缓/控释肥料类型及质量评价方法

杨红竹 郑国亮 刘海林 林清火 罗微

摘 要 缓/控释肥料具有减少养分淋失、挥发损失，提高肥料利用率等诸多优点，近年来在国内发展尤其迅速，是今后肥料发展的主要方向之一。介绍缓/控释肥料的概念、分类和质量评价方法，并对今后的研究方向进行展望。

关键词 缓/控释肥料 ；分类 ；评价方法

中图分类号 S145.5 文献标志码 A Doi：10.12008/j.issn.1009-2196.2016.05.005

Abstract Slow/controlled release fertilizers has many advantages， such as it can improve the uptake of nutrients by plants， reduce possible losses of nutrients and losses of ammonia. In recent years， slow/controlled release fertilizers develops fastly in domestic market. Slow/controlled release fertilizers is one of the main direction for the future development of fertilizer. This paper introduceds the concept， classification and quality evaluation method of slow/controlled release fertilizer， and looks forward to the future research.

Keywords slow/controlled release fertilizer ； Classification ； Evaluation method

化肥是重要的农业生产物资，在农业生产性总投入中，化肥投入约占一半，施用化肥可明显提高作物单产和总产量[1-2]。我国是人口大国，人口约占世界总人口数的21%，但我国人均耕地面积有限，要以有限的耕地生产足够的粮食，就必须保证作物高产。所以，我国的农业生产离不开化学肥料的使用。然而，普通化肥存在养分损失严重，肥料利用率低等问题。虽然我国化肥用量逐年增加，但化肥投入量对粮食增产作用逐渐减弱[2-5]。缓/控释肥料是重要的新型肥料产品，可有效减缓肥料养分释放，减少养分损失，提高肥料利用效率，可减少化肥施用量，达到节约劳力、减少投入、增加产量的目的，是减施增效的有效措施之一[6-7]。鉴于上述优点，近年来，我国政府单位逐渐重视缓/控释肥料的研究和应用，我国的缓/控释肥料得到快速发展[8]。目前，我国研制的缓/控释肥料品种较为齐全，但不同缓/控释肥料由于缓/控释材料、制备工艺、释放机理等不同，其养分释放特性存在差异，其受环境因素影响程度也不一样，与其相适应的质量评价方法也将有所不同。可见，熟悉和了解缓/控释肥料类型、生产工艺及其评价方法，从缓/控释材料、工艺和机理出发，利用适宜评价方法检测缓/控释肥料质量，将保障缓/控释肥料的有效性及合理施用。因此，为了方便用户挑选和区别缓/控释肥料品种，便于企业选择合适的方法评价缓/控释肥料，监控肥料质量，本文对缓/控释肥料的特点、分类及评价方法进行综述，并对今后的研究方向进行展望。

1 缓/控释肥料的概念和定义

由于缓/控释肥料产品不断推陈出新，产品机理和生产工艺不断创新和改进，目前还未形成和提出涵盖所有种类缓/控释肥料产品，且能够被所有科研人员、肥料企业接受的缓/控释肥料概念和定义。当前使用较普遍的是由美国植物养分管理署（APPFCO）提出的定义，缓/控释肥料是指所含养分在施用后可延缓被作物吸收与利用，表现为比速效肥有更长肥效的肥料[9]。但是若再进一步细分，缓释肥料和控释肥料本质上还是存在一定差别。控释肥料是指通过技术方式人为调控养分的释放速率，使其养分释放规律与作物营养需求相吻合，从而达到增效目的的一类肥料。缓释肥料则为长效肥料，主要是指施入土壤后养分转变为植物有效养分的速度比速效肥料缓慢的一类肥料，其释放速率、释放模式和肥效期较难人为调控，主要受自然环境条件的影响[10]。因此，我国有部分专家认为，控释肥料应当归属于缓释肥料中的一种高级形式[11]。另外，樊小林和廖宗文将促释的概念引入控释肥料，认为控释肥料要能依据作物营养的阶段性和连续性等营养特性，调控氮、磷、钾及必要微量元素等养分的供应强度与容量，使促释和缓释协调，达到供肥缓、急相济的效果[2]。

