离子色谱法检测食盐中的微量碘酸盐

仇耀军

（江苏省制盐工业研究所，江苏 淮安 223200）



离子色谱法检测食盐中的微量碘酸盐

仇耀军

（江苏省制盐工业研究所，江苏 淮安 223200）

摘 要：采用离子色谱法法对食盐中碘酸盐含量进行定量分析。分析条件为：淋洗液为70mmol/L氯化钠溶液，流速为1.5ml/ min，进样液氯化钠浓度为0.5%¯1.0%，紫外光度检测器波长为205nm。当碘浓度为0.05mg/L¯0.60mg/L时，本方法线性良好，可以用于加碘酸钾食盐中碘含量测定，并且操作简单、快捷。

关键词：食盐；碘酸根；离子色谱法；氯化钠淋洗液

加碘食盐中碘强化剂包括碘酸钾、碘化钾和海藻碘等，而目前主要使用碘酸钾[1]。加碘食盐中碘的含量是重要的质量指标，碘含量检测也很重要。碘含量检测方法有容量法[2]、光度法[2-3]、极谱法[4]、气相色谱法[5]和离子色谱法[6-8]等。报道的离子色谱法都需要对加碘盐进行预处理，将碘酸根还原为碘离子，再通过离子色谱仪分离后检测碘含量，有的还要烘干后用乙醇提取[6]才能在离子色谱仪上分离检测，操作比较繁琐。

本实验室采用紫外光度检测器，以氯化钠溶液为淋洗液，选择适宜的色谱分离条件，将加碘盐溶解后直接在离子色谱仪上分离检测，氯离子和碘酸根离子可以完全分离，获得较为满意的检测结果，能满足食盐中碘(碘酸盐)的检测要求，并且操作简单、快捷。

1 仪器与试剂

1.1 试剂

（1）氯化钠：优级纯，购自国药集团化学试剂有限公司。

（2）碘酸钾：标准物质，购自国药集团化学试剂有限公司。

（3）碘酸根标准储备液（以碘计浓度为0.1mg/L）：称取0.169g碘酸钾，溶于水，移入1000ml容量瓶中，稀释至刻度。

1.2 仪器及工作条件

（1）离子色谱仪：瑞士万通881 Compact IC pro,配备瑞士万通887紫外/可见光度检测器。

（2）仪器工作条件

色谱柱：Hamilton PRP-X100（150 mm×4.0 mm，10μm）

淋洗液：70mmol/L氯化钠溶液

淋洗液流速：1.5ml/min

进样量：100μL

柱温：25℃

检测器波长：205nm

2 条件试验

2.1 淋洗液的选择

采用碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸钠-碳酸氢钠、氢氧化钾和氯化钠等溶液作淋洗液，分别通过Metrosep A Supp 7-250、Metrosep A Supp 8-150和Hamilton PRP-X100等色谱柱，对含碘酸根的溶液进行分离，只有氯化钠淋洗液在PRP-X100色谱柱上分离出了碘酸根（见图1），所以选用氯化钠溶液作为淋洗液。

图1 碘酸根色谱图Fig.1 Chromatogram of iodate

2.2 波长的选择

用0.60mg/L碘酸根溶液，通过离子色谱分离，经紫外/可见光度检测器在不同波长下检测，得一系列数据，处理得图2。可见205nm时吸收最强，故选用205nm波长进行测试。

图2 波长-峰面积变化曲线Fig.2 The curve of wavelength and peak area

2.3 样品溶液浓度选择

用一份加碘盐样品（已知含碘酸钾，含碘量约为25mg/ kg）配成含氯化钠0.5%、1%、2%和3%的水溶液，通过离子色谱仪分离得色谱图，见图3、图4、图5和图6。

