采用差示扫描量热法测试齿轮油含水量

■ 吴红燕　吴鹏



采用差示扫描量热法测试齿轮油含水量

■ 吴红燕吴鹏

摘 要：论述差示扫描量热法（DSC）的测试原理和测试程序，配置系列含水率样品，建立测试参数和水分含量关系，进行齿轮油中水分快速测试，对测试结果进行分析研究并对数据进行拟合。测试结果和数据分析表明，在含水量>0.1%情况下，测试结果比较满意。采用DSC测试含水量具有样品用量少、速度快、无需试剂、简单快捷等优点。

关键词：差示扫描量热法；齿轮油；含水量；测试；试验；DSC

0　引言

齿轮油中的水分含量对齿轮油的性能影响很大。齿轮油往往因含水而恶化性能，增大齿轮油的腐蚀性，降低其润滑性和冷却性，并加速齿轮油的老化。齿轮油中的水分含量分析通常采用共沸蒸馏法测定和卡尔·费休法。相应测试标准有ASTM D5348、ASTM D1744和GB/T 11146。共沸蒸馏法检测时间长，受试验条件影响较大。卡尔·费休法具有灵敏度高、适用范围较宽、满足多种液体及固体化合物中水分测试要求的特点。但需要采用有机试剂吡啶、四氯化碳、甲醇，试剂耗费大，毒性较强，容易造成环境污染。差示扫描量热法（DSC）是一种热分析方法，通过测试热焓变化确定物质种类和含量，常用于测试样品中微量杂质含量。通过采用DSC替代卡尔·费休法与蒸馏法，寻求少用或不用有机试剂测试油中水分含量。

1　试验与结果

1.1试验方法

DSC测试原理是通过样品中组分的热行为变化，判断物质种类和含量。油中水随着温度变化约在0 ℃出现水/冰二相转换，伴随着水/冰二相转换带来热焓变化。通过有无热焓变化，确定有无物质。热焓变化的量与物质含量有关。

图1　系列含水率样品测试曲线

DSC测试程序：一是样品称取。选取均匀齿轮油样品，一般称取10～20 mg；二是测试样品。通过计算机设定测试参数，先将样品冷却到-10 ℃，再升温测试熔融热焓值，测试时间约为20 min。

1.2试验结果

为了免除仪器系统误差，配置了系列含水率样品。根据实际使用情况，以1%为基本含量。系列含水率样品测试曲线见图1。通过对热焓峰处理得到测试热焓值数据。系列含水率样品测试结果见表1。

1.3试验结果分析

根据系列含水率样品测试结果，发现测试值和理论值间存在较大差异，测试值远小于理论值，而且含水率越小偏差越大。这是因为受仪器测试灵敏度限制和油传热性差导致热焓测试值变小。

表1　系列含水率样品测试结果

根据系列含水率样品测试结果，对数据进行拟合，结果满足线性关系（见图2）。考虑到含水率0.01%测试值已经没有意义，舍去该值，进行拟合得到关系：y=4.593 7x-0.373 4，R=0.997 4。

根据上述拟合，发现拟合线不通过原点，当y=0时，x=0.08，说明DSC适合检测油中含水率大于0.1%的样品。

根据系列含水率样品热焓测试结果和理论热焓值，通过线性拟合，分别得到2条拟合直线（见图2），并得到含水率样品热焓值测试结果和理论热焓值间的修正系数。修正后的测试值与理论值间数据分析结果见表2。结果表明，当样品含水率为0.1%时，测试相对误差为65.6%，随着含水率增加，测试相对误差变小。当样品含水率大于0.2%，测试相对误差小于10.0%。当样品含水率大于1.0%，测试相对误差小于1.0%。

图2　测试值、理论值及线性拟合情况

表2　修正后的测试值与理论值间数据分析结果

2　结束语

通过配置齿轮油系列含水率样品，采用DSC测试样品含水量，建立测试热焓值和水分含量关系。测试结果和数据分析表明，在含水量>0.1%情况下，测试结果比较满意。采用DSC测试含水量具有样品用量少、速度快、无需试剂、简单快捷等优点。

3　参考文献

[1] 张运宝，于海水，王莉，等.卡尔·费休法测定润滑油中水分含量[J]. 中氮肥，2005(3)：60-61.

[2] GB/T 19466.1—2004/ISO 11357-1：1997 塑料 差示扫描量热法第一部分 通则[S].

吴红燕：中车戚墅堰机车车辆工艺研究所有限公司，高级工程师，江苏 常州，213011

吴 鹏：中车戚墅堰机车车辆工艺研究所有限公司，教授级高级工程师，江苏常州，213011

责任编辑 卢敏

中图分类号：TQ314

文献标识码：B

文章编号：1672-061X（2016）02-0016-02