2 缓/控释肥料分类及其特点

缓/控释肥料种类繁多，由于不同学者对缓/控释肥料分类依据不同，分类方法并未统一。但是，目前比较普遍认同的分类依据有以下几种：肥料化学性质、养分释放调控技术、肥料化学组成、肥料溶解性与释放方式、缓/控释原理[12]。本文通过对相关文献中各个划分进行比较分析，认为根据缓释控释原理划分更为准确可行。缓/控释肥料按其缓/控释原理可划分为：（1）物理型，其中又分为包膜肥料（如树脂包膜肥料、硫包膜尿素等）和基质型肥料（如营养吸附或扩散控制等）2种；（2）化学型，其中又分为化学结合型肥料（如脲甲醛、丁烯叉二脲、草酰胺等）和化学抑制型肥料（如添加硝化抑制剂和脲酶抑制剂的尿素或复合肥料等）2种；（3）物理化学型，如添加抑制剂与物理包膜相结合的缓/控释肥料[12-13]。

2.1 物理型

物理型缓/控释肥料就是通过相关的物理技术措施，使肥料养分释放缓慢，具有一定缓控释性能，可划分为包膜肥料和基质型肥料。其中，包膜肥料进一步可划分为：有机聚合物包膜肥料和无机材料包膜肥料[8]。

2.1.1 包膜肥料

包膜肥料是在核芯肥料颗粒表面涂覆成膜材料，形成致密膜层，调控水分进入速率以及养分释放速度，延缓肥料养分释放。包膜层的阻水性越好，则肥料的溶解越慢。包膜肥料是通过调控包膜材料成分和厚度，控制肥料养分释放速度，调节其释放特性，在技术和缓/控释性能上有较大的优势。

包膜肥料养分释放机制为水分透过膜，水蒸汽聚集在核芯肥料表面并溶解部分肥料，引起膜层内部压力的逐渐增加，如果内部压力超过膜的承受力，包膜破裂，颗粒养分快速释放出来（破裂机制）；如果内部压力小于膜的承受力，肥料中的养分经膜层中微小空隙向外释放，其动力是膜内外的浓度梯度（扩散机制）[14-15]。“扩散机制”的包膜肥料养分释放过程可分为3个阶段：迟滞期（核芯肥料养分基本不释放）；匀速释放期（释放速率维持稳定）；滞后期（释放速率逐渐减小至养分释放完全）[16]。“破裂机制”是膜层脆、弹性弱的包膜肥料养分释放机制，而有机聚合物包膜肥料的养分释放方式主要为扩散释放[17]，该类包膜肥料养分释放主要受温度和厚度的影响，土壤含水量、pH以及土壤生物活性对养分释放影响较小[18-19]。

2.1.1.1 无机材料包膜

硫包膜：该类包膜肥料是将熔融状态硫磺涂覆在已预热的肥料颗粒表面形成包膜层，并且用密封剂喷涂密封包膜层上的裂缝[20]。该类缓/控释肥料的养分释放速率主要取决于硫膜层的包裹质量以及膜层密闭效果[21]。另外，硫包膜肥料的缓/控释效果还受土壤理化性质、微生物活性、膜层机械磨损（生产、运输及施用过程）等因素影响。

金属氧化物和金属盐包膜：该类肥料生产工艺为先将肥料颗粒与金属的碳酸盐或氢氧化物混合，然后喷涂长链有机酸，加热使包膜材料在肥料颗粒表面上反应形成金属盐包膜层，最后以蜡为密封剂对膜层密封[22]。这类包膜肥料工艺耗时短、成本低，但养分的缓/控释性能需进一步提高。

肥料包裹：该类肥料另称为“肥包肥”，是指在核芯肥料表面涂覆一种或几种难水溶肥料，该肥料通过水渗过含营养物质的包裹层，溶解核芯肥料，养分通过膜层再向外释放，如钙镁磷肥包膜肥料，该肥料养分释放较均匀，缓释效果较好[23]。

2.1.1.2 有机材料包膜

热固性树脂包膜：该类包膜肥料是以热固性的树脂交联形成的疏水聚合物为成膜材料。热固性树脂类包膜材料包括环氧树脂、脲醛树脂、酚醛树脂、不饱和聚酯树脂等。其中，醇酸类树脂和聚氨酯为当前应用较为广泛的热固性树脂包膜材料。

