气质联用仪测定蔬菜中的甲基异柳磷农药残留

王金略

（丹东市农产品质量综合检验监测中心，辽宁丹东 118000）

气质联用仪测定蔬菜中的甲基异柳磷农药残留

王金略

（丹东市农产品质量综合检验监测中心，辽宁丹东 118000）

采用岛津GCMS-TQ8040气质联用仪测定蔬菜中甲基异柳磷农药残留的分析方法结果表明，该法线性良好，重现性强，回收率高，适用于农药残留量的测定。

气质联用仪 甲基异柳磷 农药残留测定 蔬菜

甲基异柳磷是一种防治地下害虫的优良药。目前，其检测方法只有国家标准GB/T 5 009.144-2003《植物性食品中甲基异柳磷残留量的测定》气相色谱法。在大批量多参数的农药残留检测中，无疑增大了检测时效及成本。文章基于国家标准GB/T 19648-2006《水果和蔬菜中500种农药及相关化学品残留量的测定气相色谱-质谱法》对甲基异柳磷进行检测实验表明，该方法完全能满足其残留检测要求，由此可以进行多参数、大批量的农药残留检测，

表1 甲基异柳磷准确度与精密度结果

1.2 实验方法

1.2.1 方法条件

色谱柱DB-1701（30 m×0.25 mm×0.25μm）。柱温：40℃（保持1 min）→（30℃ min）130℃→（5℃ min）250℃→（10℃ min）300℃（保持5 min）。进样口温度：290℃；离子源：EI；离子源温度：230℃；GC-MS接口温度：280℃；进样方式：不分流进样[1]，扫描方式SIM。

1.2.2 样品处理

称取20 g试样与离心管中，加入40 ml乙腈，匀浆机中高速匀浆1 min，再加入5 g氯化钠，高速匀浆1 min，3 000 r/min离心5 min，取上层清液20 ml。

用10 ml乙腈预淋洗C18柱，柱下接鸡心瓶，移入前述清夜20 ml，并用15 ml乙腈洗涤柱，将收集全部滤液在40℃水浴浓缩至1 ml。

用4 ml乙腈+甲苯（3+1）预洗活性炭氨基固相萃取复合柱，倒入前述浓缩液至复合柱，用每次2 ml乙腈+甲苯（3+1）3次洗涤样液瓶，将洗涤液移入柱中，用25 ml乙腈+甲苯（3+1）洗涤复合柱，收集全部滤液，40℃水浴浓缩至0.5 ml，每次加入5 ml正己烷在40℃水浴浓缩2次。最后使溶剂体积为1 ml，加入40μl内标（环氧省时省力，方便快捷。

1 实验部分

1.1 基质与试剂

1.1.1 样品基质

芹菜、番茄。

1.1.2 试剂

乙腈、正己烷（均为色谱纯）；甲苯、氯化钠（均为分析纯）。七氯）溶液。上机测定[1]。

1.2.3 定性定量方式

在 NIST质谱库中，没有甲基异柳磷，通过注入其标准溶液进行全扫描。根据其碎片解析得到，定量离子为199 m/z；定性离子231 m/z、241 m/z。

2 准确度和精密度测定

在20 g蔬菜样品中，加入一定量的农药标准溶液，按照1.2.2进行前处理，最终进样测定，每个水平设置10次重复，分别进行准确度和精密度的计算。准确度用回收率来表示，精密度用相对标准偏差（RSD%）来表示，其结果见表1。

3 讨论

通过检测结果可以看出，甲基异柳磷农药经GB/T 19648-2006方法进行前处理后，不同添加水平的准确度和灵敏度都较好。因此，该农药适用于GB/T 19648-2006标准进行检测。

[1] 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局．水果和蔬菜中500种农药及相关化学品残留量的测定气相色谱—质谱法．中国国家标准化管理委员会发布（GB/T 19648-2006），2007