研究生核磁共振实验课的教学探讨

沈方中 王春宇

摘要：在研究生的核磁共振实验课中，从学生的角度出发，精心设计教学内容，合理设置实验参数，在保证安全的前提下，反复强调重点，详解细节步骤，使得研究生更加合理有效地利用核磁共振谱仪为自己的课题提供有力的数据支持。

关键词：研究生;核磁共振实验

中图分类号：G643     文献标志码：A     文章编号：1674-9324（2016）41-0223-02

核磁共振实验课是化学、材料和生物等学科的一门重要的实验课程，本科生的核磁共振实验课以演示为主，操作为辅。但是到了研究生阶段，学生都开始有自己的课题方向，都会带着自己科研中遇到的问题来上课。此时开设的核磁共振实验课能更有针对性的对学生的科研工作提供助力。把核磁共振谱仪对学生开放是国外科研机构的普遍做法，操作核磁共振谱仪是在国外实验室工作的学生的一项基本技能。而在我国，由于核磁共振谱仪比较昂贵，绝大多数院校和科研院所都是由专人管理核磁共振谱仪，学生的动手能力得不到锻炼，样品也不一定能及时的测试，这直接影响了学生实验的进展，尤其是做有机合成实验的学生，极大地降低了科研效率。随着我国经济的发展，对科研的投入逐年提高，核磁共振谱仪逐渐增多，如何能让学生安全、规范地进行核磁共振谱仪的操作，是很多科研院所和高校思考的问题。这里我就结合自身的体会和经验，谈谈如何对学生进行培训教学。

一、安全和注意事项

学生操作核磁共振谱仪，目的是及时得到实验数据，所以第一目的是做出数据，而不是做好数据，这是最低要求。但是并不是所有人都是亲自上机操作的，往往一个课题组的几个学生承担了全组的上机测试任务。这就会导致不是每个上机操作的学生都了解所做的样品。所以，学生上机操作前的理论培训是极其必要的。

首先，要让准备上机操作的学生知道超导磁体的结构，超导磁体最外层是真空层，中间是液氮层，里面是液氦层，超导线圈浸泡在液氦之中，因为温度极低，所以线圈没有电阻，才形成了超导磁体。要告知学生液氦是被外层的液氮和真空层保护的，所以仪器需要定期的添加液氮和液氦。在添加液氮液氦的过程中，重点提醒学生不要靠近，必须远离操作区域。皮肤直接接触到液氮和液氦会导致冻伤。

其次，介绍正常操作中可能出现的异常情况，这些情况有的出现会对仪器造成或大或小的影响，有的会对后面学生的实验造成影响。比如，核磁管的样品中含有顺磁性金属离子或者自由基，就会对整个超导磁体的磁场产生干扰，浓度越大，干扰就越大，最少需要一个小时才可以恢复。这样无疑就会对后面学生的测试过程和结果产生影响，对于不知道情况的学生来说，这种影响是非常大的，严重时就有可能导致科研方向的偏离。再比如，在没有压缩空气支撑的情况下，把样品管放入磁体样品腔内，这是十分危险的。一旦这种情况出现，直接打碎在里面的样品很难清理，需要拆解探头后再用溶剂浸泡冲洗等，请专门的技术人员清理的话，费用是个可观的数字。一定要强调这句话，让参加培训的学生都能重视起来。再比如，擅自用个人U盘拷贝数据，一旦带入病毒，导致主机崩溃，将对整个实验室的科研进度产生影响。还有一种情况就是在没有结束实验的情况下弹出样品，将有可能导致主机故障，对于进口仪器来说，如果国内没有配件，那么从国外购买配件将等待最1-2个月的时间。以上这些事例都需要反复强调，因为一旦出现事故，需要大笔的维修经费，这是学生自己承担不起的。