热塑性树脂包膜：该类包膜肥料是在制备过程中将热塑性树脂溶液或熔融树脂喷涂在核芯肥料颗粒表面形成包膜层。通常使用的热塑性树脂包膜材料有：烯烃的均聚物或共聚物、乙烯-丙烯的共聚物、乙烯-丁烯共聚物等，也可以用聚氯乙烯、聚偏二氯乙烯树脂、聚乙烯醇、聚酰胺和聚乳酸等热塑性树脂[24]。

蜡包膜：此类包膜肥料主要是以蜡作为包膜材料，工艺简单，但是缓/控释效果欠佳。有研究者将熔融石蜡包裹肥料颗粒，随后使蜡固化制得包膜肥料[25]。

不饱和油包膜：一般该类肥料需要在核芯肥料颗粒表面上进行双层包膜：高黏性不饱和油为内层膜材，低黏性不饱和油为外层膜材，外层主要起密封和防黏连作用[24]。

改性天然高分子材料包膜：该类肥料主要是以经过改性后的一类天然高分子材料为包膜材料，此类改性材料以纤维素的衍生物为主，具有成膜性良好、生物降解性好等特点，如甲基纤维素钠和乙基纤维素。目前，天然高分子材料包膜肥料商业化较少，其限制因素主要在于包膜肥料缓控释性能欠佳、工艺较为复杂。但是，由于具有可降解性、原材料廉价、工艺环保等优点，随着科学技术的不断发展进步，改性天然高分子材料的缓控释性能将逐步提升，包膜肥料生产工艺也将更为简化，其产品仍具有很好的开发应用前景。

2.1.2 基质型肥料

基质型肥料分为营养吸附型和扩散控制型2种，其中营养吸附型肥料因基质对肥料的吸附而达到缓释的目的，营养吸附型肥料主要包括以下工艺：（1）利用天然有机肥原料（城市污泥、畜禽粪便等）经处理（在腐熟过程中加入肥料）制得缓/控释肥料；（2）利用吸附型材料对肥料养分进行吸附，制得缓/控释肥料，如直接把高吸水材料浸泡在肥料溶液中，达到溶胀平衡后，干燥、粉碎来制备；该类肥料生产工艺温和、操作简易，但肥料养分含量较低，而且干燥过程中养分容易聚集于颗粒表面，在使用过程中容易产生“突释效应”[26]。扩散控制型肥料是基于基质对肥料养分溶出的物理限制而达到缓释的目的，可分为以下2种：（1）将肥料养分与改性天然材料进行混合，利用改性天然材料与化肥胶结等作用，减缓养分释放。改性天然材料包括改性纤维素、改性木质素、改性草炭等[27]，该类肥料在发展绿色农业和降低肥料成本等方面潜力较大。（2）将高吸水性材料和化肥混合后通过造粒工艺制备而成。该类肥料主要通过吸水膨胀对肥料养分吸附和对释放的阻碍，起到缓释的作用，其制作工艺较为简单，缓释效果较好，有一定的应用前景。

2.2 化学型缓/控释肥料

化学型缓/控释肥料养分释放机理比较复杂，主要是通过化学作用使得肥料溶解或养分转化受到抑制，从而达到缓/控释的目的，分为有化学结合型与化学抑制型两类。

2.2.1 化学结合型肥料

化学结合型肥料是指添加材料与肥料通过化学反应生成难溶物或大分子化合物，要通过化合物的降解才释放出养分，从而达到缓/控释的目的。

形成难溶物：如甲醛与尿素在特定条件下缩合生成脲甲醛，乙醛与尿素在特定条件下生成丁烯叉二脲，异丁醛和尿素反应生成的亚异丁基双脲（IBDU）；另外，还有草酰胺、脒基脲等。这类缓/控释肥料需要在外界环境条件下分解，化学键断裂，逐步降解成容易被植物吸收养分形态，从而达到延缓养分释放的目的。其养分释放速度取决于组合物键的性质、化学结构、微生物的作用等[8，13]。

与大分子键合：此类肥料是指在添加物的大分子骨架结构上键合肥料养分基团，起到缓释效果，其养分供给形式主要是结合养分离子的解吸机制或通过材料的降解（分解）机制提供养分，而其肥料养分的供给能力主要受材料的化学组成和性质的影响[26]。

2.2.2 化学抑制型肥料

化学抑制型肥料是指通过化学方法阻碍肥料溶解或减缓肥料养分转化，从而达到缓/控释的目的。

肥料溶解抑制型：该类肥料制备工艺为在肥料中添加阻溶性物质降低肥料溶解性，从而减缓溶解速度。如在尿素中添加含铜、锌、锰化合物及植物所需的其他微量元素的无机盐、有机物等，从而减缓尿素的溶解[28]。

