半水煤气全组份气相色谱分析试验研究

周 杰，郝建慧，周 莉

（1．兖矿国泰化工有限公司，山东 滕州 277500；2．兖矿鲁南化工有限公司，山东 滕州 277500）



半水煤气全组份气相色谱分析试验研究

周 杰1，郝建慧2，周 莉2

（1．兖矿国泰化工有限公司，山东 滕州 277500；2．兖矿鲁南化工有限公司，山东 滕州 277500）

摘 要：半水煤气，是一种将水和煤作为气化物料进行气化的一种燃气，将空气和蒸汽与煤气混合，在发生炉中与无烟煤和焦炭发生作用，从而形成煤气。这种煤气是水煤气和发生炉煤气的混合，在煤化工行业有着广泛的应用。本文针对于半水煤气进行了分析，通过全组份气相色谱仪，对水煤气进行了分析，希望能够对相关工作者提供帮助。

关键词：水煤气；半水煤气；全组份；气相色谱仪；试验

在煤化工领域，半水煤气有着广泛的应用，对于半水煤气的研究，有着重要的现实意义[1]。兖矿国泰化工有限公司是兖矿集团与美国国泰煤化控股有限公司合资建设的大型高科技煤化工企业，优势项目主要包括煤炭深加工新型多联产化工项目，科技含量高，工艺技术先进，高新材料应用广泛，综合环保性能优良，可持续发展能力强劲，代表着世界新型煤化工的发展方向。其采用“新型水煤浆气化技术”和“洁净煤气发电与甲醇联产关键技术”被科技部列入“十五”期间国家“863”计划，并于2006年5月通过国家课题验收；另有多项我国自主知识产权的专利技术被首次应用于工业化生产。项目的建成将有力地推动我国自主煤化 工技术的发展，并为国内同类型企业的建设起到良好的示范作用。

1 气相色谱仪分析系统简介

关于气相色谱分析仪，以GC-L6为例，其主要的工作是通过自动阀切割技术实现的，通过该仪器的使用，能够有效解决H2、O2、N2、CO2、CO以及烯烃、烷烃等气体的全组份分析[2]。尤其是在煤化工领域，对于焦炉煤气、水煤气、半水煤气、人工煤气等多种其他燃料气体的分析具有重要作用[3]。现阶段，其执行标准遵循GB/T10410-2008人工煤气和液化石油气常量组分气相色谱分析方法和GB/T12208-2008人工煤气组分与杂质含量测定方法。

关于气象色谱仪的性能特点，随着科技的进步，其性能和稳定性也不断提高，运行过程中的可靠性也不断增强。其一次进样，可以实现对H2、O2、N2、CO2、CO以及烯烃、烷烃等气体的全组份分析。在现有的基础上，气象色谱仪采用两阀三柱多维系统，在进样过程中，利用十通阀，将气体分成两组，分别是以氢气和氮气作为载气，通过六通阀进行切换，隔绝CO2对筛色谱柱的干扰。在气相色谱仪中，设有双通道，并与windows系统相结合，可以实现对色谱分析谱图的数据处理、分析、存储及导出等，操作便捷[4]。而通过自动化在线分析，管道仪器可以自行取样，实现对工艺样品的无缝监测，省去了人工校验的人力成本。此外，在该仪器下，通过火焰光度检测仪与气象色谱仪的结合，可以实现对煤气含硫成分的分析。

关于气象色谱仪的技术指标，具体如下表1所示，通过了解气象色谱仪的技术指标，对于半水煤气全组份气相色谱分析试验研究具有重要的实践意义。

表1 关于气象色谱仪的技术指标

2 半水煤气全组份气相色谱分析试验研究

2.1 化学分析原理

对于工业领域，合成氨是否能够顺利生产，保证产品的质量，半水煤气是基础和前提，也是关键的一环，其主要成分为焦炭、水蒸气和空气等，通过化学分析法或气相色谱仪法，CO2、CO、CH4以及N2均可以得到相应的测定结果，而这些气体中，如果用化学分析法，通过吸收法可以对CO2、CO和O2进行测定，而CH4和H2则可以通过燃烧法获取[5]，这样一来，剩余的气体则为N2。这也是合成氨过程中水蒸气和空气比例调节的重要依据。半水煤气全组份分析的次序应该是：首先，通过KOH溶液对CO2吸收；然后借助溴水吸收CnHm；用焦性没食子酸碱溶液对O2进行吸收；然后用氯化亚铜的氨性溶液吸收CO；而甲烷和氢气则借助燃烧法进行测定；最后剩余的气体为N2。