图3 含0.5%氯化钠溶液的色谱图Fig.3 Chromatogram of 0.5% NaCl solution

图4 含氯化钠1%的溶液色谱图Fig.4 Chromatogram of 1% NaCl solution

图5 含氯化钠2%的溶液色谱图Fig.5 Chromatogram of 2% NaCl solution

图6 含氯化钠3%的溶液色谱图Fig.6 Chromatogram of 3% NaCl solution

由以上4个图可以看出当氯化钠浓度为0.5%和1%时，和几乎被完全分离。所以可选择配制1%食盐溶液进行测试，当碘酸根含量高时也可配制低于0.5%食盐溶液进行测试。

3 实验步骤

3.1 标准溶液配制

取4个100ml容量瓶，分别加入50μL、150μL、300μL、600μL碘酸根标准储备液，加1.0g优级纯氯化钠溶液，定容。此系列碘酸根标准溶液浓度(以碘计)为0.05mg/L、0.15mg/ L、0.30mg/L、0.60mg/L。

3.2 样品处理

称取食盐样品1.0g，用水溶解后转入100ml容量瓶中，稀释至刻度。用0.45μm水系滤膜过滤，取滤液检测。

3.3 精密度

样品平行测量9次，由标准曲线求得样品测试液含碘量，计算出食盐中含碘量，列于表1。相对标准偏差RSD为1.2%。

表1 碘含量测定结果(n=9)Table 1 Results of content determination of iodine (n=9)

3.4 回收率

配制已知含碘量的5个试样，上机检测，结果见表2。回收率在98.6%～103.3%之间。

表2 回收率测定结果Table 2 Determination results of recovery

4 结果与讨论

4.1标准曲线

将4个标准溶液上机检测，得标准曲线(碘浓度-峰面积)见图6。相关系数为0.9998。

图6 标准曲线(碘浓度-峰面积)Fig.6 Standard curve (iodine concentration andpeak area)

4.2 结论

本方法在碘的浓度为0.05mg/L～0.60mg/L范围内线性良好，精密度也较好，检测结果准确。该浓度范围相当于食盐中碘含量为5.0mg/kg～60.0mg/kg，完全满足食盐中微量碘酸盐含量检测要求，可以用于加碘酸钾食盐中碘含量测定。

缺点是管路系统中氯化钠浓度高，实验结束需要对管路系统进行彻底清洗。

[参考文献]

[1]GB 26878-2011食品安全国家标准食用盐碘含量.

[2]GB/T 13025.7-2012制盐工业通用试验方法碘的测定.

[3]马卫兴、薛婉立.紫外光度法测定食盐中的添加剂碘酸钾，中国调味品，1997，(6):22-24.

[4]齐小玲、柳畅先.加碘盐中碘酸根离子的极谱测定，中国井矿盐，1999，30(1)：32-33.

[5]黄会秋.气相色谱法测定加碘食盐中碘[J].食品科学，2002,23(1)：122-123.

[6]傅厚暾，赵俐敏，张艳丽.离子色谱法分析加碘食盐中的微量碘.分析化学研究简报，1999，27 (6)：684-686.

[7]王楼明，林燕奎，赵琼晖，等.离子色谱法测定食盐中碘含量[J].中国调味品,2011,36(5)：101-104.

[8]温 雅.加碘食盐中碘含量的离子色谱分析法，职业与健康，2011，(2)：160-161.

Detection of trace iodate in edible salt by Ion Chromatography

Qiu Yao-jun
(Jiangsu Province Salt Industry Research Institute, Huaian 223200，China)

Abstract:Using Ion Chromatography method for the quantitative analysis of iodate salt in edible salt. Analysis of conditions: 70mmol/ L sodium chloride solution was used as eluent, the flow rate was 1.5ml/min, the sample solution contained 0.5%～1.0% of sodium chloride, and the wavelength of UV detector was set as 205nm. When the iodine concentration in the range of 0.05mg/L～0.60mg/L, the linearity of standard curve is very good. So this method can be used for the determination of iodine content in edible salt with potassium iodate in, and the operation is very simple and quick.

Key words:edible salt; iodate; IC; sodium chloride eluent

作者简介：仇耀军（1966—），男，江苏沭阳人，本科，从事多品种盐研发和盐产品微量元素检测工作。