养分转化抑制型：此类缓/控释肥料主要是在肥料中添加硝化抑制剂和脲酶抑制剂，减缓肥料养分的分解转化，在施入土壤后延缓了尿素水解转化成铵或抑制硝化细菌将铵离子氧化而转变成NO2-和NO3-的过程，从而提高肥料的有效性，减少养分损失[8，28]。

2.3 物理化学型

物理化学型缓控释肥料就是综合了物理和化学方法对肥料进行处理，一般通过添加抑制剂，同时通过一层或多层包膜来实现肥料养分的控释，不仅包括化学过程，同时也包括物理过程[29]。这一类肥料缓/控释效果好，肥效较为稳定。

3 缓/控释肥料质量评价方法

3.1 常用评价方法

目前，评价缓/控释肥料养分释放特性的研究方法很多，国内外常见的主要有土柱淋溶法、常温静水溶出率法等，每种方法均有其优缺点，而且不同的评价方法，其检测结果可能存在差异，对不同种类缓/控释肥料进行评价要选用一种适合它的评价方法。以下将依据培养介质分别叙述各种测定方法的特点。

3.1.1 水中（或溶液）溶出率法

在恒温静水培养方法的基础上，鉴于温度为包膜肥料养分释放速率的主要影响因素之一，且培养温度与缓/控释肥料养分释放速率呈正相关，有学者提出，用缓/控释肥料高温快速浸提法快速测定肥效期和养分释放速率。段路路等[35]用100℃快速浸提法与用25℃常温浸提法进行对比，研究发现，2种方法测定的释放期的回归方程相关系数大于0.98，预测值与实测值相差1～3 d，前者的养分释放率加快，缩短了测定时间。此方法操作简单、快速、结果准确，适合于肥料企业快速评价各批次缓/控释肥料产品的控释质量，但缺少土壤中的物理、化学条件以及生物作用等影响，其测定的养分释放速率和释放期难以用于准确判断缓/控释肥料在实际应用中的缓/控释特性。

3.1.2 土柱淋洗法

土柱淋溶评价法最先由Oertli和Lunt提出，后经Holcomb改良，此方法先是将包膜控释肥料装入内有土壤的垂直容器中，容器底部装有起过滤作用的细沙或者玻璃棉、纱网等，每次淋洗只使混合物被水饱和，而不产生淋出液，这样肥料中释放的养分离子通过扩散作用进入垫子，定期挤压垫子以提取并测定养分含量[36]。另外，杜建军等[37]按照田间耕层实际容重建造土柱，评价了不同控释肥料在土壤中的养分释放与淋溶特性，其结果与盆栽试验一致。土柱淋溶法考虑到土壤是由固、液、气三相组成和土壤物理、化学条件的影响，与田间情况较为相近，能较好对缓/控释肥料的缓释性进行评价，但其存在培养期长、操作繁琐，且缓/控释肥料释放出的部分养分被土壤吸附、固定造成误差的缺点。

3.1.3 扩散和渗透率法

Gambash、Shvit等[38-39]认为，肥料养分释放速度是由水蒸气通过膜层扩散进入包膜肥料内部的快慢所决定，并提出以重量法测定水蒸气扩散量，用于评价包膜肥料的缓/控释性能，该方法是根据肥料颗粒和滤纸重量变化来计算养分的释放速率，通过该方法计算所得养分释放速率与肥料在土壤中的实际养分释放速率是一致的，该法适合对肥料颗粒的单个行为评价。

3.1.4 电超滤法

近年来，有研究者把电超滤（EUF）技术应用于评价缓/控释肥料的缓/控释性能，扩展了缓/控释肥料评价方法。Vallejo等[40-41]通过对木素包膜尿素研究后发现，EUF-N I可以表征养分释放的数量，而EUF-N II则与包膜的稳定性有关，并且利用EUF技术还可以提供肥效方面的信息，反映氮素淋失情况，是一个值得深入研究的方法，但是该方法操作比较复杂，成本较高，不适合于缓/控释肥料质量快速检测。