2.2 试验方法

通过采用半水煤气专用的气相色谱仪，安装专用色谱柱，进行双柱切换，对半水煤气进行组份分离，充分利用物质特性，获取不同的响应值，并做好色谱记录工作。然后通过与已知标准组份的半水煤气进行对比分析，对试验中的半水煤气组份含量进行计算，如下图1所示。半水煤气各种气体组份一般为CO2：8%；O2：0.2%；CO：33%；H2：36%；CH4：0.4%[6]。

在本次试验研究中，试验分析条件为：半水煤气专用色谱柱2支，以高纯氩气为载气，色谱柱温度为90摄氏度，气化室温度为150摄氏度，TCD为150摄氏度，柱后流量为15ml/ min，进样量为1ml。

在试验过程中，主要的步骤分为两类：第一，关于标准气体。在配置标准气体的过程中，为了确保试验结果的真实性和可靠性，应该维持标准气体与实际气体浓度的一致性。通过十通阀采样，以对时间定性的保留为主要方法，通过计算单点峰面积来对其进行定量，从而实现快速分析的目标。第二，关于样品气体。首先用100ml注射器对半水煤气进行采样，然后直接通过十通阀进行进样，确保现场取样中气体得到充分置换。

2.3 试验中的典型图谱

如下图2所示，标准气体中半水煤气各组份气相色谱，从左到右的色谱峰依次为氢气、氧气氮气、甲烷、一氧化碳和二氧化碳。

图2 标准气体中半水煤气各组份气相色谱图

2.4 试验结果

通过气象色谱仪对半水煤气进行全组份分析，采用气体分析专用柱双柱切换模式，能够有效分析出半水煤气的气体成分，并对这些气体成分含量进行分析和计算。通过试验，可以得出，通过对仪器的优化，控制进样量为1ml，通过峰面积进行定量，通过保留时间定性，连续多次试验，有效降低了单次试验数据的偶然性，提高了数据的说服力。而通过氩气，有效提高了氧气测定的精确度，减少氩气干扰峰对氧气的影响。此外，试验操作简单，省时省力，精度高，对于半水煤气的工业分析具有重要的实践意义。

3 结语

工业是我国国民经济的重要组成部分，煤化工产业更是其中的重点。在煤化工领域，半水煤气有着重要的应用，是工业合成氨的重要前提。为此，对半水煤气的全组份试验检测具有重要意义，而气相色谱仪的应用，使得试验得以简化，对于半水煤气的工业分析具有重要的进步意义。

[参考文献]

[1] 赵哲军.焦炉煤气配半水煤气生产合成氨扩能改造[J].煤化工,2014,42(4):17-20.

[2] 周 健,曾凡刚.半水煤气湿法氧化脱硫工艺综述[J].安徽化工,2011,37(3):18-19.

[3] 金克强,马伟文,费金华,等.半水煤气一步合成二甲醚工业化试生产[J].浙江化工,2013,(11):35-38.

[4] 邓芝强.不透性石墨换热器在降低压缩机一入半水煤气温度中的应用[J].纯碱工业,2014,(5):45-47.

[5] 念吉红.降低半水煤气温度的措施[J].化工设计通讯,2014,(3):18-19,20.

[6] 李青娟,宿志权.半水煤气中氢含量分析的简便算法及算图[J].天津化工,2013,27(4):43-45.

Experimental Study on Gas Chromatographic Analysis of Half Water Gas

Zhou Jie，Hao Jianhui，Zhou Li
（1. Yankuang Cathay Coal Chemicals Co., Ltd., Tengzhou 277500,china; 2. Yankuang Lunan Chemical Co., Ltd., Tengzhou 277500,china)

Abstract:semi water gas is a kind of gas, which can be used to make water and coal gasification as the gasification material. The mixture of air and steam and gas can be used to produce coal gas with the occurrence of anthracite and coke. This kind of gas is a mixture of water gas and producer gas, which is widely used in the coal chemical industry. In this paper, the semi water gas was analyzed, and the water gas was analyzed by using the whole set of gas chromatograph.

Key words:water gas; semi water gas; complete set; gas chromatograph; test

作者简介：周杰（1984- ），女，汉族，山东济宁人，助理工程师，研究方向：化工分析。