二、核磁共振氢谱的操作步骤

这一部分是学生最关心的，因为学生平时用的最多的就是氢谱，怎么能又快又好地做出一个氢谱数据，是学生最感兴趣的内容。而做为教师，如何设置好学生可以用的参数，能够让学生看得懂，易操作，是我们应该认真思考的事情。有的教师在仪器操作软件界面上自定义了很多个按钮，这样一是为了学生操作方便，二是为了自己操作方便，培训起来也更加容易。但是这样的做法忽略了一个重要的问题，那就是学生不会一辈子在这里，如果这样培训出来的学生毕业后，到了国外或者国内的其他实验室，同样的核磁共振谱仪，但是没有了这些自定义的按钮，可能他就无法进行操作了。这是一种投机取巧的方法，是完全不可取的。按照说明书，最基本的操作说明，可能操作起来麻烦一些，但是会了最基本的，以后到哪个实验室都可以操作自如。而且操作步骤不能光讲解，一定要让学生自己动手尝试，在操作过程中才能把讲过的安全注意事项融会贯通，操作步骤要详细，比如“点击软件窗口上方工具栏中小键盘图标，打开BSMS控制界面，然后再点击LIFT按钮，压缩空气会自动吹出，等到感觉气流最大时，放入样品，样品已经被气体托住后再完全松手，然后再点击LIFT按钮，样品会自动下滑到探头位置。”这样的讲解配合实际的操作，学生就能很好的掌握放入样品的全过程。再比如“样品名称和实验编号不能以0开头;如果出现无法建立新文件的情况，一般是已经打开了一个页面，在下面点击出来即可”，这样容易忽视的细节，更是要和学生交代清楚。做为教师，在设计核磁共振实验教学的时候，学生调用哪些参数能达到测试的目的，应该非常详细的斟酌考虑的。做核磁共振氢谱的标准参数的设置必须能满足所有学生的需要，保证学生需要做出的信号都出现在可监测范围内，所以谱图的宽度设置为20ppm，从-4ppm～16ppm这个范围完全可以满足一般样品的需求，其他的步骤需要输入一系列的指令去进行，如果指令叠加过多，会造成机器死机，所以需要提醒学生耐心等待每一个指令执行完毕后再输入下一个指令。一些需要输入的重要指令，提醒学生要记录。比如读取匀场参数的指令，操作手册上是没有这个步骤的，但是不同的学生的测试样品是不一样的，如果前一个学生的样品有问题，导致磁场均匀度变坏，后面的学生需要用很长时间才能调整回来，或者是后面的学生以为自己的样品有问题，产生错误的判断。所以加入了一个读取匀场参数的重要指令，不管前面的磁场均匀度有多大改变，后面的学生都调取教师之前存储好的，最基础的磁场值，在此基础上去调节磁场的均匀度，这样就可以避免上面的情况出现。有时在调节磁场均匀度的时候会出现报错，这一点也要提醒学生注意，并且给学生讲解其中的原因。尤其是用氯仿做为溶剂的时候，当室温和仪器样品腔存在温差的时候，样品刚放入时会产生对流，在温度稳定之前很难把样品周围的磁场均匀度调节好。“实验结束后，点击软件窗口上方工具栏中小键盘图标，打开BSMS控制界面，点击LOCK选项中的ON-OFF按钮，关闭氘锁。然后再点击LIFT按钮，样品弹出，取出样品，然后再次点击LIFT按钮，关闭气流、盖上防尘盖。”

三、核磁共振碳谱的操作步骤

碳谱的操作大部分与氢谱的操作一样，所以只需要和学生强调不同点，第一个不同点就是在调谐时，碳谱是去耦氢的，所以碳谱调谐过程中会先调谐碳再调谐氢，而氢谱只调谐氢就可以了。第二点不同是碳的信号很弱，是氢的八千分之一，所以碳谱需要很长的时间才能做出信号来。为了有效利用时间，在碳的标准参数里，采样次数设置了一个足够长的时间，所以学生可以输入TR指令来看碳谱的信号采集是否达到要求，如果达到要求了就输入HALT指令停止，如果没有达到要求，就需要继续等待，随时输入TR去观察，直到得到满意的数据为止。如果样品的浓度很稀，就建议学生做过夜的碳谱，第二天早上来收集数据，但是如果第二天早上有其他的学生来，那就要强调，如果早上来，不管仪器里的实验是否在进行，都需要输入一个HALT指令，这样才能保证过夜实验的数据能完整的保存。

四、结束语

针对研究生的核磁共振实验课是与科研一线紧密结合的，做为实验课教师需要站在学生的角度思考问题，设计实验。尽可能的在保证安全的前提下，让学生快速有效的进行核磁共振实验测试。重点要反复强调，安全注意事项要重点说明，操作步骤要细致详细的加以阐述。总之要做到以人为本，结合研究生的具体情况，有针对性的对核磁共振实验课进行设计，以达到研究生毕业时，可以多一项到其他单位马上就能上手的技能，为学生的科研工作和毕业找工作助力。

参考文献：

[1]毛希安，等.现代核磁共振实验技术及应用[M].北京：科学技术文献出版社，2000.

[2]徐海，等.结合实例浅谈化学实验课笔试命题新思路[J].大学化学，2013，（28）.

[3]徐海，等.归类比较教学法在元素性质实验课中的应用[J].化学教育，2016，（37）.

Graduate Student of Nuclear Magnetic Resonance Experiment Teaching Research

SHEN Fang-zhong，WANG Chun-yu

（State Key Laboratory of Supramolecular Structure and Materials，Jilin University，Changchun，Jilin 130012，China）

Abstract：In the graduate student of nuclear magnetic resonance experiment，we are thinking from the position of students，designing the teaching content and setting up reasonable experimental parameters. On the premise of ensure safety，the graduate students to reasonable and effective use of nuclear magnetic resonance （NMR） spectrometer for scientific research because we repeatedly stressed the point and go over each step and explain their significance.

Key words：graduate student;nuclear magnetic resonance experiment