3.1.5 同位素示踪法

Shoji等[42]制备了15N标记包膜肥料，利用15N示踪技术研究包膜肥料在田间条件下养分释放特性和玉米吸收利用之间的关系。15N示踪法能够比较真实反应田间自然条件情况，但同位素标记化肥费用高，尤其是同位素标记缓/控释肥料工序更为繁琐，而且需要先进的现代分析仪器检测，操作较为复杂。

3.1.6 生物学评价法

生物学评价法即用盆栽试验来研究缓/控释肥料的养分释放特性，通过作物不同生长时期的养分吸收量或者土壤肥料养分残留量与速效肥进行对照，计算缓释肥料的养分释放量，最能体现肥料的缓/控释性能[43]。由于不能考虑大田各种自然条件的影响，所得的实验结果和大田施用有一定差异。

3.2 评价标准

包膜肥料在大多数国家一般用水（溶液）溶出率法作为行业执行标准，但是具体检测方法和操作步骤存在差异。国际知名肥料企业是以肥料在21℃水中养分释放率达80%所需时间作为聚合物包膜肥料 Polyon、Osmocote、Multicote释放期的评价标准[30]。欧洲标准委员会（CEN）规定缓释肥料评价标准是以肥料在水中（25℃）养分释放速率为评价指标：①24 h内的养分累积释放率不大于15%；②28 d内的养分累积释放率不超过75%；③在肥料释放期时间内，养分累积释放率不低于75%[11]。日本则以初期溶出率及微分溶出率作为评价缓/控释肥养分释放特性的指标，主要操作步骤为称取一定量的肥料样品置于30℃的恒温箱中，24 h后测定养分溶出率（即溶解的养分量占肥料中全养分的百分量，初期溶出率）以及7 d后的养分溶出率，计算出第2～7天的每天平均溶出率（即为微分溶出率）[31-32]。我国首部《缓/控释肥料》行业标准（HG/T3931-2007）2007年10月1日起正式实施，该标准也采用欧洲标准委员会缓释肥料评价标准，相差不大，温度也设置为25℃，24 h内的释放率不大于15%，28 d内的养分释累积放率不超过75%，但在规定释放期内养分累积释放率调整为不低于80%[5，33]。然而，上述包膜肥料的测定标准方法已不能满足于化学型缓/控释肥料养分释放特性评价，试验及生产上通常采用“肥-土”淋溶法对非包膜肥料的养分释放特性进行评价[34]，目前仅脲醛缓释肥料方面已于2011年3月1日实施行业标准（HG/T4137-2010），其他化学型缓/控释肥料还没有统一的评价标准。脲醛缓释肥料主要为脲甲醛、异丁叉二脲、丁烯叉二脲，主要评价指标有总氮、尿素氮、冷水不溶性氮、热水不溶性氮、活性指数等；其中最早实现商业化、消费量最大的脲甲醛，其总氮含量≥36.0%，尿素氮≤5.0%，冷水不溶性氮≥14.0%，热水不溶性氮≤16.0%，活性系数≥40%。

4 展望

当前，我国化肥行业已进入高速发展和产能过剩阶段，农业部也首次提出，到2020年中国农业要实现“一控两减三基本”的目标，其中包含减少化肥使用量，化肥用量实现零增长。在化肥零增长时代，缓/控释肥料将进一步被认可与推广，肥料新工艺、新技术也必然会成为肥料企业产品升级换代的重要选项。结合前面缓/控释肥料分类、质量评价方法总结和当前国家肥料政策、形式，本文对缓/控释肥料研究与应用方面提出以下几点展望。

（1）突破现有缓/控释肥料技术基础，筛选环境友好、缓/控释效果良好、工艺简单、廉价的缓/控释材料，并配套相应工艺技术和设备，提高工艺流程和生产设备工程化程度，降低技术产业化难度，逐步减少使用或淘汰环境危害风险大的原材料。

（2）严格控制质量，积极寻找和建立更为快速、稳定的检测评价方法技术系统。探索缓/控释肥料田间实际肥效与快速检测结果间的关系，建立能较为真实反映田间肥效的快速检测体系，确保通过快速检测方法筛选出的缓/控释肥料更符合大田生产应用所需。

（3）深入研究缓/控释肥料应用技术，建立相应减肥增效施用技术。如根据作物养分需求特性，生产同步营养肥；对于生育期较长的作物，也可水溶性肥料与缓/控释肥料配套施用，作物需肥量、需水量大或干旱时期结合灌溉适当施用水溶性肥料。

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