瓶中备用。

（5）硫酸亚铁粉：FeSO4.7H2O（三级）磨细，装入玻璃瓶中，存于阴凉处。

1.2操作方法与实验步骤

（1）称取通过1毫米筛的风干土样2克（精确到0.01克）和硫酸亚铁粉剂0.2克均匀铺在扩散皿外室，水平地轻轻旋转扩散皿，使土样铺平。

（2）在扩散皿的内室中，加入2毫升2%含指示剂的硼酸溶液，然后在皿的外室边缘涂上碱性甘油，盖上毛玻璃，并旋转之，使毛玻璃与扩散皿边缘完全粘合，再慢慢转开毛玻璃的一边，使扩散皿露出一条狭缝，迅速加入10毫升1.07molL-1NaOH液于扩散皿的外室中，立即将毛玻璃旋转盖严，在实验台上水平地轻轻旋转扩散皿，使溶液与土壤充分混匀，并用橡皮筋固定；随后小心放入40℃的恒温箱中。

（3）24小时后取出，用微量滴定管以0.005molL-1的H2SO4标准液滴定扩散皿内室硼酸液吸收的氨量，其终点为紫红色。

另取一扩散皿，做空白试验，不加土壤，其他步骤与有土壤的相同。

土样在扩散皿中，在恒温和碱性条件下水解。易水解的氮转化为铵态氮而扩散益出。溢出的铵态氮由硼酸溶液吸收，用标准酸滴定，由标准酸的消耗量计算出土壤水解氮的量。将扩散皿取出，用已标定的标准盐酸溶液滴定内室中硼酸所吸收的氨量，颜色以蓝色变为红色为终点，记盐酸标准液的毫升数。

结果计算：

根据下列公式计算土壤中碱解氮的含量：

C€？V-V0）€？4

土壤中水解氮（mgkg-1）=€？000

C——H2SO4或盐酸标准液的浓度

V——滴定待测液消耗H2S04或盐酸标准液的毫升数

V0——滴定空白消耗H2S04或盐酸标准液的毫升数

14——氮原子的摩尔质量

1000——换算系数

W——风干土样重（克）

参考指标：

土壤水解性氮（mgkg-1）等级

极低 低 中 高 很高

<30 30——50 50——100 100——150 >150

2注意事项

（1）1.8mol/L氢氧化钠溶液的质量保存期为3天，超过3天，必须重新配制。

（2）注射氢氧化钠时必须小心，溶液不能跨入内室，否则影响滴定过程中颜色的变化。

（3）为了提高胶水粘性，必须提前3-5天做好碱性胶水，这样效果更佳。

（4）要保证扩散皿外缘和毛玻璃完全粘合。如有缺口，会影响硼酸吸收氨量。

（5）硼酸吸收氨气时，温度和时间必须严格控制。坚持“五个一定”的原则，是碱解温度一定40℃、碱解时间一定24小时、碱的浓度一定1mol.L-1氢氧化钠、碱的用量一定10.0ml、土样规格和称重一定1㎜、2.00g。

（6）滴定时应用玻璃棒轻轻摇动内室溶液，不宜摇动扩散皿，以免溢出。

（7）必须用外室直径10cm内室直径4cm的标准扩散皿。

在测定过程中碱的种类和浓度、土液比例、水解的温度和时间等因素对测得值的高低，都有一定的影响。为了要得到可靠的、能相互比较的结果，必须严格按照所规定的条件进行测定。